专利摘要

本发明公开了一种桑枝皮果胶的提取方法，包括如下步骤：（1）利用室温型离子液体处理桑枝皮，使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离；（2）室温型离子液体处理后，加入水使桑枝皮中的果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出；（3）取上层液体，加入纤维素酶处理，除去纤维素杂质；（4）经纤维素酶处理去除杂质的液体经过脱色处理后，加入乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤，烘干研磨成粉末，得到桑枝果胶。本发明利用离子液体为处理剂提取桑枝皮中果胶，可以高效提取果胶，只需离子液体处理20-50min，最终果胶得率可以达到11%左右，提高了桑枝皮的果胶提取效率。

说明书

技术领域

本发明属于生物化工和食品工程的技术领域，具体涉及一种桑枝皮果胶的高效提取方法。

背景技术

果胶是由D－半乳糖醛酸残基经α(1→4)糖苷键相连接聚合而形成的酸性大分子多糖，是植物细胞壁的组成成分，为白色、浅黄色到黄色的粉末，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇等有机溶剂。果胶具有非常好的胶凝性和乳化稳定作用，且安全无毒，被广泛应用于食品、药品、化妆品等，作为稳定剂、乳化剂和增稠剂。国内外对果胶的需求量都在不断增加，而我国每年从国外进口大量果胶，因此开发果胶新来源和新工艺应用前景十分广阔。

桑树在我国已有4000多年的栽培历史，桑树种类、品种和种植面积位居世界首位，目前桑树主要用于养蚕业。据不完全统计我国桑树每年剪枝季节修剪下来的桑叶和枝条有3000万吨以上！一般用做燃料，其利用价值极低。研究表明桑枝皮中含有丰富的果胶，含量达到11%左右。利用桑枝皮制备果胶既利用了废弃物资源，又避免了桑枝焚烧造成的环境污染。因此桑枝皮属于废弃物，成本很低，桑枝皮是制备果胶的理想原料之一。目前果胶的提取方法主要有酸提取法、离子交换树脂法、微生物法、微波法等，但是这些方法对于桑枝皮果胶提取效率不高。

桑枝皮制备果胶的效率较低，主要是因为果胶被纤维素、半纤维素、木质素、组成的生物质结构包被起来，不溶于水，在环境中十分稳定，从而形成了提取的强大障碍。离子液体具备非挥发性、低熔点、高稳定性、不可燃性、良好的导电和导热性选择性溶解力等特点，被称为“绿色溶剂”。目前还没有报道利用离子液体和纤维素酶耦合技术制备果胶。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术中果胶提取效率低的不足，提供一种利用利用离子液体和纤维素酶耦合高效提取桑枝皮果胶的方法。

技术方案：本发明所述桑枝皮果胶的高效提取方法，包括如下步骤：

（1）利用室温型离子液体处理桑枝皮，使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离；

（2）室温型离子液体处理后，加入水使桑枝皮中的果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等杂质成分沉淀析出；

（3）取上层液体，加入纤维素酶处理，除去纤维素等杂质成分；

（4）上清液经过脱色处理后，加入乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤，烘干研磨成粉末，得到桑枝果胶。

优选地，所述室温型离子液体为[Mmim][DMP]等磷酸盐类离子液体或[Emim] [OAc]等醋酸根型离子液体；所述室温型离子液体处理桑枝皮的温度为50-100℃。

所述纤维素酶为商品纤维素酶，处理的温度为40-50℃，处理时间为5-20h。

所述桑枝皮为桑枝除去韧皮部的树皮。

所述脱色处理为活性炭脱色。

有益效果：1、本发明方法离子液体和酶处理这两种方法耦合使用，提取方法绿色环保，离子液体和纤维素酶都可以回收重复利用，避免了生产过程中过多的废水、废气，符合可持续发展的需要。2、本发明利用离子液体为处理剂提取桑枝皮中果胶，可以高效提取果胶，只需离子液体处理20-50min，最终果胶得率可以达到11%左右，提高了桑枝皮的果胶提取效率。3、本发明采用可再生的桑枝废弃物为原料，原料丰富，再生循环迅速，有助于解决原料短缺问题，同时实现了桑枝废弃物的高值转化。

附图说明

图1为本发明实施例1中提取的果胶FT-IR图。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1

离子液体[Mmim][DMP]与里氏木霉纤维素酶耦合制备桑枝果胶

（1）取桑枝用小刀切下桑枝皮，切去韧皮部，取桑枝皮，用自来水洗去泥沙，60℃烘干2h；

（2）取100g桑枝皮，加入600g离子液体[Mmim][DMP]（1, 3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐），在100℃条件下处理桑枝皮10-50min，向体系中加入1000-3000mL水使纤维素等材料沉淀析出；

（3）取上层液体，加入里氏木霉纤维素酶至终浓度5FPU/mL，在温度为45℃的条件下处理12h，除去果胶中混合的纤维素杂质；

（4）上清液中加入20g活性炭混匀脱色，搅拌10-30min，过滤除去活性炭，得到脱色果胶液；

（5）果胶液于80-90℃减压蒸馏除去大部分水，加入无水乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤沉淀2次，60℃条件下真空干燥，粉碎机粉碎，得到桑枝果胶粉末11.02g，得率为11.02%。

本实施例提取的果胶中主要官能团的红外特征吸收峰出现于1 000～2 000 cm 范围内。如图1所示，在1 600一l 700 cm^-1 (C—O)、1 400～1 530 cm^-1 (C—0)、1 010～1 075 cm^-1 (C—0)等处均有多糖的特征吸收峰；在1742 cm 和1233 cm^-1有吸收峰，表明其结构中含有O—乙酰基和酯基，说明多糖以糖醛酸的形式存在；在1151、1105、1075 cm^-1附近的吸收峰证明其中的单糖以毗喃糖苷的形式存在。此外，通常把1742、1637 cm^-1吸收峰归于果胶分子中酯化羧基和自由羧基的特征吸收谱带，而这2个吸收峰面积比与果胶酯化度相关。

实施例2

离子液体[Emim][DEP]与绿色木霉纤维素酶耦合制备桑枝果胶

（1）取桑枝用小刀切下桑枝皮，切去韧皮部，取桑枝皮，用自来水洗去泥沙，60℃烘干2h；

（2）取100g桑枝皮，加入200g离子液体[Emim][DEP]（1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐），在45℃条件下处理桑枝皮10-30min，向体系中加入1000-4000mL水使纤维素等材料沉淀析出；

（3）取上层液体，加入绿色木霉纤维素酶至终浓度6FPU/mL，在温度为50℃的条件下处理4-12h，除去果胶中混合的纤维素杂质；

（4）上清液中加入20g活性炭混匀脱色，搅拌10-30min，过滤除去活性炭，得到脱色果胶液；

（5）果胶液通过高60cm的强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂柱子；

（6）果胶液于80-90℃减压蒸馏除水分，用无水乙醇洗涤沉淀2次，60^oC条件下真空干燥，粉碎机粉碎，得到桑枝果胶粉末9.1g，得率为9.1%。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

一种桑枝皮果胶的提取方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。