专利摘要
本发明公开了一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：将冠醚功能化SBA‑15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素；其中，所述冠醚功能化SBA‑15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA‑15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团。该方法成本低，操作简单，分离效率高。
权利要求
1.一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
将冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素；
其中，所述冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA-15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团，SBA-15与冠醚的质量比为(1.5-3)：1。
2.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液的浓度为18-22mmol/L。
3.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液在注入萃取色谱柱前，调节其pH为6-7。
4.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述冠醚为4-氨基苯并-12-冠-4、4-氨基苯并-15-冠-5、4-氨基苯并-18-冠-6、4-氨基双苯并-18-冠-6中的一种。
5.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将冠醚溶解于溶剂A中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5-10min，然后油浴条件下反应18-24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体干燥，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料。
6.如权利要求5所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂A为DMF、THF中的一种。
7.如权利要求5所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为(2.5-5)：1。
8.如权利要求5所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述SBA-15前驱体、冠醚、溶剂A、催化剂A、三乙胺的用量比为(1.5-3g)：(1-2g)：(150-300ml)：(7-12g)：(2-3ml)。
9.如权利要求5所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述油浴反应的温度为80-100℃。
10.如权利要求5所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的条件为：40-50℃下真空干燥18-24h。
说明书
技术领域：
本发明涉及锂同位素分离技术，具体的涉及一种锂同位素的有效分离方法。
背景技术：
随着世界人口的增长和经济的高速发展，人们对能源的需求也飞速膨胀。目前，世界上使用能源的85％来源于不可再生的石油、天然气和煤炭。全球石油危机日益严峻，石油的储量仅能维持人类继续使用约40年。另外，石油、天然气和煤炭等化石原料同时也是众多工业产品的直接原材料，将它们作为燃料不仅是对资源的极大浪费，而且严重污染了人类赖以生存的环境。能源的潜在危机和生态环境的恶化使世界各国积极开发包括核能在内的新能源和可再生能源。现在商业化运行的原子能电站是基于铀同位素的可控裂变反应堆。由于全球铀资源极其有限，仅够使用几十年，而且铀裂变反应的产物是长寿命的放射碎片，一旦泄露或处理不当将给人类带来极大的灾难。因此，开发可控聚变堆代替裂变堆日益受到世界各国的广泛关注。
聚变反应是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)核时放出的巨大核能，自然界中几乎不存在氚，必须依靠中子轰击6Li来产生和不断增殖，聚变反应堆可获得的能量受到锂同位素资源的限制，因此锂成了人类未来最终的战略资源。元素锂在自然界有6Li和7Li两种稳定同位素，其丰度分别约为7.5％和92.5％，将元素锂的同位素6Li和7Li分离的过程称为锂的同位素分离。因为6Li在核发电和氢弹生产中具有非常重要的作用，世界各国对锂的同位素分离都在紧张秘密地进行，现在锂同位素分离的方法很多，大致可分为化学法和物理法。化学法包括锂汞齐法、离子交换色层分离、萃取、分级结晶和分级沉淀等；物理法包括电磁法、熔盐电解法、电子迁移、分子蒸馏和激光分离等。但是各种分离方法都不是很有效，且分离成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种锂同位素的有效分离方法，该方法操作简单，实用性强，可以实现锂同位素分离的高效化、绿色化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
将冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素；
其中，所述冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA-15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团，SBA-15与冠醚的质量比为(1.5-3)：1。
2、如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液的浓度为18-22mmol/L。
作为上述技术方案的优选，所述硫氰酸锂水溶液在注入萃取色谱柱前，调节其pH为6-7。
作为上述技术方案的优选，所述冠醚为4-氨基苯并-12-冠-4、4-氨基苯并-15-冠-5、4-氨基苯并-18-冠-6、4-氨基双苯并-18-冠-6中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将冠醚溶解于溶剂A中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5-10min，然后油浴条件下反应18-24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体干燥，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述溶剂A为DMF、THF中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为(2.5-5)：1。
作为上述技术方案的优选，所述SBA-15前驱体、冠醚、溶剂A、催化剂A、三乙胺的用量比为(1.5-3g)：(1-2g)：(150-300ml)：(7-12g)：(2-3ml)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述油浴反应的温度为80-100℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述干燥的条件为：40-50℃下真空干燥18-24h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用SBA-15型有序介孔硅基材料作为固定相，并将冠醚负载于硅基材料上，然后采用锂盐的水溶液作为淋洗液，使得锂同位素在萃取色谱柱中吸附、交换和脱附来实现锂同位素的分离；
本发明制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料实用性强，具有较高的冠醚负载率，合成后保持了较高的介孔结构的有序性，用于锂同位素分离时，效率高，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-12-冠-4溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5min，然后80℃油浴条件下反应24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为2.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥18h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-12-冠-4、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为1.5g：1g：150ml：7g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为18mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例2
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-15-冠-5溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气10min，然后100℃油浴条件下反应18h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥24h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-15-冠-5、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为3g：2g：300ml：12g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为22mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例3
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-18-冠-6溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气6min，然后85℃油浴条件下反应20h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为3：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥20h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-18-冠-6、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为2g：1.2g：200ml：9g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为19mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例4
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基双苯并-18-冠-6溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气7min，然后90℃油浴条件下反应20h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为3.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥20h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；4-氨基双苯并-18-冠-6、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为2.5g：1.4g：250ml：9g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为20mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例5
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基双苯并-18-冠-6溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气8min，然后90℃油浴条件下反应22h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为4：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥21h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基双苯并-18-冠-6、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为2g：1.6g：200ml：10g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为21mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例6
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-12-冠-4溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气9min，然后95℃油浴条件下反应19h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为4.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥23h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-12-冠-4、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为1.5g：1.8g：300ml：11g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为22mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
锂同位素的有效分离方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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