专利摘要

本发明公开了一种低损耗超高压电性能无铅压电陶瓷材料及其制备方法，配方为：0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3‑0.05Bi2WO6+0.5%Mn+0.5%Cu，通过加入Bi2WO6，促进烧结，获得致密，晶粒均匀的陶瓷材料，结合化学包覆法，在合成的0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3颗粒表面，采用化学包覆法获得Mn/Cu表面包覆颗粒，合成时形成梯度分级结构，抑制Sn的变价，即克服了该体系漏电流大的问题，也同时提高压电性能，降低介电损耗，解决了该体系绝缘性差，难以极化等难题。该陶瓷材料具有超高压电性能，同时具有超低介电损耗，环境友好型、稳定性好。

权利要求

1.一种低损耗超高压电性能无铅压电陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）以分析纯BaCO3、Bi2O3、SnO2、WO3、TiO2为原料，按照化学式0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6进行配料，混合均匀；

（2）混合均匀的原料装入球磨罐中，以氧化锆为磨球、无水乙醇为介质球磨24小时，分离磨球，烘干；烘干后的粉料压制成大块坯体，在高铝坩埚中于1050℃保温2小时合成主晶相；

（3）将合成的主晶相粉碎后与Mn(NO3)2、Cu(NO3)2溶液，按照0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6+0.5%Mn+0.5%Cu进行配料，搅拌混合均匀，滴入氨水，在颗粒表面形成沉淀，抽滤洗净；

（4）将抽滤洗净的原料烘干，再在高铝坩埚中于950℃保温2小时，合成分级梯度结构的主晶相；

（5）将步骤（4）合成的主晶相粉碎后进行二次球磨，球磨24小时，烘干，加入该原料质量5%的PVA溶液造粒；

（6）造粒后在钢模中于150MPa下压制成型；

（7）成型的原料在1250℃保温2小时烧结成瓷，两面镀银电极；

（8）在硅油中极化，极化电场3000V/mm，温度30℃，时间30分钟，保持电场冷却至室温制成产品。

说明书

技术领域

本发明涉及无铅压电陶瓷材料，具体是一种ABO3型钙钛矿结构的具有低损耗超高压电性能的无铅压电陶瓷及其制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，具有压电性外，还具有介电性、弹性等，已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。目前使用的压电陶瓷材料主要是铅基压电陶瓷，但铅基压电陶瓷中的PbO含量约占原料总量的70%，铅基压电材料在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类及生态环境带来严重危害，溶解在酸雨中的铅，可以通过水和动植物而直接或间接的入侵人体，铅主要影响人体的神经系统。随着环境保护意识的增强，寻找可替代传统铅基陶瓷材料为代表的电子陶瓷材料的无铅化研究成为了近年材料领域的热点之一。但是目前研究的无铅压电陶瓷体系的综合性能还无法达到铅基陶瓷的水平，不能取代铅基陶瓷满足实际应用的要求。特别是在无铅压电陶瓷的改性过程中，压电性能的提高总是伴随介电损耗的增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种ABO3型钙钛矿结构，具有超高压电性能，同时具有超低介电损耗，环境友好型、稳定性好的新型无铅压电陶瓷及其制备方法。

本发明一种低损耗超高压电性能无铅压陶瓷材料，配方为：

0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6+0.5%Mn+0.5%Cu ；

通过加入Bi2WO6，促进烧结，获得致密，晶粒均匀的陶瓷材料，结合化学包覆法，在合成的0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3颗粒表面，采用化学包覆法获得Mn/Cu表面包覆颗粒，合成时形成梯度分级结构，抑制Sn的变价，即克服了该体系漏电流大的问题，也同时提高压电性能，降低介电损耗，解决了该体系绝缘性差，难以极化等难题。

上述低损耗超高压电性能无铅压陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）以分析纯BaCO3、Bi2O3、CaCO3、SnO2、WO3、TiO2为原料，按照化学式0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6进行配料，混合均匀；

（2）混合均匀的原料装入球磨罐中，以氧化锆为磨球、无水乙醇为介质球磨24小时，分离磨球，烘干；烘干后的粉料压制成大块坯体，在高铝坩埚中于1050℃保温2小时合成主晶相；

（3）将合成的主晶相粉碎后与Mn(NO3)2、Cu(NO3)2溶液，按照0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6+0.5%Mn+0.5%Cu进行配料，搅拌混合均匀，滴入氨水，在颗粒表面形成沉淀，抽滤洗净；

（4）将抽滤洗净的原料烘干，再在高铝坩埚中于950℃保温2小时，合成分级梯度结构的主晶相；

（5）将步骤（4）合成的主晶相粉碎后进行二次球磨，球磨24小时，烘干，加入原料质量5%PVA溶液造粒；

（6）造粒后在钢模中于150MPa下压制成型；

（7）成型的原料在1250℃保温2小时烧结成瓷，两面镀银电极；

（8）在硅油中极化，极化电场3000V/mm，温度30°C，时间30分钟，保持电场冷却至室温制成产品。

所得产品经实验测量具有优良的压电性能d33=820 pC/N，高介电常数，低介电损耗（tanδ=0.78%），稳定性好，成本低，适合工业化生产，可在超声换能器领域使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明内容作进一步的说明，但不是以本发明的限定。

实施例

制备低损耗超高压电性能无铅压陶瓷材料，步骤如下：

(1)以分析纯BaCO3、Bi2O3、CaCO3、SnO2、WO3、TiO2为原料，按照化学式0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6进行配料，混合均匀；

（2）混合均匀的原料装入球磨罐中，以氧化锆为磨球、无水乙醇为介质球磨24小时，分离磨球，在80°C烘干；烘干后的粉料压制成大块坯体，在高铝坩埚中于1050℃保温2小时合成主晶相；

（3）将合成的主晶相粉碎后与Mn(NO3)2、Cu(NO3)2溶液，按照0.95Ba(Ti0.89Sn0.11)O3-0.05Bi2WO6+0.5%Mn+0.5%Cu进行配料，搅拌混合均匀，滴入氨水，在颗粒表面形成沉淀，抽滤洗净；

（4）将抽滤洗净的原料在120°C烘干，再在高铝坩埚中于950℃保温2小时，合成分级梯度结构的主晶相；

（5）将步骤（4）合成的主晶相粉碎后进行二次球磨，球磨24小时，烘干，加入原料质量5%PVA溶液造粒；

（6）造粒后在钢模中于150MPa下压制成型；

（7）成型的素片以100°C/h的升温速率在600°C保温2h排胶，再到1250℃保温2小时，烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极；

（8）在硅油中极化，极化电场3000V/mm，温度30°C，时间30分钟，保持电场冷却至室温制成产品。

所得产品放置24小时后按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量。

性能测量结果如下：

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低损耗超高压电性能无铅压电陶瓷材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。