专利摘要

一种纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法，首先将纳米氧化铝无水乙醇中超声20～25min，去除无水乙醇，干燥、550～600℃煅烧3～4h，按1:7～5:3质量比加入镁粉100～150rpm球磨30～60min；将铝合金放入粘土坩锅内熔化，700～800℃时，按纳米氧化铝为铝合金熔体0.5～2.5wt.%的量，将上述混合粉末按0.2～0.3g/min加入到铝合金熔体中，同时5～10KHz、1000W高能超声，之后20KHz，800～1000W继续超声5～20min；将熔体浇入600～650℃的坩埚内，温度控制在700～720℃，施加20KHz、600～1000W超声处理，并以5～15℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至半固态温度区间。本发明得到的铝基纳米复合材料组织中初生ɑ-Al相细小且分布均匀，纳米氧化铝颗粒分布均匀，无团聚现象，工艺成本低、简单；安全可靠；操作方便。

权利要求

1.一种纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是首先将纳米氧化铝在无水乙醇中超声处理20～25min，静置、去除无水乙醇，150～200℃干燥、550～600℃煅烧3～4h，煅烧后的纳米氧化铝加入镁粉球磨30～60min，其中纳米氧化铝与镁粉的质量比为1:7～5:3，球磨速度为100～150rpm；将铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度700～800℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金熔体的0.5～2.5wt.%的量，将上述纳米氧化铝与镁粉的混合粉末加入到铝合金熔体中，加入速度为0.2～0.3g/min，在加入过程中引入高能超声波到铝合金熔体中，超声频率5～10KHz、功率1000W，之后继续超声处理5～20min，超声频率20KHz，功率800～1000W；将熔体浇入经600～650℃预热处理的坩埚内，将温度控制在700～720℃，施加超声处理，超声频率20KHz、功率600～1000W，在此超声过程中，以5～15℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至半固态温度区间。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法，其特征是所述的纳米氧化铝、镁粉的颗粒尺寸为纳米氧化铝30～100nm，镁粉58～75μm。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料制备领域，特别涉及铝基复合材料半固态浆料的制备方法。

背景技术

半固态合金在成形过程中充型平稳，产生的热应力低，缩孔、缩松缺陷少，净近成形。颗粒增强铝基复合材料具有比强度、比刚度高、高耐磨性等许多优点。氧化铝（Al₂O₃）因其具有良好的物理化学，机械及热性能，是理想的增强相，为广大学者所关注。微米颗粒可以改善基体的屈服强度及极限抗压强度，但使基体的延展性变差。纳米颗粒能在保持较低含量下明显提高基体的弹性模量、屈服强度、抗磨性及高温蠕变性，因而逐渐受到重视。但是通过传统的工艺制备纳米复合材料存在纳米颗粒易团聚、含量不高、工艺复杂、成型受限等问题，这将阻碍其进一步的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的制备方法为：首先将纳米氧化铝在无水乙醇中超声处理20～25min，静置、去除无水乙醇，150～200℃干燥、550～600℃煅烧3～4h。煅烧后的纳米氧化铝加入镁粉球磨30～60min，其中纳米氧化铝与镁粉的质量比为1:7～5:3，球磨速度为100～150rpm；将铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度700～800℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金熔体的0.5～2.5wt.%的量，将上述纳米氧化铝与镁粉的混合粉末加入到铝合金熔体中，加入速度为0.2～0.3g/min，在加入过程中引入高能超声波到铝合金熔体中，超声频率5～10KHz、功率1000W，之后继续超声处理5～20min，超声频率20KHz，功率800～1000W；将熔体浇入经600～650℃预热处理的坩埚内，将温度控制在700～720℃，施加超声处理，超声频率20KHz、功率600～1000W。在此超声过程中，以5～15℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至半固态温度区间；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

