专利摘要

本发明公开了一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，包括以下步骤：将蜂胶置于0℃以下的环境下冷藏1小时以上，使其变硬；将变硬的蜂胶进行粉碎至粉末状；将蜂胶粉末溶解于有机溶剂内，蜂胶粉末与有机溶剂重量比为1:1-2，所述有机溶剂为乙醚、氯仿或丙酮；进行超声波分散2-10分钟，后进行溶解4小时以上，溶解过程中伴随搅拌或者加热；过滤后的乙醇蜂胶溶液中加入重量比6-7％的PVA粉末，制备成纺丝液；采用静电纺丝技术进行喷射纺丝制得蜂胶纳米纤维膜。蜂胶制备的静电纺纳米纤维膜保留蜂胶主体成分，保健及治疗效果更好，同时其是由纳米至亚微米结构的纤维构成，具有比表面积大、量子效应等，能较好的、更快的被伤口部位所吸收。

权利要求

1.一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

纺丝液的配置：

1)将蜂胶置于0℃以下的环境下冷藏1小时以上，使其变硬；

2)将变硬的蜂胶进行粉碎至粉末状；

3)将蜂胶粉末溶解于30-95％浓度的酒精溶液，蜂胶粉末与酒精溶液重量比为1:1-2；

4)进行超声波分散2-10分钟，后进行溶解4小时以上，溶解过程中伴随搅拌或者加热；

5)进行过滤，去杂后的乙醇蜂胶溶液中加入重量比6-7％的PVA粉末，PVA的分子量为8万，超声分散2-10分钟，磁力搅拌12小时，制备成纺丝液；

纳米纤维膜的制备：

采用静电纺丝技术进行喷射纺丝制得蜂胶纳米纤维膜，控制高压电源6kv以上，静电纺喷头为单针头、多针头或无针式多射流，纺丝液流速0.5ml/h-1000ml/h，喷头距离接收级距离的为1cm以上。

2.根据权利要求1所述的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤纺丝液的配置5)中过滤后得到的液体的蜂胶纺丝液质量浓度控制在20％-90％。

3.根据权利要求2所述的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，其特征在于，步骤纺丝液的配置5)中过滤采用聚四氟乙烯过滤膜。

4.根据权利要求3所述的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

纺丝液的配置：

1)1)将蜂胶置于-18℃的环境下冷藏10小时，使其变硬；

2)将变硬的蜂胶进行粉碎至粉末状；

3)选取40g蜂胶粉末，溶于60度食用酒精40g；

4)进行超声波分散3分钟，在磁力搅拌器下搅拌4小时进行溶解；

5)经过聚四氟乙烯过滤膜过滤，去杂后的乙醇蜂胶溶液中加入重量比6.3％的PVA粉末，PVA的分子量为8万，超声分散3分钟，磁力搅拌12小时，得到纺丝液蜂胶浓度约30％；

纳米纤维膜的制备：

用静电纺丝记性进行喷射纺丝制得蜂胶纳米纤维膜，控制高压电源13kv，喷头为5针头间隔5cm，喷头作5cm左右的往复运动，纺丝液流速3ml/h，纺丝时间12小时，不锈钢板为接收级，针头距离接收级约8cm。

5.一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜，其特征在于，由权利要求1-4任意一项所述的生产方法制备而得。

说明书

技术领域

本发明涉及蜂胶及其制品领域，尤其涉及一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜及其生产方法。

背景技术

目前市面上的蜂胶产品主要有蜂胶制作的口服液及其水溶性胶囊。从蜂箱中收集的蜂胶，通常含有55％的树脂和树香、30％左右的蜂蜡、10％的芳香挥发油和5％的花粉及夹杂物。蜂胶具有的抗菌、美容养颜、促进细胞再生的作用，能消灭真菌感染，还能够分解色素、平复皱纹、减缓衰老，加快组织细胞的再生和伤口的愈合，对痘痘遗留下的痘疤痘印也有很好疗效。蜂胶所含有的丰富而独特的生物活性物质，使其具有抗菌、消炎、止痒、抗氧化、增强免疫、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种功能，对人体有着广泛的医疗、保健作用。蜂胶不溶于水，微溶于松节油，部分溶于乙醇，易溶于乙醚和氯仿。液体状蜂胶水溶液或乙醇溶液，含有蜂胶的有效成分较少，液体状蜂胶成流体状不易附着在伤口表面。蜂胶也可以制备成蜂胶口腔膜，广泛应用于口腔溃疡的治疗领域，不透气，不利于伤口的康复。

发明内容

本发明为了克服上述现有技术问题，提供一种利用静电纺技术制备的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜及其生产方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法，包括以下步骤：

