专利摘要

本发明公开一种利用油茶果壳提取物制备阳离子絮凝剂的方法，属于精细化学品领域。其技术方案是：称取丙烯酰胺于反应釜内，加入蒸馏水，升温至80～90℃，搅拌再加入量2～5%过硫酸钾，在80～90℃下搅拌反应1.0～2.5h；加入油茶果壳提取物于反应釜中，在80～90℃下搅拌反应1.5～2h；在反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体和过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2～3h，干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。本发明利用废弃物油茶果壳为制备原料，来源广泛，价格低廉；有利于油茶果壳的综合利用，减少废物的排放。将油茶果壳提取物絮凝剂，用于城市内河污水的絮凝，污水的浊度下降80～96%，具有良好的降浊去污的效果。

权利要求

1.一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是：

称取丙烯酰胺于反应釜内，加入蒸馏水，升温至80～90℃，搅拌再加入量2～5%过硫酸钾，在80～90℃下搅拌反应1.0～2.5h；

加入油茶果壳提取物于反应釜中，在80～90℃下搅拌反应1.5～2h；在反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵单体和过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2～3h，干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是所述的加入蒸馏水，加入量为丙烯酰胺5～6倍。

3.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是步骤1）中所述的加入过硫酸钾，加入量为丙烯酰胺重量的2～5%。

4.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是所述的加入油茶果壳提取物，加入量为丙烯酰胺重量的2～3倍。

5.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是所述的油茶果壳提取物，其多酚含量为50-85%。

6.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是所述的油茶果壳提取物，是利用质量浓度30%的乙醇为提取溶剂，按照料液比5:1在60度的温度下提取得到的。

7.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是步骤2）中所述的加入二甲基二烯丙基氯化铵单体，，加入量为丙烯酰胺重量的50～100%。

8.根据权利要求1所述的一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是步骤2）中所述的加入过硫酸钾，其加入量为丙烯酰胺重量的0.5～0.75%。

说明书

技术领域

本发明公开一种利用油茶果壳提取物制备阳离子絮凝剂的方法，属于精细化学品领域。

背景技术

絮凝法是废水处理中应用最普遍的方法之一，具有工艺简单和费用低廉的特点。目前的工业中广泛使用的絮凝剂主要有无机絮凝剂和有机合成高分子絮凝剂。无机絮凝剂投药量大，污泥量大；有机合成高分子絮凝剂价格高，难以生物降解,部分残留的单体有毒，在实际的废水处理应用中受到了限制。

油茶是我国特有的木本油料，据统计，全国现有油茶面积347多万公顷，年产油茶籽566亿kg，油茶果壳的约300亿kg。但大量的油茶果壳却被当作燃料或者当作肥料，造成了极大的资源浪费与环境污染，若将其制备成絮凝剂，将是一种重要的材料，同时能够提高油茶种植的效益，具有很好的经济与环境意义。

发明内容

本发明提供一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法，具有无毒，环境友好，无安全隐患，且成本低廉，水中残留率低等特点。

为了实现上述目的，本发明采用了下列的技术方案：

称取丙烯酰胺于反应釜内，加入用量为丙烯酰胺5～6倍的蒸馏水，升温至80～90℃，搅拌加入量占丙烯酰胺重量的2～5%过硫酸钾，在80～90℃下搅拌反应1.0～2.5h；加入量占丙烯酰胺重量的2～3倍的油茶果壳提取物（多酚的含量为50-85%）于反应釜中，在80～90℃下搅拌反应1.5～2h；在反应釜中加入量占丙烯酰胺重量的50～100%的二甲基二烯丙基氯化铵单体和用量为丙烯酰胺重量的0.5～0.75%的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2～3h，干燥粉碎即得油茶果壳提取物絮凝剂。

