专利摘要

本发明公开了一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法：(1)根据金属筒形件零件壁厚和零件长度，按照材料体积不变原理，预制无缝筒形毛坯；(2)将无缝筒形毛坯进行淬火，获得板条马氏体组织，淬火介质采用5％的NaCl溶液；(3)将淬火后的无缝筒形毛坯安装在旋压机的主轴上，经过多道次错距旋压成形，使无缝筒形毛坯的壁厚减薄率达到50％～60％；(4)将步骤(3)得到的无缝筒形毛坯放入温度为450℃～500℃的加热炉中加热升温至再结晶温度，保温0.5h左右，然后水冷。本发明可以在变形量较小的情况下获得具有整体纳米/超细晶结构的筒形件，无需经过剧烈的塑性变形，有利于成形质量的控制。

权利要求

1.一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)根据金属筒形件零件壁厚和零件长度，按照材料体积不变原理，预制无缝筒形毛坯；

(2)将无缝筒形毛坯进行淬火，获得板条马氏体组织，淬火介质采用5％的NaCl溶液；

(3)将淬火后的无缝筒形毛坯安装在旋压机的主轴上，经过多道次错距旋压成形，使无缝筒形毛坯的壁厚减薄率达到50％～60％；

(4)将步骤(3)得到的无缝筒形毛坯放入温度为450℃～500℃的加热炉中加热升温至再结晶温度，保温0.5h左右，然后水冷。

2.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于：所述步骤(3)将无缝筒形毛坯安装在旋压机的主轴上，经过多道次错距旋压成形，具体方法如下：

旋压成形时，将三个旋轮调整到所需减薄率的位置，随后无缝筒形毛坯在主轴的带动下旋转，当旋轮座向左移动时，三个旋轮依次接触毛坯，三个旋轮产生自转并向无缝筒形毛坯外表面施加压力使无缝筒形毛坯外表面同时产生变形，使其厚度减小；为防止在变形过程中无缝筒形毛坯与芯模之间打滑，在芯模的根部固定一个端部带齿的挡圈，在无缝筒形毛坯受力向左顶紧挡圈时，挡圈的齿便紧咬无缝筒形毛坯。

3.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于：所述步骤(1)预制无缝筒形毛坯时，在预制无缝筒形毛坯底部应留15mm的余量，在口部应留10mm的余量。

4.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于：所述步骤(1)无缝 筒形毛坯的材料为含碳量0.1％-0.2％的低碳钢。

5.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于：步骤(3)所述错距旋压成形是在卧式旋压机床上成形，3个旋轮沿无缝筒形毛坯外圆周面呈间隔120°角均匀设置。

6.权利要求1至5中任选一项所述成形方法获得的一种纳米/超细晶筒形件。

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料的塑性成形领域，尤其涉及一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法。

背景技术

纳米材料是指晶粒尺寸在纳米量级(1～100nm)的固体材料；而超细晶材料是指晶粒大小为100～l000nm的固体材料。纳米/超细晶材料由于晶粒细小，使其具有优异的综合机械性能，已成为材料、装备制造领域的研究热点。

目前采用剧烈塑性变形来制备纳米材料的方法较多，如等通道转角挤压、累积叠轧、多向锻造、高压扭转等。但此类方法制备的块体材料体积较小，所需的塑性应变很大，加工过程中需经过反复的剧烈塑性变形，工序复杂，且后续还需加工成所需零件，由于其加工困难，严重制约了纳米/超细晶零件的应用。

为解决大尺寸纳米/超细晶零件制备的难题，目前主要有两种方法，一是将加工好的零件表面进行反复的塑性变形，形成表面纳米/超细晶层，但此种方法只是实现了零件的表面的纳米/超细晶化，其内部组织的晶粒尺寸还是微米级；另一种方法是采用强力错距旋压和再结晶退火相结合的方法来制备具有整体而非表面的超细晶筒形件，此种方法可实现晶粒的整体细化，使平均晶粒尺寸达到600nm，但此种方法所需的变形量较大(减薄率需达到87％)。

对于实际使用的零件，一方面需获得整体的细化晶粒，以实现零件整体的强韧化，同时又希望其塑性变形程度不要太大，以有利于工业生产，对于强力旋压来说，当其减薄率达到90％左右时，其成形质量较难控制。

发明内容

为了克服现有技术制备纳米/超细晶筒形件所需变形量较大的局限，本发明提供一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法，既能制备较大尺寸的具有整体纳米/超细晶结构的碳钢筒形件，又不需较大的塑性变形量。

