专利摘要

本发明涉及一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法。本发明以四氯化钛、异丙醇等为原料，制备钛溶胶；将溶胶进行纺丝，经过水洗、上油、烘干制得丝线；然后将丝线干燥制得凝胶纤维，将凝胶纤维在氮气氛围下高温烧结制得TiN陶瓷纤维；将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物；其次，将TiN陶瓷纤维织物表面镀银处理；最后，将其涂覆三防整理剂，制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料。本发明制备的滤袋面料表现了较低的反射系数下降率，说明其耐沾污性很强；三防整理剂对TiN陶瓷纤维织物的涂覆实现了滤袋面料的自清洁功能。

权利要求

1.一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)TiN陶瓷纤维织物的制备：将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物；所述TiN陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹，织物克重为900～1000g·m-2，经纬密度为：(30±2)×(30±2)/根·cm-1；

(2)表面处理：电化学沉积镀银在室温下进行，采用经打磨并酸洗处理的7～9mm电解银棒为阴极，300mm×60mm×3mm电解银板为阳极，两极间距300～400mm；取TiN陶瓷纤维织物放入电镀液中；利用电动搅拌器机械搅拌，在5V直流电压下沉积包覆Ag，沉积时间为10min；将镀Ag的TiN陶瓷纤维织物用蒸馏水多次清洗即可；所述电镀液的组成为20～40g/LAgNO3，5～10g/LKNO3，40～50g/LC6H5Na3O7·2H2O；

(3)三防整理剂的浸润：将步骤(2)整理的TiN陶瓷纤维织物在浸润设备中涂覆三防整理剂，然后烘干，即可制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料；所述三防整理剂的浓度为：50～70g/L；所述烘干温度为：200～220℃；

所述步骤(1)中TiN陶瓷纤维的制备方法为：称取四氯化钛和异丙醇，在50～70℃反应3～5小时，制得异丙醇钛；将异丙醇钛溶于无水乙醇，制得混合溶液a；将10％的盐酸和去离子水溶于无水乙醇，制得混合溶液b；将混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为1～3小时，制得初始的钛溶胶；于20℃～40℃下将其放置陈化2～6小时，制得待纺丝的钛溶胶；将溶胶加入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；将丝线在60～80℃干燥4～6小时，制得凝胶纤维；在氮气氛围下，将凝胶纤维于1400～1600℃高温烧结10～12小时，制得TiN陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，其特征在于，所述水洗的温度为：30℃～50℃；所述上油的油浴温度为80～85℃；所述烘干的温度为50～70℃。

3.根据权利要求1所述的一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，其特征在于，所述四氯化钛和异丙醇的体积比为：1mL∶(10～20)mL；所述混合溶液a中异丙醇钛与无水乙醇的体积比为：1mL∶(10～20)mL；所述混合溶液b中10％的盐酸、去离子水与无水乙醇的体积比为：1mL∶(10～20)mL∶(20～30)mL。

4.一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料，其特征在于，采用权利要求1～3中任一项所述的一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法制备而成。

说明书

技术领域

本发明属于滤袋面料的制备技术领域，具体涉及一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法。

背景技术

随着国家对环保要求的不断提高，一些具有排放废气和粉尘的工厂日益重视环境保护，它们采用更加先进的除尘设备来处理废气和粉尘的排放。袋式除尘器作为一种高效的烟气治理除尘设备，其被广泛应用于钢铁厂、发电厂等工厂。高温滤袋是袋式除尘器重要组成部分，通常圆筒型滤袋垂直地悬挂在除尘器中，滤袋的面料对滤袋的性能起着决定作用，易于粉尘剥离、过滤高效及经久耐用是滤袋的面料所追求的目的。

目前，高温滤袋分为针刺毡和玻纤布两大类。针刺毡主要包括：玻璃纤维针刺毡、氟美斯针刺毡、玄武岩针刺毡等；玻纤布主要包括：硅油玻纤布、石墨玻纤布和膨体玻纤布等。尽管市场上高温滤袋种类繁多，但是，高温滤袋目前普遍存在着两个问题，其一是滤袋布表面易吸附灰尘，二是吸附灰尘的滤袋布易产生静电。由于这两个问题的存在，其导致滤袋布要经常清洗或更换，增加了工厂的人力和财力，因此，需采取有效的方法来克服高温滤袋存在的两个弊端。

