专利摘要

专利摘要

本发明提供了一种2，5‑呋喃二甲醇纯化的方法：将工业级2，5‑呋喃二甲醇和去离子水在适宜温度下混合后，在适宜温度和流速下，令其通过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，再经脱水，得到2，5‑呋喃二甲醇纯化产品。

权利要求

1.一种2，5-呋喃二甲醇纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1.吸附剂的制备：

在反应釜中按重量份计加入100份氢键型选择性吸附树脂、1-10份顺丁烯二酸二乙酯，0.1-1份2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醇：

按重量份计，100份工业级2，5-呋喃二甲醇，500-2000份去离子水在80～100℃条件下混合1-5h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80～100℃，流速1-5BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醇纯化产品。

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种2，5-呋喃二甲醇纯化的方法。

背景技术

2，5-呋喃二甲醇外观为白色或内白色固体，溶于水、乙醇、丙酮、吡啶、四氢呋喃，不溶于乙烷、甲苯、二氯乙烷。化学性质：具有二元醇的性质。能酯化、烷氧化、缩水甘油醚化、氰乙基化、醚化、脲烷化、树脂化等。糠醛为原料制备2，5-呋喃二甲醇，产物含有微量的酸，醇等杂质，需要进一步提纯。

CN101941958A公开了一种制备5-羟甲基糠酸和2，5-呋喃二甲醇的方法。该方法是将5-羟甲基糠醛(5-HMF)经坎尼扎罗(Cannizzaro)反应，可同时制备得到5-羟甲基糠酸和2，5-呋喃二甲醇。相对之前的方法，本发明不仅无需额外的氧化剂、还原剂以及昂贵的金属催化剂，而且生产设备要求低廉，生产工艺安全，同时该反应条件温和，反应效率高，原子经济，同时得到两种产品，符合当前绿色化学工艺以及产品多元化生产的要求。2，5-呋喃二甲醇提纯方法采用蒸馏的方法除去溶剂。

CN1546480公开了一种5-烷基-2-呋喃甲醇的制备方法。将2-呋喃甲醇与金属烷基试剂(RM)在四氢呋喃中反应，反应温度为-30℃～60℃，反应时间为0.5～5h。反应完毕后慢慢加入金属卤化物(M’X)与卤代烷烃(R’X)，反应温度为-50℃～40℃，反应时间为0.5～6h。再经酸性水解后，用乙醚或二氯甲烷、苯、甲苯等溶剂萃取，蒸去溶剂，减压蒸馏得标题所示产物5-烷基-2-呋喃甲醇。整个反应中间体不需分离、提纯，采用“一锅法”生产，操作简便，三废少，具有明显工业化生产前景。

目前文献中所报道的提纯2，5-呋喃二甲醇的方法，通过萃取，蒸馏等提纯方法，消耗大量有机溶剂，需要进行优化。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种2，5-呋喃二甲醇纯化的方法。

本发明所述的一种2，5-呋喃二甲醇纯化的方法，通过以下步骤制备：

步骤1.吸附剂的制备：

在反应釜中按重量份计加入100份氢键型选择性吸附树脂、1-10份顺丁烯二酸二乙酯，0.1-1份2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醇：

按重量份计，100份工业级2，5-呋喃二甲醇，500-2000份去离子水在80～100℃条件下混合1-5h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80～100℃，流速1-5BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醇纯化产品。

所述的氢键型选择性吸附树脂为市售产品，如天津南开和成科技有限公司生产的ADS-17中极性吸附树脂；2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品。

所述的2，5-呋喃二甲醇，顺丁烯二酸二乙酯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰为市售产品。

与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：

非极性氢键型选择性吸附树脂可与糠酸分子形成氢键，表现出显著的亲和选择性，在其表面引入顺丁烯二酸二乙酯的羰基，2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇的羟基功能团，提高了对工业级2，5-呋喃二甲醇中酸类杂质和含羟基杂质的吸附能力，可得到质量百分含量最高99.9％的2，5-呋喃二甲醇产品。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例中工业级2，5-呋喃二甲醇，质量百分比含量95.3％。

实施例1：

步骤1.吸附剂的制备：

在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、5Kg顺丁烯二酸二乙酯，0.5Kg2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，700Kg水，2Kg聚乙烯醇，1Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醇：

将100Kg工业级2，5-呋喃二甲醇，1000Kg去离子水在90℃条件下混合3h，，经过装行吸附剂的层析柱中进行吸附，温度90℃，流速3BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

实施例2：

步骤1.吸附剂的制备：

在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、1Kg顺丁烯二酸二乙酯，0.1Kg2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，500Kg水，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醇：

将100Kg工业级2，5-呋喃二甲醇，500Kg去离子水在90℃条件下混合1h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80℃，流速1BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

实施例3

步骤1.吸附剂的制备：

在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、10Kg顺丁烯二酸二乙酯，1Kg2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，1000Kg水，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醇：

将100Kg工业级2，5-呋喃二甲醇，2000Kg去离子水在90℃条件下混合1h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度100℃，流速5BV/h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

对比例1

不加入顺丁烯二酸二乙酯，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

对比例2

不加入2-甲基-4-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

对比例3

去掉步骤1，吸附剂使用活性炭，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。

经过气相色谱检测，实施例1-3以及对比例1-5提纯后2，5-呋喃二甲醇质量百分含量的比较见表1：

表1：不同工艺做出的试验样品吸附后2，5-呋喃二甲醇质量百分含量的比较

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

2,5-呋喃二甲醇纯化的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。