专利摘要

本发明公开了一种去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液及方法，去除水样氰化物CN‑含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，由KH2PO4溶液、H3BO3溶液和NH4Cl溶液混合所得，混合后各成分浓度为：KH2PO430～40mg/L、H3BO30.10～0.15mg/L、NH4Cl100～150mg/L。采用异烟酸‑吡唑啉酮比色法测定水样中CN‑含量时，在获取氰化物标准曲线过程中，加入去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液以校正标准曲线，使采用校正后标准曲线确定的水样中CN‑含量不受铵根离子干扰，解决了铵根离子影响测定结果准确性的问题。

权利要求

1.去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定待测水样中CN-含量时，在获取氰化物标准曲线过程中，加入去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，对标准曲线进行校正，使得采用校正后标准曲线确定的待测水样中CN-含量不受铵根离子的干扰，所述去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液是由KH2PO4溶液、H3BO3 溶液和NH4Cl溶液混合所得的混合溶液，混合溶液中各成分的浓度为：KH2PO4 30~40mg/L、H3BO3 0.10~0.15 mg/L、NH4Cl 100~150 mg/L。

2.根据权利要求1所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述对标准曲线进行校正的具体步骤如下：

步骤S1、取6根25 mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0 mL的CN-浓度为1 mg /L的标准氰化钾溶液，然后加入0.5 mL去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，再加入质量浓度为0.1%的NaOH溶液至10 mL；

步骤S2、向步骤S1的比色管中加入pH=7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2 mL质量浓度为1%的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3~5 min；

步骤S3、向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至标线，摇匀后于25~35℃水浴40 min；

步骤S4、在638 nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，绘制氰化物标准曲线。

3.根据权利要求1所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述采用校正后标准曲线确定待测水样中CN-含量的具体步骤如下：

步骤S21、在25 mL比色管中加入0.5~5.0 mL待测水样，然后加入质量浓度为0.1%的NaOH溶液至10 mL；

步骤S22、向步骤S21的比色管中加入pH=7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2 mL质量浓度为1%的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3~5 min；

步骤S23、向步骤S22的比色管中加入5 mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25~35℃水浴40 min；

步骤S24、在638nm波长处测定步骤S23水浴后溶液的吸光度值，并根据氰化物标准曲线计算出水样中CN-的浓度。

4.根据权利要求2或3所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述pH=7.0的磷酸缓冲溶液是由磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶解于蒸馏水中所得，所述磷酸二氢钾的浓度为34g/L，所述磷酸氢二钠的浓度为35.5 g/L。

5.根据权利要求2或3所述的去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，其特征在于，所述异烟酸-吡唑啉酮溶液是在临用前将吡唑啉酮溶液与异烟酸溶液混匀所得的混合溶液；

所述异烟酸溶液是将1.5 g异烟酸溶于24 mL质量浓度为2%的NaOH溶液中，后加蒸馏水定容至100 mL所得的溶液；

所述吡唑啉酮溶液是将0.25 g吡唑啉酮溶于20 mL二甲基甲酰胺溶液中所得的溶液。

说明书

技术领域

本发明属于化学检测领域，涉及一种去除采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水样中简单氰化物(CN^-)含量的过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液及方法。

背景技术

简单氰化物(CN^-)属剧毒化学物质，在《污水综合排放标准GB 8978-1996》中排放限值为0.5mg/L。目前水样中简单氰化物含量测定方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮比色法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法等。其中异烟酸-吡唑啉酮比色法是最常用的测定方法，其检测机理是：在中性条件下，氯胺T与水样中的氰化物反应生成氯化氰，氯化氰再与异烟酸作用水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，通过测定638nm处吸光度值而测定水样中简单氰化物的含量。该方法尽管适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中简单氰化物的测定。但是我们试验发现，水样中存在的铵根离子 会严重干扰异烟酸-吡唑啉酮比色法过程中的显色反应，造成吸光度值偏差，严重影响测定结果的准确性，低估污染水体中简单氰化物的污染程度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，以解决采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水样氰化物含量过程中铵根离子干扰显色反应，造成吸光度值偏差而影响测定结果准确性的问题。

