IPC分类号 : C08B37/08,C08K7/24,C08G12/40,C08G12/16
专利摘要
本案涉及一种改性剂及其在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,利用季铵化壳聚糖和经预处理后的二氧化钛粉末通过湿法球磨得到改性壳聚糖微球,制得所述改性剂。本发明对壳聚糖进行季铵化,随后包覆有掺铝的介孔纳米二氧化钛,将其作为改性剂用于双氰胺甲醛缩聚物的制备中,制得了改性双氰胺甲醛缩聚物,兼具了脱色性能和絮凝沉降性能,具有很好的脱色絮凝的协同作用,其综合性能优于单组分的双氰胺甲醛树脂、壳聚糖絮凝剂以及二者简单的物理混合物。经改性剂处理后的双氰胺‑甲醛缩聚物与未改性之前相比,其混凝形成的絮体更大、沉降速度更快,达到相同脱色率的投药量大大减少。
权利要求
1.一种改性剂,其特征在于,通过以下步骤制得:
S1:在反应瓶中加入环氧氯丙烷、N,N-二甲基丁胺,室温下搅拌10-12h,反应完成后,加水稀释,用二氯甲烷萃取收集水相,冷冻干燥得缩水甘油基二甲基丁基氯化铵;
S2:将壳聚糖加水搅拌溶解,随后逐滴加入所述缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的水溶液,反应过程中使用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值为9±0.5,反应完成后透析、冷冻干燥,得到季铵化壳聚糖;
S3:将所述季铵化壳聚糖分散于水中,加入表面活性剂搅拌使其混合均匀,搅拌下加入二氧化钛粉末,随后通过湿法球磨得到改性壳聚糖微球,即所述改性剂。
2.如权利要求1所述的改性剂,其特征在于,所述环氧氯丙烷、N,N-二甲基丁胺的摩尔比为1:10。
3.如权利要求1所述的改性剂,其特征在于,所述S2中反应条件为:壳聚糖和缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的摩尔比为1:4;反应温度70-80℃,反应时间7-8h。
4.如权利要求1所述的改性剂,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基甜菜碱。
5.如权利要求1所述的改性剂,其特征在于,所述二氧化钛粉末经过以下步骤制得:
1)将钛酸四丁酯搅拌下加入至浓盐酸中,随后加入六水合硫酸铝搅拌均匀,用无水乙醇稀释混合溶液,室温下搅拌2h,记为溶液A;
2)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸加入到四氢呋喃中,搅拌使其溶解混合均匀,记为溶液B;
3)将溶液B滴加到溶液A中,搅拌2h,将混合液先在25℃老化12h,70℃下烘干12h,得到固体;
4)将固体置于管式炉中,在氮气氛围下,350℃煅烧2h,450℃下煅烧2h,得到二氧化钛粉末。
6.如权利要求5所述的改性剂,其特征在于,所述钛酸四丁酯、浓盐酸、六水合硫酸铝和无水乙醇的的质量体积比为2-4g:1g:0.1g:20ml;所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸与四氢呋喃的质量体积比为1-2g:2ml:30ml。
7.如权利要求1所述的改性剂,其特征在于,所述季铵化壳聚糖、表面活性剂和二氧化钛粉末的质量比为1:0.05-0.08:0.5-1。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用,其特征在于,通过如下步骤实现:将双氰胺和氯化铵加入到反应瓶中混合均匀,加入与该混合物等质量的改性剂,随后边搅拌边滴加一半量的甲醛,升温至40-45℃后停止加热,当温度升高再下降时,加入剩余量的甲醛,之后控制温度在80-85℃反应2-3h,即得改性双氰胺-甲醛缩聚物;其中,所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.5-0.6:0.25-0.3:1.2-1.6。
一种改性剂及其在双氰胺甲醛树脂制备中的应用专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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