专利摘要

专利摘要

本发明涉及一种聚酯‑蒙脱土阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，聚酯‑蒙脱土所述阻燃聚乳酸材料包含以下组成成分：聚乳酸6‑7份、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份、蒙脱土1份。其制备方法为将聚乳酸、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂、蒙脱土共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，即得所述聚酯‑蒙脱土阻燃聚乳酸材料。

权利要求

1.一种阻燃聚乳酸材料，其特征在于按重量份计，所述阻燃聚乳酸材料包含以下组成成分：聚乳酸6-7份、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份。

2.权利要求1所述阻燃聚乳酸材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照组成成分的重量份，将聚乳酸与聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为170、175、180、185℃，转速为60r/min，注塑成型，即得所述阻燃聚乳酸材料。

3.一种阻燃聚乳酸材料，其特征在于按重量份计，所述阻燃聚乳酸材料由以下成分组成：聚乳酸6-7份、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份、蒙脱土1份。

4.权利要求3所述阻燃聚乳酸材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照组成成分的重量份，将聚乳酸、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂、蒙脱土共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，即得所述阻燃聚乳酸材料。

5.权利要求1-4任一项所述的聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂具有如下结构：其中n＝10-100。

6.权利要求5所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂的制备方法。

7.权利要求5所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂在制备阻燃聚乳酸材料中的应用。

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种聚酯-蒙脱土阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。

背景技术

聚乳酸(PLA)具有良好的加工性、生物安全性、降解性及环境友好性，是目前最具开发潜力、研究最广泛、最有前途的可生物降解材料之一。目前，聚乳酸己经被广泛应用在包装材料以及纺织领域，但是聚乳酸易燃的特性限制了其在特殊领域的发展。因此对聚乳酸进行阻燃改性，同时保持聚乳酸具有良好的耐热性能及力学性能，成为研究的热点。本发明提供一种聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂，其能在保持较好拉伸强度的情况下，显著增强聚乳酸的阻燃性能，当其与蒙脱土联用时可进一步提高聚乳酸的阻燃性能。

发明内容

本发明提供一种聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂，其特征在于所述高分子阻燃剂具有如下结构：

其中n＝10-100。

本发明的另一实施方案提供上述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将邻苯二甲酸酐溶于有机溶剂中，室温下，加入二亚乙基三胺，升温至回流温度反应10-12小时后，经常规后处理即得所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂。

其中邻苯二甲酸酐与二亚乙基三胺的摩尔比优选1:6-10；所述有机溶剂优选氯仿、吡啶、四氢呋喃、三乙胺中的一种或几种。

所述常规后处理为减压蒸除有机溶剂，加入氯仿稀释，依次用水、稀盐酸(1mol/L)、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠洗涤，有机相(氯仿相)经无水硫酸钠干燥、过滤、滤液浓缩后真空干燥。

本发明的另一实施方案提供上述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂在制备阻燃聚乳酸材料中的应用。

本发明的另一实施方案提供一种阻燃聚乳酸材料，其特征在于按重量份计，所述阻燃聚乳酸材料包含以下成分：聚乳酸6-7份、上述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份。

本发明的另一实施方案提供一种阻燃聚乳酸材料，其特征在于按重量份计，所述阻燃聚乳酸材料由以下成分组成：聚乳酸6-7份、上述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份。

本发明的另一实施方案提供上述阻燃聚乳酸材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照组成成分的重量份，将聚乳酸与聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为170、175、180、185℃，转速为60r/min，注塑成型，即得所述阻燃聚乳酸材料。

本发明的另一实施方案提供一种阻燃聚乳酸材料，其特征在于按重量份计，所述阻燃聚乳酸材料由以下成分组成：聚乳酸6-7份、上述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂2份、蒙脱土1份。

本发明的另一实施方案提供上述阻燃聚乳酸材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照组成成分的重量份，将聚乳酸、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂、蒙脱土共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，即得所述阻燃聚乳酸材料。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用邻苯二甲酸酐与二亚乙基三胺反应，制备得到一种聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂，其能在保持较好拉伸强度的情况下，显著增强聚乳酸的阻燃性能，当其与蒙脱土联用时可进一步提高聚乳酸材料的阻燃性能。

附图说明

图1本发明所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂的1H NMR图；

图2本发明所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂的13C NMR图。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

取邻苯二甲酸酐(10mmol)溶于吡啶(40mL)中，室温下，加入二亚乙基三胺(60mmol)，升温至回流温度反应12小时后，减压蒸除有机溶剂，加入氯仿稀释，依次用水、稀盐酸(1mol/L)、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠洗涤，有机相(氯仿相)经无水硫酸钠干燥、过滤、滤液浓缩后真空干燥即得所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂。

其中n＝10-100。

结构确证数据：IR(KBr)νmax 3460(NH),3295(NH),2880,1725,1688,1545,1461,1288,1072,745cm-1；1H NMR(600MHz,CDCl3)、13C NMR(150MHz,CDCl3)数据如图1、2所示；数均分子量和重均分子量分别为Mn＝6630，Mw＝8620。

实施例2

取邻苯二甲酸酐(10mmol)溶于四氢呋喃(40mL)中，室温下，加入二亚乙基三胺(100mmol)，升温至回流温度反应10小时后，减压蒸除有机溶剂，加入氯仿稀释，依次用水、稀盐酸(1mol/L)、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠洗涤，有机相(氯仿相)经无水硫酸钠干燥、过滤、滤液浓缩后真空干燥即得所述聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂，结构确证数据与实施例1一致。

实施例3

将聚乳酸(PLA)、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂(实施例1制备的)按照质量比6:2进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为170、175、180、185℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品A)。

实施例4

将聚乳酸(PLA)、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂(实施例1制备的)按照质量比7:2进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为170、175、180、185℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品B)。

实施例5

将聚乳酸(PLA)、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂(实施例1制备的)、蒙脱土按照质量比6：2：1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品C)。

实施例6

将聚乳酸(PLA)、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂(实施例1制备的)、蒙脱土按照质量比7：2：1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品D)。

实施例7

将聚乳酸(PLA)、聚邻苯二甲酸二亚乙基三胺酯高分子阻燃剂(实施例1制备的)按照质量比1:1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为170、175、180、185℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品E)。

实施例8

将聚乳酸(PLA)、蒙脱土按照质量比6：1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品F)。

实施例9

将聚乳酸(PLA)、改性蒙脱土按照质量比6：1进行共混后，经双螺杆挤出机挤出造粒，机筒温度分别为175、180、190、195℃，转速为60r/min，注塑成型，制成试验样条(以下简称样品G)。所述改性蒙脱土按照文献(“PLA/改性MMT复合材料的性能”，孙岳玲，等，《合成树脂及塑料》，2017,34(3)，53-55、60中记载的改性MMT的制备中记载的方法进行制备得到)。

实施例10样品A-G的性能测试

氧指数按GB/T 2406-2009测试；拉伸性能按GB/T 1040.2-2006测试；垂直燃烧试验(UL-94)按照GB/T2408-2008测试(样品尺寸130mm×13mm×3mm)。

一种聚酯-蒙脱土阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。