本发明通过下述技术方案实现：

一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法，包括如下步骤：

(1)根据金属筒形件零件壁厚和零件长度，按照材料体积不变原理，预制无缝筒形毛坯；

(2)将无缝筒形毛坯进行淬火，获得板条马氏体组织，淬火介质采用5％的NaCl溶液；

(3)将淬火后的无缝筒形毛坯安装在旋压机的主轴4上，经过多道次错距旋压成形，使无缝筒形毛坯的壁厚减薄率达到50％～60％；

(4)将步骤(3)得到的无缝筒形毛坯放入温度为450℃～500℃的加热炉中加热升温至再结晶温度，保温0.5h左右，然后水冷；既获得的一种纳米/超细晶筒形件。

所述步骤(3)将无缝筒形毛坯7安装在旋压机的主轴上，经过多道次错距旋压成形，具体方法如下：旋压成形时，将三个旋轮调整到所需减薄率的位置，随后无缝筒形毛坯7在主轴4的带动下旋转，当旋轮座向左移动时，三个旋轮依次接触毛坯，三个旋轮产生自转并向无缝筒形毛坯7外表面施加压力使无缝筒形毛坯7外表面同时产生变形，使其厚度减小；为防止在变形过程中无缝筒形毛坯7与芯模6之间打滑，在芯模6的根部固定一个端部带齿的挡圈5，在无缝筒形毛坯7受力向左顶紧挡圈5时，挡圈5的齿便紧咬无缝筒形毛坯7。

所述步骤(1)预制无缝筒形毛坯时，在预制无缝筒形毛坯底部应留15mm的余量，在口部应留10mm的余量。

所述步骤(1)无缝筒形毛坯的材料为含碳量0.1％-0.2％的低碳钢。

所述步骤(3)所述错距旋压成形是在卧式旋压机床上成形，3个旋轮沿无缝筒形毛坯外圆周面呈间隔120°角均匀设置。

步骤(3)的错距旋压说明：淬火后的无缝筒形毛坯在错距旋压时，由于淬火后获得的马氏体组织塑性较差，旋压时当减薄率较大时，容易产生裂纹，因此淬火件旋压时的减薄率一般不超过60％；同时为了尽量细化晶粒，其减薄率不能太小，一般不小于50％。

步骤(4)的说明：由于无缝筒形毛坯经过淬火和塑性变形，内部具有较高密度的位错和较大储存能，当无缝筒形毛坯加热到一定温度下，产生严重畸变的金属显微组织中，会形成无应变的等轴新晶粒，即发生再结晶。再结晶温度一般指经过严重冷变形(变形度在70％以上)的金属，在约1h的保温时间内能够完成再结晶的温度，但此方法中无缝筒形毛坯不仅发生了冷变形，而且由于淬火引入了大量的位错和储存能，故此时的热处理温度及保温时间较普通的再结晶温度要低，保温时间要短；一般情况下再结晶温度大约为材料熔点的0.4倍，此时的温度应低于材料熔点的0.4倍，准确的温度需依靠试验获得。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

本发明可以在变形量较小的情况下获得具有整体纳米/超细晶结构的筒形件，无需经过剧烈的塑性变形，有利于成形质量的控制；

本发明可以获得具有大规格尺寸的纳米/超细晶材料；

本发明可以获得坯料内外表面力学性能均匀的晶粒更为细小的纳米/超细晶筒形件；

本发明所获得的纳米/超细晶筒形件具有较好的塑性，可根据实际需要进行后续加工。

附图说明

图1是本发明制备方法所获的纳米/超细晶筒形件结构示意图。

图2是本发明在制备纳米/超细晶筒形件，过程中所采用的错距旋压装置示意图。

图3是图2错距旋压装置的错距旋压示意图。

图4是本发明所采用的无缝筒形毛坯结构示意图。

图5是本发明无缝筒形毛坯热处理的温度变化曲线。

图6是本发明纳米/超细晶筒形件成形方法流程图。

图7是本发明所采用的20钢原始毛坯金相图。

图8是本发明采用20钢经淬火、错距旋压及退火后的透射电镜(TEM)图。

图9是本发明采用20钢经淬火、错距旋压及退火后，再次进行旋压后的透射电镜(TEM)图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。

图2为现有错距旋压装置，可以实现三个旋轮1、2、3的同步进退；框架式旋轮座中心有一通孔，通孔的中心与主轴4的中心重合。

如图2、3。三个旋轮1、2、3在径向和轴向相互错开一定的距离，故称错距旋压。三个旋轮沿无缝筒形毛坯(以下简称毛坯)外圆周面呈间隔120°角均匀设置。旋压成形时已经调整好径向及轴向位置的旋轮沿轴向进给，对毛坯进行加工。