本发明的另一目的在于提供一种去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法。

本发明所采用的技术方案是，去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，是由KH₂PO₄溶液、H₃BO₃溶液和NH₄Cl溶液混合所得的混合溶液，混合溶液中各成分的浓度为：KH₂PO₄ 30～40mg/L、H₃BO₃ 0.10～0.15mg/L、NH₄Cl 100～150mg/L。

进一步的，所述混合溶液中各成分的浓度为：KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L。

本发明所采用的另一技术方案是，去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的方法，是在采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定待测水样中CN^-含量时，在获取氰化物标准曲线过程中，加入所述去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，对标准曲线进行校正，使得采用校正后标准曲线确定的待测水样中CN^-含量不受铵根离子的干扰。

进一步的，所述对标准曲线进行校正的具体步骤如下：

步骤S1、取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的CN^-浓度为1mg/L的标准氰化钾溶液，然后加入0.5mL去除水样氰化物(CN^-)含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2、向步骤S1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3、向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至标线，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4、在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，绘制氰化物标准曲线。

进一步的，所述通过校正后标准曲线确定待测水样中CN^-含量的具体步骤如下：

步骤S21、在25mL比色管中加入0.5～5.0mL待测水样，然后加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S22、向步骤1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S23、向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S24、在638nm波长处测定步骤3水浴后溶液的吸光度值，并根据氰化物标准曲线计算出水样中CN^-的浓度。

进一步的，所述pH＝7.0的磷酸缓冲溶液是由磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶解于蒸馏水中所得，所述磷酸二氢钾的浓度为34g/L，所述磷酸氢二钠的浓度为35.5g/L。

进一步的，所述异烟酸-吡唑啉酮溶液是在临用前将吡唑啉酮溶液与异烟酸溶液混匀所得的混合溶液；所述异烟酸溶液是将1.5g异烟酸溶于24mL质量浓度为2％的NaOH溶液中，后加蒸馏水定容至100mL所得的溶液；所述吡唑啉酮溶液是将0.25g吡唑啉酮溶于20mL二甲基甲酰胺溶液中所得的溶液。

本发明的有益效果是，采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定待测水样中CN^-含量时，在获取氰化物标准曲线过程中，加入去除水样氰化物(CN^-)含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液，能有效地去除水样中的铵根离子 对简单氰化物(CN^-)测定的干扰，测定结果准确、可靠，操作简便、实用、快速、可操作性强，解决了采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水样氰化物含量过程中铵根离子干扰显色反应，造成吸光度值偏差而影响测定结果准确性的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是水样氰化物浓度与吸光度值的标准曲线1的曲线图；

图2是水样氰化物浓度与吸光度值的标准曲线2的曲线图；

图3是加入不同体积的溶液A时对应的标准曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

去除铵根离子 对采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水样中的简单氰化物(CN^-)含量过程中显示反应干扰的方法，具体按照以下步骤进行：

KCN标准曲线1：

步骤S1、取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN(氰化钾)标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的浓度为1mg/L，然后加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2、向各比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液5mL，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T溶液，氯胺T溶液是由0.5g氯胺T溶于水，并稀释至50mL，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3、向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并绘制如图1所示的KCN标准曲线1。

样品测定1：

步骤1、在25mL比色管中加入待测水样0.5～5.0mL，待测水样的量根据水样中CN^-的浓度而定，待测水样中 的浓度设定为50.0mg/L，通常生活污水中的 的浓度为20～30mg/L，工业废水中 的浓度高于50.0mg/L时，可将其稀释至水样中 的浓度为50.0mg/L进行处理，加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤2、向步骤1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液5mL，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤3、向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤4、在638nm波长处测定步骤3水浴后溶液的吸光度值，并根据KCN标准曲线1(图1)计算出水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，测定结果见表1：

