专利摘要
专利摘要
本发明涉及一种从镁合金中萃取Al‑Ce管状金属间化合物的方法及产品，属于合金中化合物提取技术领域，该方法中以高氯酸和乙酸为原料配制萃取液，将含有Al‑Ce管状金属间化合物的镁合金溶解于其中，后期经离心、洗涤和干燥，制得Al‑Ce管状金属间化合物。该方法提取率高，能够保证最终提取出的Al‑Ce管状金属间化合物具有完好的管状形貌，且简单易操作，且成本低，适合扩大化生产。
权利要求
1.一种从镁合金中萃取Al-Ce 管状金属间化合物的方法，其特征在于，含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金按质量百分比计，由以下组分组成：Al：7.9-9.2%、Zn：0.2-0.8%、Mn：0.15-0.5%、Sn：2.0%、Ce：2.0%，不可避免杂质≤0.1%，余量为镁；所述方法如下：
（1）配制萃取液：将高氯酸和乙酸加入水中，混匀后获得萃取液；所述萃取液中高氯酸的体积分数为3-8%，乙酸的体积分数为5-10%；
（2）反应萃取：将含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金预处理后切块放入步骤（1）中的萃取液中，至所述含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金完全溶解，获得胶状溶液；
（3）将步骤（2）中的胶状溶液离心后取沉淀，将所述沉淀洗涤、干燥后制得Al-Ce 管状金属间化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预处理具体为：将所述含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金打磨去除氧化皮后，浸泡于质量分数为5-15%的NaOH溶液中10-20min去除油污，再用无水乙醇洗涤后于60-80℃下干燥25-35min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金与萃取液的质量体积比为2-3:150-200，所述质量体积比的单位为g:mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述离心具体为：以1500-3000rpm的速度离心10-20min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述洗涤、干燥具体为：用无水乙醇洗涤后于60-80℃下干燥45-60min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金按如下方法制备：
以纯镁锭、纯铝锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金为原料，按所述含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金组分的质量百分比进行计算配料，开启熔炼炉，待炉膛温度达到350-400℃时，通入保护气体，然后将均预热到145-155℃的纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金加入熔炼炉中，加热升温到675-685℃至所述纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金熔化，搅拌5-10min后打渣；接着升温至695-705℃后加入纯锡锭和纯锌锭，待所述纯锡锭和纯锌锭熔化后，再次搅拌5-10min后打渣；最后在710-730℃下保温10-20min后再次搅拌5-10min后打渣，静置，降温至695-705℃后采用金属模铸造，制得含有Al-Ce 管状金属间化合物的镁合金。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述Mg-Mn中间合金为Mg-5%Mn中间合金；所述Mg-Ce中间合金为Mg-20%Ce中间合金。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述保护气体为CO
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的Al-Ce 管状金属间化合物。
说明书
技术领域
本发明属于合金中化合物提取技术领域，具体涉及一种从镁合金中萃取Al-Ce管状金属间化合物的方法及产品。
背景技术
金属间化合物是两种或两种以上的金属原子按一定比例化合，形成与原来两者的晶格均不同的合金组成物。金属间化合物与普通化合物不同，其组成可在一定范围内变化，组成元素的化合价很难确定，但具有显著的金属结合键。其化学成分通常符合AmBn形式，在金属功能材料中，有RCo5(R为稀土金属)为基的永磁材料，储氢材料LaNi5、FeTi，磁致伸缩材料TbFe2，形状记忆材料NiTi，半导体材料GaAs、GaP、InSb等，超导材料Nb3Sn、V3Ga等，吸气剂Zr3Al2等。
金属间化合物主要有以下应用：①作为高温材料，金属间化合物由于具有优于高温合金的耐热性、高的比强度、高的比寿命、高的导热性和高的抗氧化性，以及具有优于陶瓷材料的韧性和良好的热加工性而受到广泛关注，尤其受到航空部门的青睐。②作为电磁材料，金属间化合物作为电磁材料是功能材料的一个分支，广泛应用于能源、通讯等领域。制成的磁性元器件具有多种功能，如转换、传递、处理信息和存储能量等。③作为超导材料，限制超导材料广泛应用的主要问题是超导转变温度太低，附加的冷却设备复杂，而金属间化合物大幅提升了超导的临界温度，为超导材料的应用开辟了广泛的前景。④作为储氢材料，金属间化合物能在温和条件下大量可逆地吸收和释放氢气而成为贮氢材料研究的热点，氢原子能够渗入到金属间化合物的晶格间隙位置，形成金属氢化物，控制操作温度和压力可使金属间化合物存贮或释放氢，其氢压是常压的1000多倍，贮氢密度是通常贮气瓶的几十倍，并且运输方便。
