专利摘要

专利摘要

本发明属于铝材料技术领域，具体涉及一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，包括：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声5‑10min，得到分散醇液；步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌20‑50min，得到悬浊醇液；步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应1‑3h，沉降后得到混合液；步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应1‑3h，然后缓慢恒温泄压反应2‑4h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应2‑4h，得到泡沫铝材料。本发明彻底解决了不能任意控制和调整结构参数的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低；制备出的发泡铝具有稳定均匀的孔隙结构，提高孔隙可控性。

权利要求

1.一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声5-10min，得到分散醇液；

步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌20-50min，得到悬浊醇液；

步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应1-3h，沉降后得到混合液；

步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应1-3h，然后缓慢恒温泄压反应2-4h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；

步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应2-4h，得到泡沫铝材料；

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，所述超声的频率为20-40kHz，温度为40-50℃；

所述步骤2中的碎铝屑在分散醇液中的浓度为100-140g/L，所述搅拌的速度为1000-1500r/min；

所述步骤3中的超临界二氧化碳流体的加入量是碎铝屑质量的40-60％，所述恒压微波反应的压力为5-10MPa，温度为40-50℃，微波功率为200-600W；

所述步骤4中的加热恒压反应的温度为100-120℃，压力为7-8MPa；

所述步骤4中的缓慢恒温泄压反应的温度为100-110℃，泄压速度为0.2-0.4MPa/min，所述氮气吹扫的速度为10-30mL/min；

所述步骤5中的光照分解反应的光照强度为2.5-4.5W/cm2，温度为100-150℃。

说明书

技术领域

本发明属于铝材料技术领域，具体涉及一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法。

背景技术

沫铝是在纯铝或铝合金中加入添加剂后，经过发泡工艺而成，同时兼有金属和气泡特征。它密度小、高吸收冲击能力强、耐高温、防火性能强、抗腐蚀、隔音降噪、导热率低、电磁屏蔽性高、耐候性强、有过滤能力、易加工、易安装、成形精度高、可进行表面涂装。泡沫铝具有优异的物理性能、化学性能和力学性能以及可回收性。泡沫铝的这些优异性能使其在当今的材料领域具有广阔的应用前景，是很有开发前途的工程材料，特别是在交通运输工业，航天事业和建筑结构工业等方面。现阶段泡沫铝的研究还存在一些问题，其最主要的问题在于于泡沫铝的制备还不能任意控制和调整结构参数，孔结构均匀性也较差。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，彻底解决了不能任意控制和调整结构参数的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低；制备出的发泡铝具有稳定均匀的孔隙结构，提高孔隙可控性。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声5-10min，得到分散醇液；

步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌20-50min，得到悬浊醇液；

步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应1-3h，沉降后得到混合液；

步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应1-3h，然后缓慢恒温泄压反应2-4h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；

步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应2-4h，得到泡沫铝材料。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，所述超声的频率为20-40kHz，温度为40-50℃。

所述步骤2中的碎铝屑在分散醇液中的浓度为100-140g/L，所述搅拌的速度为1000-1500r/min。

所述步骤3中的超临界二氧化碳流体的加入量是碎铝屑质量的40-60％，所述恒压微波反应的压力为5-10MPa，温度为40-50℃，微波功率为200-600W。

所述步骤4中的加热恒压反应的温度为100-120℃，压力为7-8MPa。

所述步骤4中的缓慢恒温泄压反应的温度为100-110℃，泄压速度为 0.2-0.4MPa/min，所述氮气吹扫的速度为10-30mL/min。

所述步骤5中的光照分解反应的光照强度为2.5-4.5W/cm²，温度为 100-150℃。

步骤1将乙基纤维素超声溶解在无水乙醇中，能够形成良好的溶解体系与分散体系，具有良好的分散性，同时乙基纤维素在超声条件下形成快速溶解，提升溶解速率。

步骤2将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌均匀，此时乙基纤维素能够作为分散剂，直接作用至碎铝屑表面，不仅能够提升碎铝屑的分散性，确保碎铝屑分散至溶解内，同时能够提升碎铝屑的悬浮性，形成悬浊体系，最终形成分散均匀，且悬浊分布的悬浊醇液。

步骤3将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，此时超临界二氧化碳流体能够溶解在无水乙醇中，不仅增加了溶剂的体积，从而降低了碎铝屑的浓度，能够有效的提升碎铝屑颗粒间的间距；恒压微波反应能够确保超临界二氧化碳流体完整性的同时加快无水乙醇与二氧化碳流体的相容速度，确保二氧化碳能够作用至碎铝屑表面。

步骤4在金属模具中恒压加热能够将无水乙醇转化为气态的同时，将乙基纤维素析出，并且作用至碎铝屑表面；利用乙基纤维素本身的粘合性，将碎铝屑连接形成块状，块状内的碎铝屑之间包覆二氧化碳流体；在恒温缓慢泄压过程中，残留的无水乙醇转化为气体，二氧化碳流体脱离超临界状体，转化为二氧化碳气体，形成以乙基纤维素作为粘结剂的多孔铝块，经氮气吹扫直至将无水乙醇气体完全排除，防止残留的无水乙醇降温液化后溶解乙基纤维素。