如图2、3。将芯模6安装在主轴4上，带齿挡圈5套在芯模上，并通过螺栓固定在芯模6上，筒形毛坯7套在芯模6上，其一端与带齿挡圈5接触，筒形毛坯7、挡圈5、芯模6随主轴4一起旋转，错距旋压装置安装在旋压机床的工作台上，并可随工作台沿主轴方向运动。

实施例1

无缝筒形毛坯，材料为10钢(含碳量0.1％)，形状如图1所示，其内径d＝182mm，壁厚δ＝2.4mm，长度l＝500mm。除尺寸要求外，还需获得平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶组织。

1、采用市场上可购买的规格为φ194*6mm的10钢无缝钢管做毛坯，其内径为182mm，壁厚6mm(如图4所示)，采用此规格的管材成形所需的零件，其壁厚由6mm减薄到2.4mm，减薄率为60％。因此采用此管坯经淬火后进行多道次错距旋压，最后再进行再结晶退火处理。此管坯的微观组织与图7相近，平均晶粒尺寸为40μm。

将毛坯加长15mm作为底部固定的部分，口部的修边余量取10mm，按照体积不变原理计算出毛坯长度应为215mm。

2、将毛坯放入温度为930℃的加热炉中(10钢的淬火温度为930℃，对于低碳钢的淬火温度一般取Ac₃以上30～50℃，其中Ac₃为钢在加热过程中全部转化为奥氏体的临界温度)，保温0.5小时，随后快速将毛坯取出，放入5％的NaCl溶液中淬火，待其冷却到室温后将淬火坯料取出(如图5所示)。

3、设计一个直径为182mm的芯模，安装在机床主轴上，将规格为φ194*6mm，长度为220mm的10钢管坯套在芯模上。采用错距旋压成形，通过3道次使其减薄率达到60％：轴向错距量a₁₂＝a₂₃＝2.5mm，径向错距量e₁₂＝e₂₃＝0.3mm。第一道次旋压成形将壁厚由6mm减薄到4.2mm(减薄率30％)，将R₃调整为R₃＝91mm+4.2mm＝95.2mm完成第一次旋压成形；第二道次旋压成形将壁厚由4.2mm减薄到3.2mm(壁厚减薄率24％)，即将R₃调整为R₃＝91mm+3.2mm＝94.2mm完成第二次旋压成形；第三道次旋压成形将壁厚由3.2mm减薄到2.4mm(壁厚减薄率25％)，即将R₃调整为R₃＝91mm+2.4mm＝93.4mm。

4、根据试验，获得淬火毛坯的再结晶温度为500℃。将毛坯放入温度为450℃的加热炉中升温至500℃，并保温0.5小时，随后将毛坯取出并放入冷水中冷却至室温(如图5所示)。

由于经过淬火，毛坯的金属内部组织中引入大量的位错，并形成细小的板条晶结构，在错距旋压产生塑性变形时，进一步增加金属内部的的位错及储存能，并细化金属内部的微观结构，在通过上述的热处理后，变形组织发生再结晶，晶粒转化为等轴晶组织，与图9相近。

5、此时毛坯长度为525mm，切除底部用于固定坯料的15mm长的部分及口部10mm的修边余量，得到满足尺寸要求的工件；晶粒尺寸为70nm-1000nm，为纳米/超细晶组织。

实施例2

无缝筒形毛坯，材料为20钢(含碳量0.2％)，形状如图1所示，其内径d＝68mm，壁厚δ＝1.8mm，长度l＝200mm。除尺寸要求外，还需获得平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶组织。

1、采用市场上可购买的规格为φ76*4mm的20钢无缝钢管为毛坯，其内径为68mm，壁厚为4mm(如图4所示)，采用此规格的毛坯成形所需零件，其壁厚由4mm减薄到1.8mm，减薄率55％。因此，该零件拟通过淬火、错距旋压后，进行再结晶退火来制备(如图6所示)。此钢管毛坯的微观组织如图7所示，平均晶粒尺寸约50μm。

将毛坯加长15mm作为底部固定的部分，工件口部留10mm作为修边余量，按照体积不变原理计算毛坯长度应为139mm。

2、将毛坯放入温度为910℃的加热炉中(由于20钢含碳量较10钢要高，故20钢Ac₃较10钢要低)，保温0.5小时，随后快速将坯料取出并侵入5％NaCl溶液中进行淬火处理，待其冷却到室温后将淬火毛坯取出(如图5所示)。

3、设计一个直径为68mm的芯模6，安装在主轴4上，将规格为φ76*4mm，长度为110mm的20钢管坯套在芯模6上。采用错距旋压成形，通过2道次使其减薄率达到55％：轴向错距量a₁₂＝a₂₃＝2.5mm，径向错距量e₁₂＝e₂₃＝0.3mm，第一道次旋压成形将壁厚由4mm减薄到2.6mm(减薄率35％)，将R₃调整为R₃＝34mm+2.6mm＝36.6mm完成第一次旋压成形；第二道次旋压成形将壁厚由2.6mm减薄到1.8mm(壁厚减薄率31％)，即将R₃调整为R₃＝34mm+1.8mm＝35.8mm。