金属间化合物的制备方法主要有：熔体生长法、固相反应合成法(机械合金化法、粉末冶金法、自蔓延高温合成法)、沉积法(CVD或PVD)、传统熔炼法(感应炉熔炼、电阻炉熔炼)、放电等离子烧结法(SPS)等，其中传统熔炼法是制备金属间化合物最常用的方法，但由该方法制备得到金属间化合物后，还需要经过萃取才能最终获得金属间化合物，而目前的萃取方法大多不能保证金属间化合物的形貌及纯度，因此，急需一种既能保证金属间化合物形貌，又能保证其纯度的金属间化合物萃取方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种从镁合金中萃取Al-Ce管状金属间化合物的方法；目的之二在于提供一种Al-Ce管状金属间化合物。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种从镁合金中萃取Al-Ce管状金属间化合物的方法，所述方法如下：
(1)配制萃取液：将高氯酸和乙酸加入水中，混匀后获得萃取液；所述萃取液中高氯酸的体积分数为3-8％，乙酸的体积分数为5-10％；
(2)反应萃取：将含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金预处理后切块放入步骤(1)中的萃取液中，至所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金完全溶解，获得胶状溶液；
(3)将步骤(2)中的胶状溶液离心后取沉淀，将所述沉淀洗涤、干燥后制得Al-Ce管状金属间化合物。
优选的，步骤(2)中，所述预处理具体为：将所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金打磨去除氧化皮后，浸泡于质量分数为5-15％的NaOH溶液中10-20min去除油污，再用无水乙醇洗涤后于60-80℃下干燥25-35min。
优选的，步骤(2)中，所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金与萃取液的质量体积比为2-3:150-200，所述质量体积比的单位为g:mL。
优选的，步骤(3)中，所述离心具体为：以1500-3000rpm的速度离心10-20min。
优选的，步骤(3)中，所述洗涤、干燥具体为：用无水乙醇洗涤后于60-80℃下干燥45-60min。
优选的，所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金按质量百分比计，由以下组分组成：Al：7.9-9.2％、Zn：0.2-0.8％、Mn：0.15-0.5％、Sn：2.0％、Ce：2.0％，不可避免杂质≤0.1％，余量为镁。
优选的，所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金按如下方法制备：
以纯镁锭、纯铝锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金为原料，按所述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金组分的质量百分比进行计算配料，开启熔炼炉，待炉膛温度达到350-400℃时，通入保护气体，然后将均预热到145-155℃的纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金加入熔炼炉中，加热升温到675-685℃至所述纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金熔化，搅拌5-10min后打渣；接着升温至695-705℃后加入纯锡锭和纯锌锭，待所述纯锡锭和纯锌锭熔化后，再次搅拌5-10min后打渣；最后在710-730℃下保温10-20min后再次搅拌5-10min后打渣，静置，降温至695-705℃后采用金属模铸造，制得含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金。
优选的，所述Mg-Mn中间合金为Mg-5％Mn中间合金；所述Mg-Ce中间合金为Mg-20％Ce中间合金。
优选的，所述保护气体为CO2+0.5％SF6。
2、由所述的方法制备的Al-Ce管状金属间化合物。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种从镁合金中萃取Al-Ce管状金属间化合物的方法及产品，该方法提取率高，且能够保证最终提取出的Al-Ce管状金属间化合物具有完好的管状形貌。该方法中以高氯酸和乙酸为原料配制萃取液，并进一步限定两者的在萃取液中的体积分数，可以保证最终萃取获得的Al-Ce管状金属间化合物的形貌及提取率，其原因在于乙酸可以有效溶解Mg-Al系合金中的Mg基体和Mg17Al12，不会溶解Al-Ce管状金属间化合物，但乙酸与镁基体反应后会产生许多胶状产物，这样既影响反应的的持续进行，也使得杂质难以分离，从而无法保证高的提取率，加入限定量的高氯酸后，则可以有效地去除这种胶状物质，加快反应的进行，还能够有效避免因加入过多导致管状结构被破坏的缺陷。另外，通过进一步限定含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金与萃取液的质量体积比及后期的离心速度和时间，可以进一步保证最终萃取获得的Al-Ce管状金属间化合物的管状形貌和提取率，其中，当萃取液使用量过少，则不能将Al-Ce管状金属间化合物完全萃取出来，而当萃取液使用量过多，则会使Al-Ce管状金属间化合物的管状形貌遭到破坏，当离心速度过低或时间过短，则不能将Al-Ce管状金属间化合物完全分离出来，从而影响其提取率。该方法简单易操作，且成本低，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金的SEM图；
图2为实施例2中含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金的SEM图；
