专利摘要

专利摘要

氯化铍的制备方法,在惰性气氛下，向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚；向反应容器中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流；待铍粒完全消失，得含少量固体杂质的透明液体；在手套箱中过滤，用无水乙醚清洗固体；滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤，并用苯清洗固体，抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单，在室温下即可进行，同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得，且沸点低，易于去除，反应条件简单，无需高温高压，仅要求在惰性气氛中进行。

权利要求

1.氯化铍的制备方法，其特征在于制备步骤为：

（1）在惰性气氛下，向1L三口瓶中加8.1克铍粒和700 mL无水乙醚，装上磁力搅拌和回流冷却装置；

（2）向三口瓶中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应瓶中乙醚回流，反应瓶温度保持在40-50℃，这时有大量的氢气产生；

（3）反应时间为7小时后，铍粒完全消失，溶液变为含少量固体杂质的透明液体；

（4）在手套箱中过滤，用200mL无水乙醚分3次清洗固体；

（5）滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；

（6）利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体45分钟并过滤，用100mL无水苯分两次清洗固体并抽干。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氯化铍的制备方法。

背景技术

铍的密度与镁的相似，其刚度与钨相当，熔点达到1285℃，并具有非常强的热中子散射能力，且当温度发生数百度的变化时，铍部件仍能保持原来的尺寸。这些优异的性能使铍成为一种特殊的功能和结构材料，在武器系统、航空航天和核能领域有着重要的应用。铍铝合金结合了铍的刚性和铝的韧性，有望成为下一代航空航天结构材料。氧化铍陶瓷属于特种陶瓷，具有高耐火度、高热导率以及优良的核性能，主要用于高级耐火材料和原子能反应堆，作为高热导率材料应用集中在各种大功率电子器件和集成电路上。在铜和镍中加入2.0％(质量分数)左右的铍后，合金的强度、硬度和弹性得到大幅度提高，并在冲击时不产生火花，高温性能也得到了改善。铍铜合金在所有铜合金综合性能最好，应用在众多工业领域。铍镍合金的工作温度比铍铜合金的高出250～300℃，可应用在特殊高温环境中。另外，航空用优质铝合金铸件中常加入少量铍，以提高铸件的纯度、表面光洁度、强度、塑性和成品率。镁合金与氧接触时，氧化和燃烧特别剧烈，添加0.001％(质量分数)的铍即能将镁的着火温度提高200℃。在钛合金中，铍是最有效的晶粒细化剂，加入0.05％的铍就能将晶粒度为几百微米的钛铸件细化到几十微米。因此，开发与完善铍系列产品是一个国家发展国防、高新技术和基础工业中重要的一环，也是国家战略资源利用和储备的重要目标。

高纯氯化铍的制备正是针对以上高纯铍的用途而进行的。现在市场购买的金属铍主要是通过绿柱石冶炼制备，其中杂质含量最高的就是金属镁、铁和铝，在金属铍中三者加起来的含量要超过1％。

发明内容

解决的技术问题：本发明提供了一套由金属铍制备高纯氯化铍的方法。

技术方案：氯化铍的制备方法，制备步骤为：(1)在惰性气氛下，按照每10克铍加入500-800mL乙醚的比例，向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚；(2)向反应容器中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流，反应容器温度保持在40-50℃；(3)待铍粒完全消失，反应容器内为含少量固体杂质的透明液体；(4)在手套箱中过滤，用200mL无水乙醚分2-3次清洗固体；(5)滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；(6)利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体30-60分钟并过滤，并用苯清洗固体，抽干后得到高纯氯化铍。

