专利摘要
本发明公开了一种含砜基环氧树脂及其合成方法。合成方法如下:将原料烯丙基缩水甘油醚和二巯基化合物置于反应器加入光引发剂和第一种溶剂在冰水浴中紫外光照射下反应,反应结束后旋转蒸发仪中除去第一种溶剂,得到含硫醚基团的环氧树脂;含硫醚基团的环氧树脂溶于第二种溶剂,加入氧化剂和催化剂,在室温至所用溶剂回流温度下反应,反应结束后旋转蒸发仪中除去第二种溶剂,即得到含砜基的环氧树脂。本发明制备方法简单、高效,原料便宜易得、反应路线清洁环保。含砜基环氧树脂与潜伏性固化剂混合后与玻璃纤维、碳纤维及其编织布复合时,具有较长的施工时限或较好的储存稳定性;此外,含砜基环氧树脂‑改性双氰胺体系具有较好的韧性。
权利要求
1.一种含砜基的环氧树脂,结构通式(I)如下:
R选自
2.一种含砜基的环氧树脂的合成方法,包括以下步骤:
1)将原料烯丙基缩水甘油醚和二巯基化合物按照摩尔比(2.1~1.9):1置于反应器中,然后加入占所述原料总质量1%~5%的光引发剂和占所述原料总质量50%~90%的第一种溶剂,冰水浴中紫外光照射和搅拌条件下反应1~8小时后,将所述反应产物在旋转蒸发仪中除去第一种溶剂,得到含硫醚基团的环氧树脂;
其中,所述二巯基化合物为2,3-二巯基-1-丙醇、1,4-二巯基苏糖醇中的至少一种;
所述光引发剂为安息香二甲醚、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮、α,α’-乙氧基苯乙酮、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一种;
所述第一种溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种;
其特征在于以下步骤,
2)反应结束后,将步骤1)制备的含硫醚基团的环氧树脂溶解在第二种溶剂,并加入催化剂和氧化剂,其中,第二种溶剂、催化剂的添加量分别为步骤1)制备的含硫醚基团的环氧树脂质量的10-20倍和1%-3%,氧化剂的添加量为步骤1)制备的含硫醚基团的环氧树脂摩尔数的3-10倍,
然后,在室温至所用第二种溶剂的回流温度之间的温度范围内反应2-6小时,再用旋转蒸发仪除掉第二种溶剂后置于真空烘箱中烘干至恒重,即得到含砜基的环氧树脂;
所述第二种溶剂为甲醇、1,4-二氧六环、丙酮、甲乙酮、环己酮、甲基异丁基酮中的任意一种;
所述氧化剂为H2O2、过氧乙酸中的任意一种,其中,H2O2的浓度为20%-30%;
所述催化剂为二水合钨酸钠、硫酸镁、三氯化铁、氯化锌中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种含砜基环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述紫外光的光照强度为1500~3000mW/cm
一种含砜基环氧树脂及其合成方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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