图3为实施例3中含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金的SEM图；
图4为实施例1中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图5为实施例2中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图6为实施例3中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图7为对比实施例1中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图8为对比实施例2中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图9为对比实施例3中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图10为对比实施例4中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
图11为对比实施例5中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图；
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
萃取Al-Ce管状金属间化合物
(1)制备含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金，该镁合金按质量百分比计，由以下组分组成：Al：7.9％、Zn：0.6％、Mn：0.5％、Sn：2.0％、Ce：2.0％，不可避免杂质≤0.1％，余量为镁，制备方法如下：
以纯镁锭、纯铝锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-5％Mn中间合金和Mg-20％Ce中间合金为原料，按上述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金组分的质量百分比进行计算配料，开启熔炼炉，待炉膛温度达到370℃时，通入保护气体(CO2+0.5％SF6)，然后将均预热到150℃的纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金加入熔炼炉中，加热升温到680℃至纯镁锭、纯铝锭Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金熔化，搅拌7min后打渣；接着升温至700℃后加入纯锡锭和纯锌锭，待纯锡锭和纯锌锭熔化后，再次搅拌7min后打渣；最后在720℃下保温15min后再次搅拌7min后打渣，静置降温至700℃后采用金属模铸造，制得含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金；
(2)镁合金预处理：将步骤(1)中制备的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金浸泡于质量分数为10％的NaOH溶液中15min去除油污，再用无水乙醇洗涤后于60℃下干燥35min；
(3)配制萃取液：将高氯酸和乙酸加入水中，混匀后获得萃取液，其中，萃取液中高氯酸的体积分数为5％，乙酸的体积分数为5％；
(4)将经步骤(2)处理后的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金切块按质量体积比3:200(g:mL)放入步骤(3)中的萃取液中至该含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金完全溶解，获得胶状溶液；
(5)将步骤(4)中的胶状溶液以2200rpm的速度离心15min后取沉淀，将该沉淀用无水乙醇洗涤后于60℃下干燥60min后制得Al-Ce管状金属间化合物。
实施例2
萃取Al-Ce管状金属间化合物
(1)制备含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金，该镁合金按质量百分比计，由以下组分组成：Al：8.5％、Zn：0.2％、Mn：0.3％、Sn：2.0％、Ce：2.0％，不可避免杂质≤0.1％，余量为镁，制备方法如下：
以纯镁锭、纯铝锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-5％Mn中间合金和Mg-20％Ce中间合金为原料，按上述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金组分的质量百分比进行计算配料，开启熔炼炉，待炉膛温度达到350℃时，通入保护气体(CO2+0.5％SF6)，然后将均预热到155℃的纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金加入熔炼炉中，加热升温到675℃至纯镁锭、纯铝锭Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金熔化，搅拌10min后打渣；接着升温至695℃后加入纯锡锭和纯锌锭，待纯锡锭和纯锌锭熔化后，再次搅拌10min后打渣；最后在710℃下保温20min后再次搅拌10min后打渣，静置降温至695℃后采用金属模铸造，制得含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金；
(2)镁合金预处理：将步骤(1)中制备的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金浸泡于质量分数为15％的NaOH溶液中10min去除油污，再用无水乙醇洗涤后于70℃下干燥30min；
(3)配制萃取液：将高氯酸和乙酸加入水中，混匀后获得萃取液，其中，萃取液中高氯酸的体积分数为8％，乙酸的体积分数为7％；
