专利摘要

本发明公开了一种核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料及其制备方法，该复合颜料通过核/壳结构的形成将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，使其具有较好的太阳光反射特性。其制备方法是，在阴离子体系下，利用金红石型TiO2的双电特性和反应体系pH值的控制，通过静电引力作用将酞菁蓝颜料和金红石型TiO2进行复合制备得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。本发明的复合颜料制备方法简单，复合颜料产品在可见光区域具有较高的反射率，表现为其颜色亮度参数L值为54.39‑67.02。在近红外区域也具有较高的反射率，其在1100‑2350nm区域内的反射率高于60％，其中在1250‑1650nm区域内的对光反射率高于80％。

权利要求

1.一种核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料的制备方法，其特征在于，在阴离子表面活性剂作用下，利用金红石型TiO2的双电特性和反应体系pH值的控制，通过静电引力作用将酞菁蓝颜料和金红石型TiO2进行有机复合，制备得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，包括以下步骤：

(1)按照质量比分别称取酞菁蓝颜料和阴离子表面活性剂，先将阴离子表面活性剂溶解在水中得到表面活性剂溶液，而后在搅拌条件下，加入称量好的酞菁蓝颜料，搅拌分散得到酞菁蓝颜料悬浊液；其中阴离子表面活性剂：酞菁蓝颜料质量比为50％-80％；

(2)按照质量比称取金红石型TiO2，将其于10min内均匀地加入到步骤(1)中配置好的酞菁蓝颜料悬浊液中，继续搅拌10min后，采用1mol/L的盐酸溶液调节悬浊液pH值至3-4，加热至40-60℃，并继续恒温搅拌30min，反应完毕后，将悬浊液进行抽滤，洗涤，滤饼干燥研磨得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，其中酞菁蓝颜料：金红石型TiO2质量比为20％。

2.根据权利要求1所述核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种。

3.如权利要求1或2所述的制备方法制得的核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。

说明书

技术领域

本发明属于化工产品中有机-无机复合颜料及其制备方法，特别是一种在静电引力作用下核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料及其制备方法。

背景技术

当今社会建筑物耗能占社会总能耗30％～40％，建筑节能已成为关系国计民生的世界性课题。建筑高能耗给城市生存和生态环境带来巨大影响，以城市热岛效应最为突出，它对城市大气环境质量及生态系统造成严重影响，对人体健康构成危害，是国内外研究学者关注的热点问题。

近几十年来，国内外研究学者针对降低建筑能耗、缓解城市热岛效应的策略进行了研究，发现采用屋面和墙体反射隔热涂料增加城市反射率(Urbanalbedo)是最有效途径之一。在“反射隔热涂料”组成中，颜料对涂层的显色和太阳光反射效率起着关键作用。目前“反射隔热涂料”中常用颜料为白色颜料TiO2(金红石型)，其太阳光反射比高达80％以上，所构成的白色等浅色系反射隔热涂层表现出良好的反射隔热效果。然而，这类涂层耐沾污性差，会因漆膜表面变脏、变色导致热反射性能大幅度下降。目前，常用彩色近红外反射颜料为无机颜料，主要包括金属氧化物及由稀土元素和过渡金属构成的复合无机颜料，这些颜料具有较高的近红外反射率，在隔热涂料和军事伪装等领域具有一定的应用前景。然而，它们大都含有重金属，且用于城市建筑“反射隔热涂料”时，会因长期的自然环境暴露而发生重金属离子迁移，存在潜在的环境污染问题，其应用受到限制；稀土元素和过渡金属是这些复合颜料的主要构成元素，稀土元素资源的稀缺限制了它们的推广应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料及其制备方法，该复合颜料将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，从而使其具有较好的太阳光反射特性。制备方法是，在阴离子体系下，利用金红石型TiO2的双电特性，通过反应体系pH值的控制，通过静电引力作用将酞菁蓝颜料和金红石型TiO2进行复合制备得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料的制备方法，在阴离子表面活性剂作用下，利用金红石型TiO2的双电特性和反应体系pH值的控制，通过静电引力作用将酞菁蓝颜料和金红石型TiO2进行有机复合，制备得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，包括以下步骤：

(1)按照质量比分别称取酞菁蓝颜料和阴离子表面活性剂，先将阴离子表面活性剂溶解在水中得到表面活性剂溶液，而后在搅拌条件下，加入称量好的酞菁蓝颜料，搅拌分散得到酞菁蓝颜料悬浊液；其中阴离子表面活性剂：酞菁蓝颜料质量比为50％-80％；

(2)按照质量比称取金红石型TiO2，将其于10min内均匀地加入到步骤(1)中配置好的酞菁蓝颜料悬浊液中，继续搅拌10min后，调节悬浊液pH值至3-4，加热至40-60℃，并继续恒温搅拌30min，反应完毕后，将悬浊液进行抽滤，洗涤，滤饼干燥研磨得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，其中酞菁蓝颜料：金红石型TiO2质量比为10％-25％。

所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种。

采用1mol/L的盐酸溶液调节悬浊液pH值至3-4。

上述的制备方法制得的核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。

本发明的有益效果是：

(1)所制备的酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料在可见光区域具有较高的反射率，表现为其颜色亮度参数L值为54.39-67.02。

(2)制备所得的酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料在近红外区域内具有较高反射率，可反射产热太阳光，紫外-可见-近红外漫反射测试结果表明，复合颜料在近红外区域具有较高的反射率，其在1100-2350nm区域内的反射率高于60％，其中在1250-1650nm区域内的对光反射率高于80％。