本发明所述的纳米氧化铝、铝及镁的颗粒尺寸优选值为纳米氧化铝30～100nm，镁粉58～75μm。

超声处理因其产生的空化、声流作用可以使颗粒均匀分布在熔体中。超声频率的不同，可以获得不同的振幅。镁的加入可以消耗纳米颗粒表面的气体层，或者直接跟氧化铝反应生成与基体材料有良好晶格关系的尖晶石，可以大大改善纳米颗粒与熔体的润湿性，有利于改善纳米颗粒在熔体中的分布，化学反应如下：2Mg + O₂=MgO，3Mg + 4Al₂O₃ = 3MgAl₂O₄ + 2Al。

本发明得到的铝基纳米复合材料组织中初生ɑ-Al相细小且分布均匀，纳米氧化铝颗粒分布均匀，无团聚现象。此工艺成本低、简单；安全可靠；操作方便。

附图说明

图1为本发明制备的半固态7075铝基纳米复合材料浆料的显微组织。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1。

首先将纳米氧化铝（100nm）在无水乙醇中超声处理20min，静置、去除无水乙醇，150～200℃干燥、550℃煅烧3h。煅烧后的纳米氧化铝加入镁粉(75μm)球磨30min，其中纳米氧化铝与镁粉的质量比为1:7，球磨速度为100rpm；将A356铝合金放入坩锅内加热、熔化，在温度700℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金熔体的0.5wt.%的量，将上述纳米氧化铝与镁粉的混合粉末加入到铝合金熔体中，加入速度为0.2g/min， 在加入过程中引入高能超声波到铝合金熔体中，超声频率10KHz、功率1000W，之后继续超声处理5min，超声频率20KHz，功率1000W；将熔体浇入经600℃预热处理的坩埚内，将温度控制在700℃，施加超声处理，超声频率20KHz、功率600W，在此超声过程中，以5℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至605℃；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

实施例2。

首先将纳米氧化铝(100nm)在无水乙醇中超声处理20min，静置、去除无水乙醇，200℃干燥、550℃煅烧3h。煅烧后的纳米氧化铝加入镁粉(75μm)球磨60min，其中纳米氧化铝与镁粉的质量比为1:1，球磨速度为100rpm；将7075铝合金放入坩锅内加热、熔化，在温度700℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金熔体的1.5wt.%的量，将上述纳米氧化铝与镁粉的混合粉末加入到铝合金熔体中，加入速度为0.2g/min， 在加入过程中引入高能超声波到铝合金熔体中，超声频率10KHz、功率1000W，而后继续超声处理10min，超声频率20KHz，功率1000W；将熔体浇入经650℃预热处理的坩埚内，将温度控制在700℃，施加超声处理，超声频率20KHz、功率600W，在此超声过程中，以5℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至638℃；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

实施例3。

首先将纳米氧化铝（30nm）在无水乙醇中超声处理25min，静置、去除无水乙醇，200℃干燥、550℃煅烧4h。煅烧后的纳米氧化铝加入镁(58μm)球磨60min，其中纳米氧化铝与镁粉的质量比为3:7，球磨速度为100rpm；将2017铝合金放入坩锅内加热、熔化，在温度800℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金熔体的1.5wt.%的量，将上述纳米氧化铝与镁粉的混合粉末加入到铝合金熔体中，加入速度为0.3g/min， 在加入过程中引入高能超声波到铝合金熔体中，超声频率8KHz、功率1000W，而后继续超声处理10min，超声频率20KHz，功率800W；将熔体浇入经600℃预热处理的坩埚内，将温度控制在720℃，施加超声处理，超声频率20KHz、功率800W。在此超声过程中，以10℃/min的冷却速度使合金熔体冷却至645℃；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

附图1为实施例2条件下获得的的半固态7075铝基纳米复合材料组织，图中可见，所获得的铝基复合材料组织中没有粗大的树枝初生晶出现，初生ɑ-Al相被超声空化效应产生的强大冲击力击碎，明显细化。超声空化、声流及镁的反应润湿作用使得纳米氧化铝粉末在熔体中均匀分布。

一种纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。