表1依据标准曲线1测量的样品浓度结果数据

实施例2

KCN标准曲线2(校正)：

步骤S1、取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的浓度为1mg/L，然后加入0.5mL溶液A，溶液A由KH₂PO₄溶液、H₃BO₃溶液和NH₄Cl溶液三种溶液混合而成，混合后溶液A中三种组分的浓度分别为30mg/L KH₂PO₄、0.15mg/L H₃BO₃和150mg/L NH₄Cl，再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2、向各比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3、向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至标线，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4、在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并绘制如图2所示的KCN标准曲线2。

样品测定2：

步骤1、在25mL比色管中加入待测水样0.5～5.0mL(根据水样中CN^-的浓度而定，待测水样中 的浓度为50.0mg/L)，加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤2、向各比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T 0.2，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤3、向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤4、在638nm波长处测定步骤3水浴后溶液的吸光度值，并根据KNC标准曲线2计算出水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，测定结果见表2。

表2依据标准曲线2测量的样品浓度结果数据

实施例3

KCN标准曲线的选择：

步骤S1、取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的含量为1mg/L，分别再加入0.2、0.5和1.0mL的溶液A，然后再加0.1％NaOH溶液至10mL；

步骤S2、向步骤1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3、向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤3水浴后溶液的吸光度值，得出不同的标准曲线，并分别根据不同的标准曲线计算出水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，如图3所示，添加0.2mL溶液A的标准曲线拟合方程为y₁，添加0.5mL溶液A的标准曲线(校正)拟合方程为y₂，加入1.0mL溶液A的标准曲线拟合方程为y₃。

用不同标准曲线计算测定待测水样中的简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表3所示：

表3不同标准曲线计算的待测水样中的简单氰化物(CN^-)的浓度

pH＝7.0的磷酸缓冲溶液是由3.40g磷酸二氢钾和3.55g磷酸氢二钠溶于100mL蒸馏水中所得。

将1.5g异烟酸溶于24mL质量浓度为2％的NaOH溶液中，后加蒸馏水定容至100mL，得到异烟酸溶液；并将0.25g吡唑啉酮溶于20mL二甲基甲酰胺溶液中得到吡唑啉酮溶液，临用前将上述吡唑啉酮溶液与100mL的异烟酸溶液混匀，所得溶液即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。

实施例4

单独添加不同浓度的磷酸二氢钾溶液：

步骤S1，取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的含量为1mg/L，分别向各比色管中再加入0.5mL不同质量浓度的KH₂PO₄溶液，然后再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2，向步骤1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3-5min；

步骤S3，向步骤2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并根据添加不同浓度的KH₂PO₄溶液所得标准曲线，分别计算水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表4所示。添加20mg/L KH₂PO₄溶液的标准曲线：y＝1.8969x，R²＝0.995；添加30mg/L KH₂PO₄溶液的标准曲线：y＝1.7465x，R²＝0.9976；添加50mg/L KH₂PO₄溶液的标准曲线：y＝1.8378x，R²＝0.9959。

表4单独添加KH₂PO₄溶液所得标准曲线计算的待测水样中CN^-的浓度

实施例5

单独添加不同浓度的硼酸溶液：

步骤S1，取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的含量为1mg/L，分别向各鼻塞管中再入0.5mL不同浓度的H₃BO₃溶液，再加质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2，向步骤S1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3，向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并根据添加不同浓度的H₃BO₃溶液所得标准曲线，分别计算水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表5所示。添加0.07mg/L H₃BO₃溶液的标准曲线：y＝1.8248x(R²＝0.9981)，添加0.15mg/L H₃BO₃溶液的标准曲线：y＝1.781x，R²＝0.9981；添加0.30mg/L H₃BO₃溶液的标准曲线：y＝1.7486x，R²＝0.9896。

表5单独添加H₃BO₃溶液所得标准曲线计算的待测水样中CN^-的浓度

实施例6

单独添加不同浓度的氯化铵溶液：

步骤S1，取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的含量为1mg/L，分别向各比色管中再加入0.5mL不同浓度的NH₄Cl溶液，然后再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2，向步骤S1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3，向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并根据添加不同浓度NH₄Cl溶液所得标准曲线，分别计算水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表6所示。添加75mg/L NH₄Cl溶液的标准曲线：y＝1.7927x，R²＝0.9979；添加150mg/L NH₄Cl溶液的标准曲线：y＝1.4686x，R²＝0.9944；添加300mg/L NH₄Cl溶液的标准曲线：y＝1.3706x，R²＝0.9929。