实际上，为了提高高温滤袋的性能，高温滤袋的研究也受到广泛关注。中国发明专利申请号201710631861.3公布了一种具有催化分解功能的PTFE高温滤袋及其制备方法，该滤袋的材料主要由PTFE纤维组成，PTFE纤维表面负载TiO₂纳米层；该高温滤袋主要侧重于对有毒有害气体的催化分解，其在应用领域具有一定的局限性与广谱性；中国发明专利申请号201810293763.8公布了一种耐高温滤袋及其制备方法，该滤袋由无纺布基布层、各种纤维和TiO₂纳米层组成的保护层、保护层外涂覆耐高温涂料和防水涂料等共同组成，其制备工艺较为复杂。因此，为了满足国家对环保要求的高标准，提高工厂的生产效率，开发出一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料是当前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料，以解决现有技术中存在的不足，该面料可用于制作工业滤袋，其具有很好的防静电性能和自清洁性能。

本发明的目的在于提供一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料，该滤袋面料可由下述制备方法制得：以四氯化钛、异丙醇等为原料，制备钛溶胶；将溶胶进行纺丝，经过水洗、上油、烘干制得丝线；然后将丝线干燥制得凝胶纤维，将凝胶纤维在氮气氛围下高温烧结制得TiN陶瓷纤维；将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物；其次，将TiN陶瓷纤维织物表面镀银处理；最后，将其涂覆三防整理剂，制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料。

本发明的另一目的在于提供上述所述一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)TiN陶瓷纤维的制备：称取四氯化钛和异丙醇，在50～70℃反应3～5小时，制得异丙醇钛(Ti(O_iC₃H₇)₄)；将异丙醇钛溶于无水乙醇，制得混合溶液a；将10％的盐酸和去离子水溶于无水乙醇，制得混合溶液b；将混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为1～3小时，制得初始的钛溶胶；于20℃～40℃下将其放置陈化2～6小时，不断测定混合溶胶的黏度，即用玻璃棒浸入溶胶中并缓慢提起，观察细长丝线的形成状态，待溶胶符合纺丝的黏度，其黏度达到40～100Pa·s时，制得待纺丝的钛溶胶；将溶胶加入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；将丝线在60～80℃干燥4～6小时，制得凝胶纤维；在氮气氛围下，将凝胶纤维于1400～1600℃高温烧结10～12小时，制得TiN陶瓷纤维。

优选地，所述四氯化钛(mL)和异丙醇(mL)的体积比为：1∶10～20；混合溶液a中异丙醇钛(mL)与无水乙醇(mL)的体积比为：1∶10～20；所述混合溶液b中10％的盐酸(mL)、去离子水(mL)与无水乙醇(mL)的体积比为：1∶10～20∶20～30。

优选地，所述水洗的温度为：30℃～50℃；所述上油的油浴温度为80～85℃；所述烘干温度为50～70℃。

(2)TiN陶瓷纤维织物的制备：将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物。

优选地，所述TiN陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为900～1000g·m^-2；经纬密度为：(30±2)×(30±2)/根·cm^-1。

(3)表面处理：电化学沉积镀银在室温下进行，采用经打磨并酸洗处理的7～9mm电解银棒为阴极，300mm×60mm×3mm电解银板为阳极，两极间距300～400mm；取TiN陶瓷纤维织物放入电镀液中；利用电动搅拌器机械搅拌，在5V直流电压下沉积包覆Ag，沉积时间为10min；将镀Ag的TiN陶瓷纤维织物用蒸馏水多次清洗即可。

优选地，所述电镀液的组成为20～40g/LAgNO₃，5～10g/LKNO₃，40～50g/LC₆H₅Na₃O₇·2H₂O。

(4)三防整理剂的浸润：将步骤(3)整理的TiN陶瓷纤维织物在浸润设备中涂覆三防整理剂，然后烘干，即可制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料。

优选地，所述三防整理剂的浓度为：50～70g/L；所述烘干温度为：200～220℃。

本发明具有如下显著优点：

(1)TiN陶瓷具有较好的导电性，其可以使滤袋面料具有较好的防静电功能。本发明制备的自清洁防静电的滤袋面料的表面电阻率分别为：1.76×10⁶Ω、1.43×10⁶Ω、1.35×10⁶Ω，其值远小于市场采购的滤袋面料的表面电阻率；本发明制备的滤袋面料a、b、c的摩擦起电电压也远远低于市场采购的滤袋面料的摩擦起电电压；本发明制备的滤袋面料符合《GB/T 24249—2009防静电洁净织物》的一级标准，其在防静电性能是完全合格的。