纺丝液的配置：

1)将蜂胶置于0℃以下的环境下冷藏1小时以上，使其变硬；

2)将变硬的蜂胶进行粉碎至粉末状；

3)将蜂胶粉末溶解于30-95％浓度的酒精溶液，蜂胶粉末与酒精溶液重量比为1:1-2；

4)进行超声波分散2-10分钟，后进行溶解4小时以上，溶解过程中伴随搅拌或者加热；

5)进行过滤，去杂后的乙醇蜂胶溶液中加入重量比6-7％的PVA粉末，PVA的分子量为8万，超声分散2-10分钟，磁力搅拌12小时，制备成纺丝液；

纳米纤维膜的制备：

采用静电纺丝技术进行喷射纺丝制得蜂胶纳米纤维膜，控制高压电源6kv以上，静电纺喷头为单针头、多针头或无针式多射流，纺丝液流速0.5ml/h-1000ml/h，喷头距离接收级距离的为1cm以上。

为了提高蜂胶浓度，增加药效，本发明进一步优化，步骤纺丝液的配置5)中过滤后得到的液体的蜂胶纺丝液质量浓度控制在20％-90％。控制蜂胶纺丝液质量浓度在20％以上，基本保持了蜂胶所含有的丰富而独特的生物活性物质，对后续静电纺制得的产品性能更稳定。

其中，步骤纺丝液的配置5)中过滤采用聚四氟乙烯过滤膜。

其中，本发明具体的包括以下步骤：

纺丝液的配置：

1)1)将蜂胶置于-18℃的环境下冷藏10小时，使其变硬；

2)将变硬的蜂胶进行粉碎至粉末状；

3)选取40g蜂胶粉末，溶于60度食用酒精40g；

4)进行超声波分散3分钟，在磁力搅拌器下搅拌4小时进行溶解；

5)经过聚四氟乙烯过滤膜过滤，去杂后的乙醇蜂胶溶液中加入重量比6.3％的PVA粉末，PVA的分子量为8万，超声分散3分钟，磁力搅拌12小时，得到纺丝液蜂胶浓度约30％；

纳米纤维膜的制备：

用静电纺丝记性进行喷射纺丝制得蜂胶纳米纤维膜，控制高压电源13kv，喷头为5针头间隔5cm，喷头作5cm左右的往复运动，纺丝液流速3ml/h，纺丝时间12小时，不锈钢板为接收级，针头距离接收级约8cm。

为了实现上述目的，本发明采用的另一个技术方案为：

一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜，由上述的生产方法制备而得。

本发明的有益效果为：利用静电纺技术制备的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜，由乙醚、丙酮、氯仿溶解蜂胶制备纺丝液，制备的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜最大限度保留蜂胶主体成分，保健及治疗效果更好。蜂胶制备的静电纺纳米纤维膜，是由纳米至亚微米结构的纤维构成，具有比表面积大、量子效应等，能较好的、更快的被伤口部位所吸收。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。

静电纺丝”一词来源于“electrospinning”或更早一些的“electrostaticspinning”，国内一般简称为“静电纺”、“电纺”等。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝，这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式，此时雾化分裂出的物质不是微小液滴，而是聚合物微小射流，可以运行相当长的距离，最终固化成纤维。

一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜的生产方法主要包括以下步骤：

纺丝液的配置：

蜂胶置于0℃以下环境中冰冻1小时候以上，以使蜂胶硬化更利于其粉碎。硬化后的蜂胶粉碎成粉末，粉末状蜂胶更利于溶解加工。30-95％浓度的酒精溶液溶解粉末状蜂胶，经超声分散后，加热或搅拌溶解蜂胶，过滤后去除杂质留下乙醇溶液。在含有蜂胶的乙醇溶液中加入PVA高分子，加热或搅拌长时间以充分溶解。所得纺丝液中，蜂胶质量分数20％-60％，PVA含量1％-60％，具体含量以产品要求决定。

静电纺丝工艺设置：

采用普通静电纺技术即可制备蜂胶纳米纤维膜，高压电源6kv以上，静电纺喷头为单针头、多针头或无针式多射流，纺丝液流速0.5ml/h-1000ml/h，喷头距离接收级距离1cm以上80cm以下。

具体为蜂胶置于家用冰箱冷冻室12小时，冷藏室温度-18℃。采用家用中药材粉碎机进行研磨粉碎成粉状。选取40g蜂胶粉末，60度食用酒精40g，超声分散3分钟，磁力搅拌器下搅拌12小时。经过聚四氟乙烯过滤膜过滤后得到杂质约21g，过滤后的乙醇蜂胶溶液中加入分子量为8万的PVA粉末4g，超声分散3分钟，磁力搅拌12小时，制备成纺丝液。纺丝液中蜂胶有效成分30.1％，PVA含量6.3％。

静电纺高压电源18kv，喷头为5针头间隔5cm，喷头作5cm左右的往复运动，纺丝液流速2.5ml/h，纺丝时间12时，不锈钢板为接收级，针头距离接收级约8m，可制备具有保健及治疗效果的蜂胶复合纳米纤维膜，可制备具有保健及治疗效果的复合蜂胶纳米纤维膜。上述方案制备的含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜最大限度保留蜂胶主体成分，保健及治疗效果更好。蜂胶制备的静电纺纳米纤维膜，是由纳米至亚微米结构的纤维构成，具有比表面积大、量子效应等，能较好的、更快的被伤口部位所吸收。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

一种含蜂胶的静电复合纺纳米纤维膜及其生产方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。