表6单独添加NH₄Cl溶液所得标准曲线计算的待测水样中CN^-的浓度

实施例7

添加不同配方的溶液A：

步骤S1，取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的浓度为1mg/L，再分别向各比色管中加入0.5mL不同配方的溶液A(配方1：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L，配方2：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方3：混合所得溶液A中H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方4：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L)，然后再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2，向步骤S1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3，向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并根据添加不同配方的混合溶液所得标准曲线分别计算水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表7所示。添加配方1溶液的标准曲线：y＝1.7741x(R²＝0.999)，添加配方2溶液的标准曲线：y＝1.7964x(R²＝0.9932)，添加配方3溶液的标准曲线：y＝1.7868x(R²＝0.9946)，添加配方4溶液的标准曲线：y＝1.5344x(R²＝0.9954)。

表7添加不同配方溶液A所得标准曲线计算的待测水样中CN^-的浓度

从实施例4～7的结果不难看出，在步骤S1添加配方：配方4即混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L时，水样中简单氰化物(CN^-)的实测浓度与配制浓度最为接近，去除铵根离子对水样氰化物含量测定过程中显示反应干扰效果最佳，而使用其它各种配方的溶液A时，实测水样中简单氰化物(CN^-)的浓度明显偏低。

实施例8

步骤S1，取6根25mL比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0和3.0mL的KCN标准溶液，KCN标准溶液中CN^-的浓度为1mg/L，再分别向各比色管中加入0.5mL不同配方的混合溶液(配方1：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 35mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方2：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 40mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方3：混合所得溶液A中KH₂PO₄30mg/L、H₃BO₃ 0.10mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方4：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃0.12mg/L、NH₄Cl 150mg/L，配方5：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl100mg/L，配方6：混合所得溶液A中KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 130mg/L)，然后再加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液至10mL；

步骤S2，向步骤S1的比色管中加入pH＝7.0的磷酸缓冲溶液，混匀后，迅速加入0.2mL质量浓度为1％的氯胺T，立即盖塞、摇匀，放置3～5min；

步骤S3，向步骤S2的比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀后于25～35℃水浴40min；

步骤S4，在638nm波长处测定步骤S3水浴后溶液的吸光度值，并根据添加不同配方的混合溶液所得标准曲线分别计算水样中简单氰化物(CN^-)的浓度，结果如表8所示。添加配方1溶液的标准曲线：y＝1.4397x(R²＝0.9961)，添加配方2溶液的标准曲线：y＝1.4487x(R²＝0.9936)，添加配方3溶液的标准曲线：y＝1.4657x(R²＝0.9995)，添加配方4溶液的标准曲线：y＝1.4634x(R²＝0.9944)，添加配方5溶液的标准曲线：y＝1.4503x(R²＝0.9905)，添加配方6溶液的标准曲线：y＝1.4578x(R²＝0.9987)。

表8添加A溶液所得标准曲线计算的待测水样中CN^-的浓度

从实施例8的测定结果可以看出，在步骤S1添加6种不同配方的溶液A后，水样中简单氰化物(CN^-)的实测浓度与配制浓度比较接近，去除铵根离子对水样氰化物含量测定过程中显示反应干扰效果也是理想的。即混合液A中KH₂PO₄的浓度范围为30～40mg/L，H₃BO₃的浓度范围为0.10～0.15mg/L，NH₄Cl的浓度范围为100～150mg/L。但是，混合溶液A的最优配方是：KH₂PO₄ 30mg/L、H₃BO₃ 0.15mg/L、NH₄Cl 150mg/L，使用此配方测定水样中的简单氰化物(CN^-)的实测浓度与配制浓度最为接近。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

去除水样氰化物含量测定过程中铵根离子对显色反应干扰的溶液及方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。