专利摘要

本发明涉及一种新型硅系阻燃剂及其制备方法与应用，所述新型硅系阻燃剂为四(4‑氯代苯氧亚乙氧基)硅烷(简称TCPESi)，制备方法包括如下步骤：将2‑(4‑氯苯氧)乙醇与乙腈混合，通入保护气体，搅拌5min，加入有机碱，升温至45‑50℃后，加入四氯化硅，继续搅拌反应4‑5h后，将反应液倒入冰水中，搅拌5min后，过滤，滤饼用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥即得TCPESi。

权利要求

1.一种阻燃剂，其特征在于按重量份计，所述阻燃剂由以下成分组成： 3份TCPESi、1份葫芦[6]脲；所述TCPESi具有如下结构：

；其制备方法包括如下步骤：

将2-(4-氯苯氧)乙醇与乙腈混合，通入保护气体，搅拌5min，加入有机碱，升温至45-50oC后，加入四氯化硅，继续搅拌反应4-5h后，将反应液倒入冰水中，搅拌5min后，过滤，滤饼用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥即得TCPESi；有机碱选自吡啶或三乙胺，2-(4-氯苯氧)乙醇、有机碱、四氯化硅的摩尔比为1:1:0.25；每摩尔2-(4-氯苯氧)乙醇使用乙腈0.6-0.8L乙腈；保护气体选自氮气或氩气。

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂及其应用领域，具体涉及一种新型硅系阻燃剂及其制备方法与应用。

背景技术

在高分子聚合物中，含硅化合物由于表面能低，在高温下迁移到高分子聚合物的表面，形成保护性二氧化硅层，以保护高分子聚合物免受进一步分解。因此，硅系阻燃剂被认为是环保型阻燃剂。高抗冲聚苯乙烯(简称HIPS)是一种具有优良加工性能且其制品外观美观，价格低廉的热塑性塑料，广泛应用于电器、汽车、建筑等领域；但HIPS属于易燃塑料，其氧指数只有18.5％；HIPS中添加普通阻燃剂(溴-锑阻燃剂)后，其悬臂梁缺口冲击强度会显著下降，并引发银纹效应，因此，开发一种阻燃效果好，且不影响HIPS抗冲击强度的新型阻燃剂显得尤为重要。

发明内容

本发明提供一种四(4-氯代苯氧亚乙氧基)硅烷(简称TCPESi)，其特征在于所述TCPESi具有如下结构：

本发明的另一实施方案提供一种制备TCPESi的方法，其特征在于包括如下步骤：

将2-(4-氯苯氧)乙醇与乙腈混合，通入保护气体，搅拌5min，加入有机碱，升温至45-50℃后，加入四氯化硅，继续搅拌反应4-5h后，将反应液倒入冰水中，搅拌5min后，过滤，滤饼用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥即得TCPESi。

每摩尔2-(4-氯苯氧)乙醇使用乙腈0.6-0.8L乙腈，保护气体选自氮气或氩气，有机碱选自吡啶或三乙胺，2-(4-氯苯氧)乙醇、有机碱、四氯化硅的摩尔比为1:1:0.25。

本发明的另一实施方案提供TCPESi在制备阻燃材料中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种阻燃剂，其特征在于按重量份计，所述阻燃剂由以下成分组成：2-3份TCPESi、1份葫芦[6]脲(CB[6])。

本发明的另一实施方案提供一种新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料，其特征在于按重量份计，所述新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料由以下成分组成：6-7份HIPS、2-3份TCPESi、1份CB[6]。

本发明的另一实施方案提供一种新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料，其特征在于所述新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料由如下方法制备：按照组成成分的重量份，将HIPS、TCPESi、CB[6]共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，即得所述新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料。

所述双螺杆挤出机的转速为450r/min，机筒前部、中部、后部、机头温度分别为180-190、170-180、160-170、190-210℃，挤出机真空度为-0.08MPa。

本发明的另一实施方案提供上述新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照组成成分的重量份，将HIPS、TCPESi、CB[6]共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，即得所述新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料。

所述双螺杆挤出机的转速为450r/min，机筒前部、中部、后部、机头温度分别为180-190、170-180、160-170、190-210℃，挤出机真空度为-0.08MPa。

本发明的另一实施方案提供TCPESi在制备新型阻燃增韧高抗冲聚苯乙烯材料中的应用。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

将2-(4-氯苯氧)乙醇(0.1mol)与乙腈(60mL)混合，通入氮气保护，搅拌5min，加入吡啶(0.1mol)，升温至45℃后，加入四氯化硅(25mmol)，继续搅拌反应5h后，将反应液倒入冰水中，搅拌5min后，过滤，滤饼用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥即得四(4-氯代苯氧亚乙氧基)硅烷(TCPESi)(16.38g，收率约为91.7％，熔点107-109℃，1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.35(d,8H),7.06(d,8H),4.32-4.25(m,16H))。

实施例2

将2-(4-氯苯氧)乙醇(0.1mol)与乙腈(80mL)混合，通入氩气保护，搅拌5min，加入三乙胺(0.1mol)，升温至50℃后，加入四氯化硅(25mmol)，继续搅拌反应4h后，将反应液倒入冰水中，搅拌5min后，过滤，滤饼用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥即得TCPESi(16.20g，收率约为90.7％，结构确证数据与实施例1一致)。

实施例3

将HIPS、TCPESi、CB[6]按照质量比6:3:1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，制成相应规格的试验样条(以下简称样品A)。

实施例4

将HIPS、TCPESi、CB[6]按照质量比7:2:1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，制成相应规格的试验样条(以下简称样品B)。

实施例5

将HIPS、TCPESi按照质量比6:3进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，制成相应规格的试验样条(以下简称样品C)。

实施例6

将HIPS、CB[6]按照质量比6:1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，注塑成型，制成相应规格的试验样条(以下简称样品D)。

实施例3-6中双螺杆挤出机的转速为450r/min，机筒前部、中部、后部、机头温度分别为180-190、170-180、160-170、190-210℃，挤出机真空度为-0.08MPa。

实施例7样品A-D的性能测试

氧指数按GB/T 2406-2009测试(试验样条尺寸100.0mm×6.5mm×3.2mm)；拉伸性能按GB/T 1040.2-2006测试(试验样条尺寸100.0mm×6.5mm×3.2mm)；悬臂梁缺口冲击强度按GB/T21189-2007测试(试验样条尺寸80.0mm×10.0mm×4.2mm)；垂直燃烧试验(UL-94)按ANSI/UL 94-2009进行测试(试验样条尺寸130.0mm×13.0mm×3.2mm)。

一种新型硅系阻燃剂及其制备方法与应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。