专利摘要

一种高硅铝-碳纳米管中间合金的制备方法，首先按碳纳米管占原料总重量的6~10wt.%的比例，将铝-硅合金粉末和碳纳米管加入球磨机，在真空环境或惰性气体保护下球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着在温度为580~600℃、热压压强为0~30MPa条件下，热压烧结20~35min，得高硅铝-碳纳米管中间合金；所述的Al-Si合金粉末中Si含量为合金重量的15~25wt.%。本发明优点在于中间合金中CNTs表面形成的SiC包覆层提高了CNTs与合金熔体之间的润湿性，所得合金中CNTs分散均匀，且工艺简单，利于工业化生产。

权利要求

1.一种高硅铝-碳纳米管中间合金的制备方法，其特征是首先按碳纳米管占原料总重量的6~10wt.%的比例，将铝-硅合金粉末和碳纳米管加入球磨机，在真空环境或惰性气体保护下球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着在温度为580~600℃、热压压强为0~30MPa条件下，热压烧结20~35min，得高硅铝-碳纳米管中间合金。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的铝-硅合金粉末中硅含量为合金重量的15~25wt.%。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域。涉及纳米增强金属基复合材料的制备方法。

背景技术

界面问题一直是碳纳米管（CNTs）增强铝基复合材料的核心问题。众所周知，CNTs的表面张力极低，45.3mN/m，而铝合金的表面张力约为800 mN/m。因此铝合金与CNTs之间的润湿性极差，CNTs与铝合金原子之间的仅靠范德华力结合。解决碳纤维与铝界面问题一般的方法是用镀涂和气相沉积技术在碳纤维表面得到涂层，涂层的主要目的是阻止纤维与基体间的反应，同时提高润湿性。许多学者采用在CNTs的表面镀上一层几至十几纳米厚度的Cu、Ni、TiB、Al₂O₃等金属或陶瓷材料。国外学者成功在通过Si粉与CNTs球磨后在真空感应炉中1300℃下制得表面包覆SiC的CNTs，SiC层厚度约为10nm。然而，CNTs表面涂镀的方法一般需要在真空、高温的条件下才能实现。

Landry K等人发现在铝或铝合金中Al₄C₃ (Al+C_(CNTs)→Al₄C₃)的形成能有效改善铝熔体与CNTs之间的润湿情况，Al/CNTs润湿角由原来的160°降至~45°。但Al₄C₃的形成破坏了碳纳米管的完整性，并且Al₄C₃为针状脆性相，在基体中形成容易引起应力集中，将严重影响复合材料的力学性能。Laha通过热喷镀法制成CNTs增强Al-23Si复合材料，热力学计算结果表明，在CNTs增强Al-23Si合金中，生成β-SiC的吉布斯自由能 远远小于Al₄C₃的自由能，因此在Al-23Si合金中将优先生成β-SiC相，并且其碳化物层的厚度根据下列公式计算可得：                                                 。

因此如何采用简单稳定安全的制备工艺，在提高铝合金与CNTs之间润湿性的同时，并阻止Al₄C₃针状脆性相的生成，提高碳纳米增强铝基复合材料的力学性能，是目前研发制备碳纳米管增强铝基复合材料所面临的主要难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种高硅铝-碳纳米管（Al-CNTs）中间合金的制备方法。该方法制备工艺简单稳定，用于制备碳纳米管增强铝基复合材料，特别适用于铝-硅（Al-Si）系合金。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

首先按碳纳米管占原料总重量的6~10wt.%的比例，将铝-硅合金粉末和碳纳米管加入球磨机，在真空环境或惰性气体保护下球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着在温度为580~600℃、热压压强为0~30MPa条件下，热压烧结20~35min，得高硅铝-碳纳米管中间合金。

本发明所述的Al-Si合金粉末中Si含量为合金重量的15~25wt.%。

本发明在制备碳纳米管铝基复合材料方面具有其独特的优点：热力学计算结果表明，当铝硅合金中硅含量≥15wt.%并且温度为600K~1200K时，在CNTs的表面反应生成的碳化物以SiC为主，而致密的SiC保护层的形成将阻止CNTs与合金中Si的反应，因此SiC层的厚度只有0.5~1nm；并且SiC的形成提高了CNTs与合金熔体之间的润湿性，利于CNTs在合金中均匀分散；碳纳米管以中间合金的形式加入可以通过控制中间合金的加入量灵活改变复合材料中CNTs的含量。

本发明的优点在于中间合金中CNTs表面形成的SiC包覆层提高了CNTs与合金熔体之间的润湿性，所得合金中CNTs分散均匀，工艺简单，利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施实例1制得的高硅铝-碳纳米管（Al-CNTs）中间合金的显微组织图片。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1。

以Al-15Si合金粉末和CNTs作为原料（CNTs占原料总重量的6wt.%），然后将配好的原料加入球磨机中真空球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着进行热压烧结35min得高硅Al-CNTs中间合金，其中热压烧结温度为580℃，热压压强为25MPa。

实施例2。

以Al-25Si合金粉末和CNTs作为原料（CNTs占原料总重量的10wt.%）, 然后将配好的原料加入球磨机中惰性气体保护下球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着进行热压烧结30min得高硅Al-CNTs中间合金，其中热压烧结温度为590℃，热压压强为15MPa。

实施例3。

以Al-20Si合金粉末和CNTs作为原料（CNTs占原料总重量的8wt.%）, 然后将配好的原料加入球磨机中真空球磨，得到均匀混合粉末，再把混合粉末放入模具中，在室温下冷等静压，接着进行热压烧结20min得高硅Al-CNTs中间合金，其中热压烧结温度为600℃，热压压强为5MPa。

一种高硅铝-碳纳米管中间合金的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。