专利摘要

本发明涉及一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法。本发明去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)先向反应釜中加入酸，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥，继续搅拌反应1.5‑2h，使污泥完全溶解，得溶液；(2)向步骤(1)得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸‑乙基黄原酸钠，室温下搅拌40‑60min后，转速为80‑120r/min，静置半小时，过滤除去二氧化硅负载的高氯酸‑乙基黄原酸钠，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品。

权利要求

1.一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）先向反应釜中加入酸，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥，继续搅拌反应1.5−2h，使污泥完全溶解，得溶液；

（2）向步骤（1）得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，室温下搅拌40−60 min后，转速为80−120 r/min，静置半小时，过滤除去二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；

（3）向步骤（2）得到的滤液中加入氨水，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品；

步骤（1）中所述的酸选自质量浓度为10％−30％的盐酸或质量浓度为10％−50％的硫酸；

步骤（2）中二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的用量为铝合金污泥质量的0.1%−1%；

步骤（3）所述的铝产品为氢氧化铝。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠由如下方法制备：向乙醚中加入300−400目硅胶、高氯酸和乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5−1 h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100−105oC，保持真空加热24−36 h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，其中乙醚、硅胶、高氯酸、乙基黄原酸钠的用量为每5 mL乙醚加1 g硅胶、3 mmol高氯酸、3 mmol乙基黄原酸钠。

说明书

技术领域

本发明属于工业废物回收再利用领域，具体涉及一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法。

背景技术

由于在铝合金加工生产中会产生大量的污泥，污泥中含有可以利用的成分(氧化铝Al2O3、一水软铝石γ-AlOOH等)和有害的成分(例如微量重金属Cr6+、Cr3+)，能否去除有害成分，对有用的成分加以利用，成为铝合金污泥处理及再利用的关键。

发明内容

本发明提供一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)先向反应釜中加入酸，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥，继续搅拌反应1.5-2h，使污泥完全溶解，得溶液；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；

(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品。

步骤(1)中所述的酸优选质量浓度为10％-30％的盐酸或质量浓度为10％-50％的硫酸；步骤(2)中二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的用量为铝合金污泥质量的0.1％-1％；步骤(3)中氨水的用量以不再生成沉淀为宜，可以是过量的氨水；步骤(3)所述的铝产品指的是氢氧化铝。

本发明使用的二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的制备方法包括如下步骤：向乙醚中加入300-400目硅胶、高氯酸和乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100-105℃，保持真空加热24-36h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，其中乙醚、硅胶、高氯酸、乙基黄原酸钠的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol高氯酸、3mmol乙基黄原酸钠。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明利用二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠，有效去除铝合金污泥中微量的铬；而且二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠为固体易于通过过滤除去。

(2)本发明除去污泥中微量铬后，通过加入氨水回收制备污泥中的铝产品(主要是氢氧化铝)，氢氧化铝本身可作为工业原料或进一步通过高温加热得到氧化铝。

(3)本发明操作简便、易行，成功解决了铝合金生产废水处理后污泥中微量铬元素的去除问题，同时实现了对污泥中铝产品的开发。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品A)。

向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的乙基黄原酸钠(以下简称产品B)。

向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、3mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品C)。

向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、3mmol乙基黄原酸钠，室温下搅拌0.5-1h，用旋转蒸发仪蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加热到100℃，保持100℃真空加热24h，得到黄色粉末，即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品D)。

实施例2

本发明所述的铝合金污泥(10.0kg)取自无锡某铝合金生产加工企业，是铝合金表面处理废水经污水处理后压滤得到的。本发明检测Cr6+含量采用二苯碳酰二肼分光光度法和检测总铬含量采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，取100g污泥溶于10％盐酸(400mL)中，取样检测，结果表明该样品中Cr6+的含量为5.0mg/L，总铬的含量为6.4mg/L，即每百克污泥中含Cr6+2.0mg。

例1

(1)先向反应釜中加入质量浓度为10％的盐酸(4L)，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg)，继续搅拌反应1.5-2h，使污泥完全溶解，得溶液；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(10g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品A，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为80μg/L，总铬的含量为150μg/L，表明二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠可以有效去除铬)

(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约5L)，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品。

经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为92％，可直接用于提纯制备Al(OH)3，或进一步加工制备其他铝产品例如可通过高温制备氧化铝。

例2

(1)先向反应釜中加入质量浓度为30％的盐酸(3L)，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg)，继续搅拌反应1.5-2h，使污泥完全溶解，得溶液；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(1.0g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品A，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为85μg/L，总铬的含量为170μg/L)

(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约6L)，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品。

经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为89％。

例3

(1)先向反应釜中加入质量浓度为10％的硫酸(3.5L)，室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg)，继续搅拌反应1.5-2h，使污泥完全溶解，得溶液；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(5.0g)，室温下搅拌40min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品A，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为82μg/L，总铬的含量为173μg/L)

(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约7.2L)，搅拌反应直至无沉淀产生，过滤、洗涤、烘干，得到固体，即铝产品。

经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为90％。

例4

①向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品B(10g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品B，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为4.2mg/L，总铬的含量为5.7mg/L，表明产品B对铬的去除效果不明显)

②向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品C(10g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品C，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为1.1mg/L，总铬的含量为3.2mg/L，表明产品C对Cr6+有一定的去除效果，但是对总铬的去除效果一般)。

③向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品D(10g)，室温下搅拌40-60min后，转速为80-120r/min，静置半小时，过滤除去产品D，得滤液，同时检测滤液中铬的含量；(结果表明滤液中Cr6+的含量为2.1mg/L，总铬的含量为3.5mg/L，表明产品D对Cr6+和总铬的去除效果均一般)。

由上述实施例可以看出，本发明提供的二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠能有效去除铝合金污泥中微量的铬，且去除铬的同时还可得到铝产品，既环保又实现了资源的可再生循环利用。

本发明所涉及的检测方法都是按照国家环保总局.水和废水监测分析方法(第三、四版)，中国环境科学出版社.中记载的方法进行的。

一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。