4、根据试验，获得淬火毛坯的再结晶温度为480℃。将毛坯放入温度为480℃的加热炉中升温至480℃，并保温0.5小时，随后将毛坯取出并放入冷水中冷却至室温(如图5所示)。

5、此时毛坯长度为225mm，切除底部的15mm长的部分及口部10mm的修边余量，得到满足尺寸要求的工件；并且晶粒尺寸为70nm-300nm，平均晶粒尺寸达到160nm，为纳米/超细晶组织，如图8所示。

实施例3：

无缝筒形毛坯，材料为20钢(含碳量0.2％)，形状如图1所示，其内径d＝100mm，壁厚δ＝1mm，长度l＝200mm。除尺寸要求外，还需获得平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶组织。

1、市场上可购买的内径为100mm的无缝钢管的壁厚最薄为4mm，由于毛坯强力旋压时的减薄率不能超过60％，否则会产生裂纹，而实例2中获得的纳米/超细晶筒形件具有较好的塑性，可用于后续的旋压成形，故采用规格为φ108*4mm的管坯，淬火后进行错距旋压，其壁厚由4mm减薄到2mm(减薄率50％)，随后进行再结晶退火，其塑性恢复，再进行错距旋压，其壁厚由2mm减薄到1mm。因此，该零件拟通过淬火、错距旋压、再结晶退火后再进行错距旋压来制备。此毛坯的微观组织如图8所示，平均晶粒尺寸约50μm。

将毛坯加长15mm作为底部固定的部分，工件口部留10mm作为修边余量，按照体积不变原理计算毛坯长度应为66mm。

2、将毛坯放入温度为910℃的加热炉中，保温0.5小时，随后快速将毛坯取出并侵入5％NaCl溶液中进行淬火处理，待其冷却到室温后将淬火毛坯取出(如图5所示)。

3、设计一个直径为100mm的芯模6，安装在主轴4上，将规格为φ108*4mm，长度为58mm的20钢管坯套在芯模上。采用错距旋压成形，通过2道次使其减薄率达到50％：轴向错距量a₁₂＝a₂₃＝2.5mm，径向错距量e₁₂＝e₂₃＝0.3mm第一道次旋压成形将壁厚由4mm减薄到2.8mm(减薄率30％)，将R₃调整为R₃＝50mm+2.8mm＝52.8mm完成第一次旋压成形；第二道次旋压成形将壁厚由2.8mm减薄到2mm(壁厚减薄率28.6％)，即将R₃调整为R₃＝50mm+2mm＝52mm。

4、将毛坯放入温度为480℃的加热炉中升温至480℃，并保温0.5小时，随后将毛坯取出并放入冷水中冷却至室温(如图5所示)。

5、经过再结晶退火后，毛坯的塑性恢复。将减薄到2mm的毛坯再次套在芯模6上。采用错距旋压成形，通过2道次将使其壁厚减薄到1mm。将径向错距量调整为e₁₂＝e₂₃＝0.2mm将R₃调整为R₃＝50mm+1.4mm＝51.4mm(壁厚减薄率30％)完成第一次旋压成形；第二道次旋压成形将壁厚由1.4mm减薄到1mm(壁厚减薄率28.5％)，即将R₃调整为R₃＝50mm+1mm＝51mm。

6、此时毛坯长度为225mm，切除底部的15mm长的部分及口部10mm的修边余量，得到满足尺寸要求的工件；且平均晶粒尺寸达到310nm，为纳米/超细晶组织，如图9所示。

在本发明的实施过程中，重点是要保证淬火时获得板条马氏体组织，并在旋压时通过塑性变形来进一步细化板条马氏体中细小的板条晶结构，从而获得具有较大储存能的变形组织，为后续的在结晶退火提供足够大的驱动力；错距旋压时，其减薄率不能太大，以免使淬火件旋压时产生裂纹；再结晶退火时，在较高的储存能的驱动下，变形后形成的纤维组织发生再结晶，从而形成等轴晶组织。在再结晶退火时，即要保证金属再结晶过程的完成，又需防止晶粒的长大，故再结晶退火时的温度和保温时间较为重要。再结晶退火的温度和保温时间受多种因素的影响，如变形量越大，含碳量越低，再结晶温度越低，保温时间越短，具体的退火温度及保温时间还需通过试验确定。

如上所述，便可较好地实现本发明。

本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

一种小应变制备纳米/超细晶筒形件的成形方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。