步骤5将泡沫铝前驱体进行光照分解反应，利用光照能够降解乙基纤维素的特性，起到快速去除乙基纤维素的目的，同时无需其他化学试剂的加入，降低环保要求。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明彻底解决了不能任意控制和调整结构参数的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低；制备出的发泡铝具有稳定均匀的孔隙结构，提高孔隙可控性。

2.本发明采用超临界二氧化碳流体不仅可以控制孔径大小，同时其本身污染性很低，不会产生副反应，稳定性好，符合国家环保要求。

3.本发明以乙基纤维素作为分散剂，作用至碎铝屑表面，形成良好的分散体系，同时作为粘合剂，能够在前驱体中起到良好的粘合性，形成一次造孔的稳定性结构，最后利用其本身的光分解性，能够快速去除，确保发泡铝的纯度和表面洁净度。

附图说明

图1为实施例1制得的泡沫铝图片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声5min，得到分散醇液；

步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌20min，得到悬浊醇液；

步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应1h，沉降后得到混合液；

步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应1h，然后缓慢恒温泄压反应2h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；

步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应2h，得到泡沫铝材料。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20g/L，所述超声的频率为20kHz，温度为40℃。

所述步骤2中的碎铝屑在分散醇液中的浓度为100g/L，所述搅拌的速度为1000r/min。

所述步骤3中的超临界二氧化碳流体的加入量是碎铝屑质量的40％，所述恒压微波反应的压力为5MPa，温度为40℃，微波功率为200W。

所述步骤4中的加热恒压反应的温度为100℃，压力为7MPa。

所述步骤4中的缓慢恒温泄压反应的温度为100℃，泄压速度为 0.2MPa/min，

所述氮气吹扫的速度为10-30mL/min。

所述步骤5中的光照分解反应的光照强度为2.5W/cm²，温度为100℃。

图1为采用本发明方法制备的泡沫铝的实物照片；经检测，所制备的泡沫铝的孔隙体积分数为85％，均匀度为90％，其压缩强度为50MPa。

实施例2

一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声10min，得到分散醇液；

步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌50min，得到悬浊醇液；

步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应3h，沉降后得到混合液；

步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应3h，然后缓慢恒温泄压反应4h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；

步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应4h，得到泡沫铝材料。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述超声的频率为40kHz，温度为50℃。

所述步骤2中的碎铝屑在分散醇液中的浓度为140g/L，所述搅拌的速度为1500r/min。

所述步骤3中的超临界二氧化碳流体的加入量是碎铝屑质量的60％，所述恒压微波反应的压力为10MPa，温度为50℃，微波功率为600W。

所述步骤4中的加热恒压反应的温度为120℃，压力为8MPa。

所述步骤4中的缓慢恒温泄压反应的温度为110℃，泄压速度为 0.4MPa/min，

所述氮气吹扫的速度为30mL/min。

所述步骤5中的光照分解反应的光照强度为4.5W/cm²，温度为150℃。

经检测，所制备的泡沫铝的孔隙体积分数为83％，均匀度为93％，其压缩强度为45MPa。

实施例3

一种孔径可控的泡沫铝超临界制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声8min，得到分散醇液；

步骤2，将碎铝屑加入至分散醇液中搅拌40min，得到悬浊醇液；

步骤3，将超临界二氧化碳流体冲入悬浊醇液中，恒压微波反应2h，沉降后得到混合液；

步骤4，将混合液放入金属模具进行加热恒压反应2h，然后缓慢恒温泄压反应3h，并采用氮气吹扫后冷却得到泡沫铝前驱体；

步骤5，对泡沫铝前驱体进行光照分解反应3h，得到泡沫铝材料。

所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为40g/L，所述超声的频率为30kHz，温度为45℃。

所述步骤2中的碎铝屑在分散醇液中的浓度为120g/L，所述搅拌的速度为1300r/min。

所述步骤3中的超临界二氧化碳流体的加入量是碎铝屑质量的50％，所述恒压微波反应的压力为8MPa，温度为45℃，微波功率为400W。

所述步骤4中的加热恒压反应的温度为110℃，压力为8MPa。

所述步骤4中的缓慢恒温泄压反应的温度为105℃，泄压速度为 0.3MPa/min，所述氮气吹扫的速度为20mL/min。

所述步骤5中的光照分解反应的光照强度为3.5W/cm²，温度为130℃。

经检测，所制备的泡沫铝的孔隙体积分数为90％，均匀度为95％，其压缩强度为54MPa。

综上所述，本发明具有以下优点：

1.本发明彻底解决了不能任意控制和调整结构参数的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低；制备出的发泡铝具有稳定均匀的孔隙结构，提高孔隙可控性。

2.本发明采用超临界二氧化碳流体不仅可以控制孔径大小，同时其本身污染性很低，不会产生副反应，稳定性好，符合国家环保要求。

3.本发明以乙基纤维素作为分散剂，作用至碎铝屑表面，形成良好的分散体系，同时作为粘合剂，能够在前驱体中起到良好的粘合性，形成一次造孔的稳定性结构，最后利用其本身的光分解性，能够快速去除，确保发泡铝的纯度和表面洁净度。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

孔径可控的泡沫铝超临界制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。