专利摘要
本案涉及一种含石墨烯纳米材料的多功能助剂及其制备方法，先通过改进的Hummers法使石墨烯表面暴露更多的活性位点，随后通过分子设计将PEG链、亚胺以及苯胺基引入到石墨烯结构表面，制得功能性氧化石墨烯，并辅以具有特定结构的阴‑非离子分散剂得到含石墨烯纳米材料的多功能助剂。本案利用特定结构的分散剂加强改性石墨烯在各种溶剂体系中的分散性，多臂的分散剂具有丰富的锚固基团，极易进入石墨烯片层之间，与石墨烯表面活性基团产生氢键作用、吸附作用等，结合牢固，在溶剂体系中不易沉降，稳定性好；分散介质可以是常用有机溶剂也可以是水，适用范围广，能有效提升涂料的防腐性能。
权利要求
1.一种含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氨基甲苯溶于乙醇和水的混合溶液中，加入碳酸氢钠随后降温至5℃，并加入氯甲酸苄酯的二氧六环溶液在0℃搅拌反应以对氨基进行保护；
2)将保护后的氨基甲苯溶于二硫化碳中，依据Etard反应氧化甲基为醛基，得到中间产物1；
3)在反应瓶中加入氧化石墨烯和溶剂DMF，超使其分散均匀，随后向反应瓶中滴加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的DMF溶液进行活化，再加入聚乙二醇二胺在80-100℃反应24h进行酰胺化；
4)将得到的酰胺化产品与中间产物1加入到反应瓶中加水超声使其分散均匀，调节pH至6.5得混合溶液，取氨基硼氢化钠逐滴滴加入混合溶液中，室温下搅拌反应12h，反应完成后过滤、冷冻干燥得到中间产物2；
5)将中间产物2分散在甲醇和叔丁醇的混合溶剂中，加入催化量的钯碳，并通入氢气搅拌反应3h对氨基进行脱保护，过滤干燥后最终得到式1)所示改性石墨烯；
6)将所述改性石墨烯和辅助分散剂分散于溶剂体系中，即得一种含石墨烯纳米材料的多功能助剂。
2.如权利要求1所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述辅助分散剂具有如式2)所示的结构式：
其中，n是5～20的整数。
3.如权利要求1所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述辅助分散剂的制备包括以下步骤：
S1：聚乙二醇在氧化银/碘化钾催化剂的作用下与对甲苯磺酰氯反应得到TsO-PEG-OH，随后在氨水中与氯化铵反应得到NH
S2：得到的NH
S3：在反应瓶中加入季戊四醇、三乙胺和无水二氧六环，通入氮气置换反应瓶中的空气，将反应瓶置于-18℃环境下，并在氮气氛围中逐滴滴加2-溴异丁酰溴的四氢呋喃溶液，滴加完毕后将反应瓶移至室温下搅拌反应12h；用二氯甲烷萃取，收集有机层经洗涤、干燥、旋蒸和重结晶得到ATRP四头引发剂；
S4：在舒伦克瓶中依次加入催化剂、配位剂、所述ATRP四头引发剂和反应型阴-非离子单体，加入四氢呋喃搅拌使其溶解混合均匀，舒伦克瓶经冷冻-抽气-解冻充气三次循环使瓶中充满氮气，在60℃下反应2-5h；反应完成后加四氢呋喃溶解稀释，随后经过中性氧化铝后在大量正己烷中沉淀析出聚合物，即得辅助分散剂。
4.如权利要求3所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为溴化铜、溴化亚铜或二者的混合物；所述配位剂为联吡啶或N,N,N’,N”-五甲基二亚乙基三胺。
5.如权利要求3所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂、配位剂、所述ATRP四头引发剂和反应型阴-非离子单体的投料摩尔比为1:2:1:50～100。
6.如权利要求1所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述多功能助剂中以水的质量分数记，改性石墨烯为5～15％，辅助分散剂为1～10％。
7.如权利要求3所述的含石墨烯纳米材料的多功能助剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇二胺的分子量为400-2000g/mol；所述聚乙二醇的分子量为200-800g/mol。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的含石墨烯纳米材料的多功能助剂。
一种含石墨烯纳米材料的多功能助剂及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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