优选的，上述原料乙醚和苯进行无水无氧处理：在惰性气氛下干燥处理后蒸馏出来。

优选的，上述反应容器中的惰性气氛为氩气。

优选的，上述氯化氢气体的流速应保持乙醚回流。

优选的，上述过滤用手套箱中水氧含量不高于1ppm。

方法优选为：在惰性气氛下，在1000mL设有冷凝回流装置的三口瓶中加入7.2克铍粒和搅拌磁子，并加入500mL无水无氧乙醚。向三口瓶中通入干燥的氯化氢气体，保证氯化氢气体通入乙醚内，保持持续鼓泡，通约5小时后，溶液变成含少量固体杂质的透明液体。在手套箱中过滤，并用200mL无水乙醚洗涤两次，滤液即为氯化铍乙醚溶液。将滤液真空浓缩抽取乙醚，得到白色氯化铍固体，加入无水苯搅拌45分钟后过滤，并用100mL无水苯洗涤2次，抽干得到白色高纯氯化铍固体。

本发明所述的氯化铍结构为：

CI-Be-CI

氯化铍在室温下为白色固体，熔点399℃～400℃，沸点520℃。

有益效果：本发明是提供了一种在醚类溶剂中室温制备和提纯氯化铍的方法。正常我们制备氯化铍是用金属铍和氯气或氯化氢在高温下反应，此方法对反应设备和温度要求较高，且不能去除反应杂质。而文章使用的方法操作简单，在室温下即可进行，同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行分步提纯，即氯化亚铁和氯化镁不溶于乙醚，氯化铝溶于乙醚而且溶于苯的特性来达到纯化的效果，同时利用溶解度差别也能除去本身含量就较少的金属杂质铜、锰，硅、铅、铬和锌。能将铍的纯度从99％提高到99.995％以上。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得，且沸点低，易于去除，反应条件简单，无需高温高压，仅要求在惰性气氛中进行。得到的高纯氯化铍可和氯化钠熔融，在350℃电解得到高纯金属铍，也可直接用来作为制备有机铍的原料合成高纯有机铍化合物。

具体实施方式

下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。在不背离发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1：市购高纯金属铍的测定，使用仪器为ICP-MS

用稀酸溶解后进行扫描并测定主要金属杂质：Mg:5680ppm；Fe:774ppm；Al：836ppm，其他杂质都在50ppm以下，因含量较低，所以未进行对比。

实施例2：氯化铍的合成

(1)在惰性气氛下，向1L三口瓶中加7.2克铍粒和500mL无水乙醚，装上磁力搅拌和回流冷却装置。

(2)向三口瓶中通干燥的氯化氢气体，通氯化氢的速度应保持反应瓶中乙醚回流，反应瓶温度保持在40-50℃，这时有大量的氢气产生。

(3)反应时间大约为5小时后，铍粒完全消失，溶液变为含少量固体杂质的透明液体。

(4)不过滤，直接在手套箱中减压抽除乙醚后取样，使用ICP-MS分析，杂质含量为(相对于金属Be)：Mg 4980ppm；Fe 648ppm；Al：734ppm。

实施例3：氯化铍的合成和一步纯化

(1)在惰性气氛下，向1L三口瓶中加8.1克铍粒和600mL无水乙醚，装上磁力搅拌和回流冷却装置。

(2)向三口瓶中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应瓶中乙醚回流，反应瓶温度保持在40-50℃，这时有大量的氢气产生。

(3)反应时间大约为6小时后，铍粒完全消失，溶液变为含少量固体杂质的透明液体。

(4)在手套箱中过滤，用200mL无水乙醚分2次清洗固体。

(5)滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体。

(6)取样分析杂质含量为(相对于金属Be)：Mg：82ppm；Fe：64ppm；Al：532ppm。

实施例4：氯化铍的合成和两步纯化

(1)在惰性气氛下，向1L三口瓶中加8.1克铍粒和700mL无水乙醚，装上磁力搅拌和回流冷却装置。

(2)向三口瓶中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应瓶中乙醚回流，反应瓶温度保持在40-50℃，这时有大量的氢气产生。

(3)反应时间大约为7小时后，铍粒完全消失，溶液变为含少量固体杂质的透明液体。

(4)在手套箱中过滤，用200mL无水乙醚分3次清洗固体。

(5)滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体。

(6)利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体45分钟并过滤，用100mL无水苯分两次清洗固体并抽干。

(7)取样分析杂质含量为(相对于金属Be)：Mg：35ppm；Fe：53ppm；Al：31ppm。

氯化铍的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。