本发明所述的油茶果壳提取物，是利用30%质量浓度的乙醇为提取溶剂，按照料液比5:1在60度的温度下提取得到的。

本发明所述的二甲基二烯丙基氯化铵单体，购自于山东鲁岳化工有限公司。

将本发明制备得到的油茶果壳提取物絮凝剂，用于城市内河污水的絮凝，污水的浊度下降80～96%，具有良好的降浊去污的效果。具体对比数据如下：

本发明的吸附剂与现有技术相比，具有如下的优点：

（1）本发明利用废弃物油茶果壳为制备原料，来源广泛，价格低廉；有利于油茶果壳的综合利用，减少废物的排放。

（2）本发明制备工艺简单、条件温和、成本较低，容易降解、使用安全等优点。

（3）本发明的絮凝剂具有絮凝效果好，絮聚体紧实，水中残留率低，无毒，环境友好，无安全隐患等特点。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

实施例1

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入50公斤的蒸馏水，升温至80℃，搅拌加入0.3公斤的过硫酸钾，在85℃下搅拌反应2h；加入28公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入6公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，干燥粉碎即得阳离子絮凝剂。

取浊度为35NUT的退潮时福州市台江区三捷河的内河污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为1.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了95%。

实施例2

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入60公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.35公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2h；加入25公斤的油茶果壳提取物，在85℃下搅拌反应1.5h；加入6.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，干燥粉碎即得阳离子絮凝剂。

取浊度为35NUT的退潮时福州市台江区三捷河的内河污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.7NUT，与原样本的浊度相比，下降了92%。

实施例3

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入50公斤的蒸馏水，升温至85℃，搅拌加入0.4公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2h；加入28公斤的油茶果壳提取物，在90℃下搅拌反应2h；加入7.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应3h，干燥粉碎即得阳离子絮凝剂。

取浊度为35NUT的退潮时福州市台江区三捷河的内河污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为1.3NUT，与原样本的浊度相比，下降了96%。

实施例4

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入50公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.4公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入27.5公斤的油茶果壳提取物，在90℃下搅拌反应1h；加入5.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h，干燥粉碎即得阳离子絮凝剂。

取浊度为415NUT的福州市晋安区南方建材市场东门排水沟内的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为17NUT，与原样本的浊度相比，下降了96%。

实施例5

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入55公斤的蒸馏水，升温至80℃，搅拌加入0.45公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2h；加入27.5公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入5.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为415NUT的福州市晋安区南方建材市场东门排水沟内的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为15NUT，与原样本的浊度相比，下降了96%。

实施例6

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入55公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.45公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入28.5公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入6.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为415NUT的福州市晋安区南方建材市场东门排水沟内的污水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为15NUT，与原样本的浊度相比，下降了96%。

实施例7

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入55公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.25公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入28.5公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入6.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.5NUT，与原样本的浊度相比，下降了91%。

实施例8

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入57.5公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.25公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入28公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入6.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了90%。

实施例9

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入55公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.4公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入28公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入8.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应3h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为28NUT的福州市闽侯溪源江内的溪水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂50毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为1.7NUT，与原样本的浊度相比，下降了94%。

实施例10

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入58公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.375公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入29公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入9公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应3h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.1NUT，与原样本的浊度相比，下降了93%。

实施例11

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入55公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.375公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入29公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入8.5公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应3h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.4NUT，与原样本的浊度相比，下降了92%。

实施例12

称取10公斤的丙烯酰胺于反应釜内，加入50公斤的蒸馏水，升温至90℃，搅拌加入0.35公斤的过硫酸钾，在90℃下搅拌反应2h；加入28公斤的油茶果壳提取物，在80℃下搅拌反应1h；加入8公斤的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与0.05公斤的过硫酸钾，在80℃下搅拌反应2.5h，即得阳离子絮凝剂。

取浊度为31NUT的福州市晋安区晋安河的河水1000ml，加入本实施例制备的生物质絮凝剂60毫克，搅拌后静置10分钟，水体明显分层，上层水体明显澄清，下层可见絮凝沉降物。分离上下层后采用浊度计对上层水体进行测定，其浊度为2.8NUT，与原样本的浊度相比，下降了91%。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范。

一种利用油茶提取物制备阳离子絮凝剂的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。