(2)镀银可以提高纤维表面的光洁度，其有利于提高滤袋面料的自清洁性能。本发明制备的滤袋面料表现了较低的反射系数下降率，说明其耐沾污性很强；市场采购的滤袋面料的反射系数下降率较大。

(3)三防整理剂具有防水防油防污性能，三防整理剂对TiN陶瓷纤维织物的涂覆实现了面料的自清洁功能。

(4)本发明的自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法简单，原料来源广泛，有利于推广与应用。

附图说明

图1本发明实施例1中制备的TiN陶瓷纤维电镜图；

图2本发明实施例1中制备的TiN陶瓷纤维织物的电镜图；

图3本发明实施例1～3中浸润设备示意图(1.浸渍槽；2.冷却固化装置；3.牵引装置；4.收卷装置；5.支架)。

具体实施方式

以下所述实施例详细说明了本发明。

实施例1

在本实施例中，一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)TiN陶瓷纤维的制备：称取10mL四氯化钛和150mL异丙醇，在60℃反应4小时，制得异丙醇钛(Ti(O_iC₃H₇)₄)；将20mL异丙醇钛溶于300mL无水乙醇，制得混合溶液a；将10mL10％的盐酸和150mL去离子水溶于250mL无水乙醇，制得混合溶液b；将混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为2小时，制得初始的钛溶胶；于30℃下将其放置陈化4小时，其黏度达到55.8Pa·s时，制得待纺丝的钛溶胶；将溶胶加入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；将丝线在70℃干燥5小时，制得凝胶纤维；在氮气氛围下，将凝胶纤维于1500℃高温烧结11小时，制得TiN陶瓷纤维，该TiN陶瓷纤维的电镜图如图1所示；所述水洗的温度为：40℃；上油的油浴温度为83℃；烘干温度为60℃。

(2)TiN陶瓷纤维织物的制备：将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物，该TiN陶瓷纤维织物的电镜图如图2所示；所述TiN陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为936.7g·m^-2；经纬密度为：(30±2)×(30±2)/根·cm^-1。

(3)表面处理：电化学沉积镀银在室温下进行，采用经打磨并酸洗处理的8mm电解银棒为阴极，300mm×60mm×3mm电解银板为阳极，两极间距350mm；取TiN陶瓷纤维织物放入电镀液中；利用电动搅拌器机械搅拌，在5V直流电压下沉积包覆Ag，沉积时间为10min；将镀Ag的TiN陶瓷纤维织物用蒸馏水多次清洗即可；所述电镀液的组成为30g/LAgNO₃，7.5g/LKNO₃，45g/LC₆H₅Na₃O₇·2H₂O。

(4)三防整理剂的浸润：将步骤(3)整理的TiN陶瓷纤维织物在浸润设备中涂覆三防整理剂(东莞市太洋纺织用品有限公司生产)，浸润设备示意图如图3所示，然后烘干，即可制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料a；所述三防整理剂的浓度为：60g/L；烘干温度为：210℃。

实施例2

在本实施例中，一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)TiN陶瓷纤维的制备：称取10mL四氯化钛和100mL异丙醇，在60℃反应4小时，制得异丙醇钛(Ti(O_iC₃H₇)₄)；将20mL异丙醇钛溶于200mL无水乙醇，制得混合溶液a；将10mL10％的盐酸和100mL去离子水溶于200mL无水乙醇，制得混合溶液b；将混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为2小时，制得初始的钛溶胶；于20℃下将其放置陈化2小时，其黏度达到43.6Pa·s时，制得待纺丝的钛溶胶；将溶胶加入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；将丝线在70℃干燥5小时，制得凝胶纤维；在氮气氛围下，将凝胶纤维于1400℃高温烧结10小时，制得TiN陶瓷纤维；所述水洗的温度为：30℃；上油的油浴温度为80℃；烘干温度为50℃。

(2)TiN陶瓷纤维织物的制备：将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物；所述TiN陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为984.2g·m^-2；经纬密度为：(30±2)×(30±2)/根·cm^-1。

(3)表面处理：电化学沉积镀银在室温下进行，采用经打磨并酸洗处理的7mm电解银棒为阴极，300mm×60mm×3mm电解银板为阳极，两极间距300mm；取TiN陶瓷纤维织物放入电镀液中；利用电动搅拌器机械搅拌，在5V直流电压下沉积包覆Ag，沉积时间为10min；将镀Ag的TiN陶瓷纤维织物用蒸馏水多次清洗即可；所述电镀液的组成为20g/LAgNO₃，5g/LKNO₃，40g/LC₆H₅Na₃O₇·2H₂O。