附图说明

图1是本发明实施例3制备所得复合颜料的紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱图。

具体实施方式

结合实施例对本发明的一种核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料及其制备方法加以说明。

本发明的核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料的制备方法，在阴离子表面活性剂作用下，利用金红石型TiO2的双电特性和反应体系pH值的控制，通过静电引力作用将酞菁蓝颜料和金红石型TiO2进行有机复合，制备得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，包括以下步骤：

(1)按照质量比分别称取酞菁蓝颜料和阴离子表面活性剂，先将阴离子表面活性剂溶解在水中得到表面活性剂溶液，而后在搅拌条件下，加入称量好的酞菁蓝颜料，搅拌分散得到酞菁蓝颜料悬浊液；其中阴离子表面活性剂：酞菁蓝颜料质量比为50％-80％；

(2)按照质量比称取金红石型TiO2，将其于10min内均匀地加入到步骤(1)中配置好的酞菁蓝颜料悬浊液中，继续搅拌10min后，调节悬浊液pH值至3-4，加热至40-60℃，并继续恒温搅拌30min，反应完毕后，将悬浊液进行抽滤，洗涤，滤饼干燥研磨得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料，其中酞菁蓝颜料：金红石型TiO2质量比为10％-25％。

所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种。

采用1mol/L的盐酸溶液调节悬浊液pH值至3-4。

上述的制备方法制得的核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。

本发明首先以阴离子表面活性剂对酞菁蓝颜料进行乳化分散，形成均匀稳定的悬浊液，并使得酞菁蓝颜料表面吸附阴离子表面活性剂而带负电；而后加入金红石型TiO2，并通过将反应体系pH值调节至酸性使得金红石型TiO2表面呈现正电荷。最后，在静电作用下，使得酞菁蓝颜料与金红石型TiO2进行结合，制备得到了核/壳结构复合颜料。本发明将色彩鲜艳的酞菁蓝颜料与金红石型TiO2无机颜料进行复合，充分利用酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了有机结合，制备得到一种具有高太阳光反射率的核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2彩色复合颜料。

实施例1

以十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂/酞菁蓝颜料质量比为50％，酞菁蓝颜料/金红石型TiO2质量比为20％为例

分别称取十二烷基苯磺酸钠和酞菁蓝颜料0.5g和1g，并将十二烷基苯磺酸钠溶解在100mL水中得到阴离子表面活性剂溶液，而后向其中加入酞菁蓝颜料搅拌分散得到均匀的酞菁蓝颜料悬浊液。

称取金红石型TiO2 5g，并将其与10min内均匀地加入到制备得到的酞菁蓝悬浊液中，继续搅拌10min后，采用1mol/L的盐酸溶液调节悬浊液pH值至3-4；而后将悬浊液加热至50℃，并继续恒温搅拌30min，反应完毕后，将悬浊液进行抽滤，洗涤，滤饼干燥研磨得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。采用便携式测色仪对复合颜料的色彩亮度进行测试，所得颜色性能参数为L＝65.48。

实施例2

以十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂/酞菁蓝颜料质量比为60％，酞菁蓝颜料/金红石型TiO2质量比为20％为例

将实施实例1中的十二烷基苯磺酸钠更换为十二烷基硫酸钠，并将其用量调整为0.6g，其它反应条件不变，得到以十二烷基硫酸钠为阴离子表面活性剂的复合颜料产品。采用测色仪对其色彩亮度进行测试，所得颜色性能参数为L＝63.57。

实施例3

以十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂/酞菁蓝颜料质量比为70％，酞菁蓝颜料/金红石型TiO2质量比为20％为例

分别称取十二烷基苯磺酸钠和酞菁蓝颜料0.7g和1g，并将十二烷基苯磺酸钠溶解在100mL水中得到阴离子表面活性剂溶液，而后向其中加入酞菁蓝颜料搅拌分散得到均匀的酞菁蓝颜料悬浊液。

称取金红石型TiO2 5g，并将其与10min内均匀地加入到制备得到的酞菁蓝悬浊液中，继续搅拌10min后，采用1mol/L的盐酸溶液调节悬浊液pH值至3-4；而后将悬浊液加热至40℃，并继续恒温搅拌30min，反应完毕后，将悬浊液进行抽滤，洗涤，滤饼干燥研磨得到核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO2复合颜料。采用便携式测色仪对复合颜料的色彩亮度进行测试，所得颜色性能参数为L＝67.02。采用紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱仪对所制备的复合颜料对太阳光的反射特性进行了测试，结果如图1所示。从图中可以看出，制备所得复合颜料在近红外区域具有较高的反射率，其在1100-2350nm区域内的反射率都在60％以上，其中在1250-1650nm区域内的对光反射率高于80％，如图1所示。

实施实例4

以十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂/酞菁蓝颜料质量比为70％，酞菁蓝颜料/金红石型TiO2质量比为25％为例

将实施实例3中酞菁蓝颜料和十二烷基苯磺酸钠用量分别调整为1.25g和0.875g，最后反应温度调整为60℃，其它反应条件不变制备得到复合颜料，采用便携式测色仪对复合颜料的色彩亮度进行测试，所得颜色性能参数为L＝62.45。

实施例5

以十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂/酞菁蓝颜料质量比为80％，酞菁蓝颜料/金红石型TiO2质量比为10％为例

将实施实例3中酞菁蓝颜料和十二烷基苯磺酸钠用量分别调整为0.5g和0.4g，最后反应温度调整为40℃，其它反应条件不变制备得到复合颜料，采用便携式测色仪对复合颜料的色彩亮度进行测试，所得颜色性能参数为L＝54.39。

综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

核/壳结构酞菁蓝/金红石型TiO复合颜料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。