专利摘要

本发明提供了一种吸附提纯六氟化硫的方法：在反应釜中，加入水滑石，羟丙基?β?环糊精，升温至反应温度，反应结束后静置，再加入1?丁基?3?甲基咪唑的氢氧化物，乙醇，升温至反应温度，待反应结束，再加入四甲基胍乳酸盐，1?胺丙基?3?甲基咪唑四氟硼酸盐，升温至反应温度反应，产物经分离、烘干得到所述吸附剂；工业级六氟化硫经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，再除去氮气后得到高纯六氟化硫产品。

权利要求

1.一种吸附提纯六氟化硫的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1.负载操作：

将水滑石，占水滑石质量0.5-2％的羟丙基-β-环糊精，50-80℃反应10-24h，静止20-60h；再加入占水滑石质量5-15％的1-丁基-53-甲基咪唑的氢氧化物，占水滑石质量200-500％乙醇，40-80℃反应5-20h，然后加入占水滑石质量0.5-2％的四甲基胍乳酸盐，占水滑石质量0.5％-2％的1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，40-80℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂；

步骤2.吸附提纯六氟化硫：

在100～200℃，0.2-1MPa条件下，工业级六氟化硫经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，再除去氮气后得到产品。

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种吸附提纯六氟化硫的方法。

背景技术

随着电力系统高压、大容量电网的不断发展，变电站无油化改造进程的加快，高绝缘性能和灭弧性能的气体组合电器应运而生，而六氟化硫(SF6)气体是现阶段能够合成并得到广泛应用的最佳气体灭弧介质。纯净的六氟化硫气体是一种无色无味化学性质非常稳定的物质，它能抵抗熔融的KOH或者500℃水蒸气的作用，它和氧的反应只有在通电、铂丝引爆的情况下才能进行。其主要用于大型发电厂的介电绝缘介质，在半导体制造业中也面临强劲的需求。六氟化硫还可以用作大气扩散试验示踪剂，冶炼镁、铝及其合金的防氧剂以及超声微泡造影剂。此外，它在航空航天、机器制造、医学等其他生产、科研部门中的应用也正在扩展中。

CN102765701A公开了一种六氟化硫气体提纯方法和净化提纯固化罐。用压缩机将六氟化硫吸入六氟化硫分解产物过滤气室，利用专用的吸附剂将六氟化硫中的水分、分解产物及有毒物质进行吸附处理，然后对六氟化硫气体进行加压、制冷，使其液化，液态六氟化硫进入固化罐，使用液氮对六氟化硫进行进一步冷却，温度低于六氟化硫的凝固点后六氟化硫变为固体，此时空气和二氧化碳等杂质气体仍为气体，利用抽真空装置将杂质气体抽出。开启加热装置固体融化后即可得到高纯度的六氟化硫液体，利用专用压缩机构将液态六氟化硫从出液口抽出，进行回充或灌装至钢瓶中。本发明具有处理效率高，处理后气体纯度高，尾气无污染等优点。

CN101857202A公开了一种六氟化硫的提纯方法及其设备，将粗品六氟化硫引入预冷器(1)，将部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通过第一除轻精馏塔(21)、第一除重精馏塔(3)、第二除轻精馏塔(4)，最后经低温换热器(5)换热后灌装。第一除轻精馏塔(2)、第二除轻灌馏塔(4)塔顶的低沸点富集气经尾气捕集器(6)收集处理后，可返回第一除轻精馏塔(2)再利用；第一除轻精馏塔(2)塔釜部分高沸点富集气和第一除重精馏塔(3)塔釜全部高沸点富集气经第二除重精馏塔(7)收集处理后，可返回第一除重精馏塔。大大降低了六氟化硫与能量的损耗。

现有技术中的六氟化硫气体提纯方法，主要利用精馏方法，能耗较大；或者使用碱金属或者碱土金属的氢氧化物、氧化物、活性铝、沸石等吸附，吸附效果难以达到六氟化硫气体体积含量99.99％以上的水平。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种吸附提纯六氟化硫的方法。