(4)三防整理剂的浸润：将步骤(3)整理的TiN陶瓷纤维织物在浸润设备中涂覆三防整理剂(东莞市太洋纺织用品有限公司生产)，浸润设备示意图如图3所示，然后烘干，即可制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料b；所述三防整理剂的浓度为：50g/L；烘干温度为：200℃。

实施例3

在本实施例中，一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料的制备方法，包括如下步骤：

(1)TiN陶瓷纤维的制备：称取10mL四氯化钛和200mL异丙醇，在60℃反应4小时，制得异丙醇钛(Ti(O_iC₃H₇)₄)；将20mL异丙醇钛溶于400mL无水乙醇，制得混合溶液a；将10mL10％的盐酸和200mL去离子水溶于300mL无水乙醇，制得混合溶液b；将混合溶液b滴加到搅拌的混合溶液a，滴加时间为2小时，制得初始的钛溶胶；于40℃下将其放置陈化6小时，其黏度达到89.8Pa·s时，制得待纺丝的钛溶胶；将溶胶加入纺丝系统进行纺丝，纺出的丝线经过水洗、上油、烘干处理制得丝线；将丝线在70℃干燥5小时，制得凝胶纤维；在氮气氛围下，将凝胶纤维于1600℃高温烧结12小时，制得TiN陶瓷纤维；所述水洗的温度为：50℃；上油的油浴温度为85℃；烘干温度为70℃。

(2)TiN陶瓷纤维织物的制备：将TiN陶瓷纤维通过退解、并捻、整经、穿综、织布工艺制备TiN陶瓷纤维织物；所述TiN陶瓷纤维织物的组织结构为：2/3斜纹；织物克重为917.8g·m^-2；经纬密度为：(30±2)×(30±2)/根·cm^-1。

(3)表面处理：电化学沉积镀银在室温下进行，采用经打磨并酸洗处理的8mm电解银棒为阴极，300mm×60mm×3mm电解银板为阳极，两极间距400mm；取TiN陶瓷纤维织物放入电镀液中；利用电动搅拌器机械搅拌，在5V直流电压下沉积包覆Ag，沉积时间为10min；将镀Ag的TiN陶瓷纤维织物用蒸馏水多次清洗即可；所述电镀液的组成为40g/LAgNO₃，10g/LKNO₃，50g/LC₆H₅Na₃O₇·2H₂O。

(4)三防整理剂的浸润：将步骤(3)整理的TiN陶瓷纤维织物在浸润设备中涂覆三防整理剂(东莞市太洋纺织用品有限公司生产)，浸润设备示意图如图3所示，然后烘干，即可制得自清洁防静电的耐高温滤袋面料c；所述三防整理剂的浓度为：70g/L；烘干温度为：220℃。

应用性能评价实施例：

将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的自清洁防静电的耐高温滤袋面料a、b、c和市场采购的滤袋面料进行测试其耐沾污性能，测试方法参考GB/T 9755—2001的具体测试方法，计算其反射系数下降率，测试试样不少于10个，取测试平均值。

将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的自清洁防静电的耐高温滤袋面料a、b、c和市场采购的滤袋面料进行测试其防静电性能，测试方法参考《GB/T 24249—2009防静电洁净织物》的具体测试方法，计算其表面电阻率和摩擦起电电压，测试试样不少于5个，取测试平均值。测试结果如表1所示。

表1自清洁防静电的耐高温滤袋面料a、b、c和市场采购的滤袋面料的性能评价

耐沾污性由反射系数下降率表示，反射系数下降率越小，耐沾污性越好。由表1可见，本发明制备的滤袋面料a、b、c表现了较低的反射系数下降率，说明其耐沾污性很强；市场采购的滤袋面料的反射系数下降率较大。

由表1可知，本发明制备的滤袋面料a、b、c的表面电阻率分别为：1.76×10⁶Ω、1.43×10⁶Ω、1.35×10⁶Ω，其值远小于市场采购的滤袋面料的表面电阻率；本发明制备的滤袋面料a、b、c的摩擦起电电压也远远低于市场采购的滤袋面料的摩擦起电电压；本发明制备的滤袋面料符合《GB/T 24249—2009防静电洁净织物》的一级标准，其在防静电性能是完全合格的。

一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。