(4)将经步骤(2)处理后的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金切块按质量体积比2:150(g:mL)放入步骤(3)中的萃取液中至该含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金完全溶解，获得胶状溶液；
(5)将步骤(4)中的胶状溶液以1500rpm的速度离心20min后取沉淀，将该沉淀用无水乙醇洗涤后于20℃下干燥55min后制得Al-Ce管状金属间化合物。
实施例3
萃取Al-Ce管状金属间化合物
(1)制备含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金，该镁合金按质量百分比计，由以下组分组成：Al：9.2％、Zn：0.8％、Mn：0.15％、Sn：2.0％、Ce：2.0％，不可避免杂质≤0.1％，余量为镁，制备方法如下：
以纯镁锭、纯铝锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-5％Mn中间合金和Mg-20％Ce中间合金为原料，按上述含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金组分的质量百分比进行计算配料，开启熔炼炉，待炉膛温度达到400℃时，通入保护气体(CO2+0.5％SF6)，然后将均预热到145℃的纯镁锭、纯铝锭、Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金加入熔炼炉中，加热升温到685℃至纯镁锭、纯铝锭Mg-Mn中间合金和Mg-Ce中间合金熔化，搅拌5min后打渣；接着升温至705℃后加入纯锡锭和纯锌锭，待纯锡锭和纯锌锭熔化后，再次搅拌5min后打渣；最后在730℃下保温10min后再次搅拌5min后打渣，静置降温至705℃后采用金属模铸造，制得含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金；
(2)镁合金预处理：将步骤(1)中制备的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金浸泡于质量分数为5％的NaOH溶液中20min去除油污，再用无水乙醇洗涤后于80℃下干燥25min；
(3)配制萃取液：将高氯酸和乙酸加入水中，混匀后获得萃取液，其中，萃取液中高氯酸的体积分数为3％，乙酸的体积分数为10％；
(4)将经步骤(2)处理后的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金切块按质量体积比3:150(g:mL)放入步骤(3)中的萃取液中至该含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金完全溶解，获得胶状溶液；
(5)将步骤(4)中的胶状溶液以3000rpm的速度离心10min后取沉淀，将该沉淀用无水乙醇洗涤后于80℃下干燥45min后制得Al-Ce管状金属间化合物。
对比实施例1
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，萃取液中高氯酸的体积分数为2％，乙酸的体积分数为2％。
对比实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，萃取液中高氯酸的体积分数为10％，乙酸的体积分数为15％。
对比实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(5)中，将步骤(4)中的胶状溶液以1000rpm的速度离心8min后取沉淀。
对比实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，将乙酸加入水中，混匀后获得萃取液，其中，萃取液中乙酸的体积分数为15％。
对比实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，将硝酸加入无水乙醇中，混匀后获得萃取液，其中，萃取液中硝酸的体积分数为20％。
图1至图3依次为实施例1至实施例3中制备的含有Al-Ce管状金属间化合物的镁合金的SEM图，由图1至图3可知，实施例1至实施例3中制备的镁合金中含有Al-Ce管状金属间化合物。
图4至图6依次为实施例1至实施例3中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图，由图4至图6可知，以本发明中的方法萃取的Al-Ce管状金属间化合物具有相对完整的管状形貌，且杂质较少，具有较高的提取率。
图7至图9依次为对比实施例1至对比实施例3中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图，由图7至图9可知，以本发明中的方法进行提取时，当萃取液中高氯酸和乙酸含量较低时，不能将Al-Ce管状金属间化合物完全萃取出来，杂质较多，导致提取率较低(见图7)，当萃取液中高氯酸和乙酸含量较高时，Al-Ce管状金属间化合物的管状形貌遭到破坏(见图8)，当离心速度过低，离心时间过短时，Al-Ce管状金属间化合物完全分离出来，杂质较多，导致提取率较低(见图9)。
图10至图11依次为对比实施例4至对比实施例5中萃取的Al-Ce管状金属间化合物的SEM图，由图10至图11可知，单纯以乙酸进行萃取时，Al-Ce管状金属间化合物完全分离出来，杂质较多，导致提取率较低(见图10)；单纯以高浓度的硝酸进行萃取时，Al-Ce管状金属间化合物的管状形貌遭到破坏(见图11)。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
一种从镁合金中萃取Al-Ce管状金属间化合物的方法及产品专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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