本发明所述的一种吸附提纯六氟化硫的方法，通过以下步骤制备：

步骤1.负载操作：

将水滑石，占水滑石质量0.5-2％的羟丙基-β-环糊精，50-80℃反应10-24h，静置20-60h；再加入占水滑石质量5-15％的1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，占水滑石质量200-500％乙醇，40-80℃反应5-20h，然后加入占水滑石质量0.5-2％的四甲基胍乳酸盐，占水滑石质量0.5％-2％的1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，40-80℃反应10-20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂；

步骤2.吸附提纯六氟化硫：

在100～200℃，0.2-1MPa条件下，工业级六氟化硫经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，再除去氮气后得到产品。

本发明中所使用的1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，四甲基胍乳酸盐，1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所的产品；所述水滑石为市售产品，如靖江市康高特塑料科技有限公司的产品；羟丙基-β-环糊精为市售产品，如西安得力生物化工有限公司。

所述工业级六氟化硫为市售产品。

与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：

水滑石经过羟丙基-β-环糊精插层改性后，负载引入咪唑基团，可提高吸附气体杂质的能力，六氟化硫气体体积含量大于99.99％。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1：

步骤1.负载操作：

在1000L反应釜中，将100Kg水滑石，1Kg羟丙基-β-环糊精在60℃条件下反应15h，静止40h，再加入10Kg1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，300Kg乙醇，在60℃条件下反应15h，再加入1Kg四甲基胍乳酸盐，1Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在60℃条件下反应15h，分离产物，烘干，得到所述吸附剂。

步骤2.吸附提纯六氟化硫：

在150℃，0.5MPa条件下，工业级六氟化硫经过装有100Kg吸附剂的500L层析柱中进行吸附，流速4BV/h，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，除去氮气后气体经过气相色谱检测，六氟化硫纯度见表1，编号为M-1。

实施例2：

步骤1.负载操作：

在1000L反应釜中，将100Kg水滑石，0.5Kg羟丙基-β-环糊精在50℃条件下反应10h，静止20h，再加入5Kg1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，200Kg乙醇，在40℃条件下反应5h，再加入0.5Kg四甲基胍乳酸盐，0.5Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在40℃条件下反应10h，分离产物，烘干，得到所述吸附剂。

步骤2.吸附提纯三氟化氮：

在100℃，0.2MPa条件下，工业级六氟化硫经过装有100Kg吸附剂的500L层析柱中进行吸附，流速1BV/h，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，除去氮气后气体经过气相色谱检测，六氟化硫纯度见表1，编号为M-2。

实施例3

步骤1.负载操作：

在1000L反应釜中，将100Kg水滑石，2Kg羟丙基-β-环糊精在80℃条件下反应24h，静止60h，再加入15Kg1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，500Kg乙醇，在80℃条件下反应20h，再加入0.5Kg四甲基胍乳酸盐，2Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在80℃条件下反应10h，分离产物，烘干，得到所述吸附剂。

步骤2.吸附提纯三氟化氮：

在200℃，1MPa条件下，工业级六氟化硫经过装有100Kg吸附剂的500L层析柱中进行吸附，流速5BV/h，吸附后的吸附剂使用氮气脱吸，除去氮气后气体经过气相色谱检测，六氟化硫纯度见表1，编号为M-3。

对比例1

不加入羟丙基-β-环糊精，其它同实施例1。六氟化硫纯度见表1，编号为M-4。

对比例2

不加入1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物，其它同实施例1。六氟化硫纯度见表1，编号为M-5。

对比例3

不加入四甲基胍乳酸盐，其它同实施例1。六氟化硫纯度见表1，编号为M-6。

对比例4

不加入1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，其它同实施例1。六氟化硫纯度见表1，编号为M-7。

经过气相色谱检测，实施例1-3以及对比例1-3吸附后六氟化硫气体纯度的比较见表1：

表1：不同工艺做出的试验样品吸附后六氟化硫气体纯度的比较

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

吸附提纯六氟化硫的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。