专利摘要

本实用新型提供了一种四氢呋喃精制系统，属于有机合成技术领域，包括常压塔、第一冷凝器、第一缓存罐、加压塔、加热器、碱除醛反应釜、第二冷凝器、精制塔、第三冷凝器、第二缓存罐和分子筛罐。所述第一缓存罐的入口通过第一冷凝器与所述常压塔的顶部连通；所述加热器与所述第一缓存罐的出口相连，所述加压塔分别与加热器和常压塔相连；所述第二冷凝器与加压塔相连；所述碱除醛反应釜与第二冷凝器相连；所述精制塔与碱除醛反应釜连通；所述第二缓存罐通过第三冷凝器与所述精制塔的顶部相连；所述分子筛罐与所述第二缓存罐相连。本实用新型提供的四氢呋喃精制系统，能够得到高品质的四氢呋喃，纯度高达99.98％，能够满足聚四氢呋喃生产的要求。

权利要求

1.一种四氢呋喃精制系统，其特征在于，包括：

常压塔，中部设有物料入口，用于与四氢呋喃反应系统的四氢呋喃粗品出口相连，用于对四氢呋喃粗品进行脱水；

第一缓存罐，入口通过第一冷凝器与所述常压塔的顶部连通，用于收集经所述常压塔脱水后的四氢呋喃产品；

加热器，与所述第一缓存罐的出口相连，用于对四氢呋喃产品进行加热；

加压塔，分别与所述加热器和所述常压塔的物料入口相连，用于脱除四氢呋喃和水的共沸物中的水以及沸点高于四氢呋喃的杂质，并将含少量四氢呋喃的水蒸汽返回所述常压塔；

第二冷凝器，与所述加压塔的侧线采出口相连，用于对四氢呋喃产品进行冷凝；

碱除醛反应釜，与所述第二冷凝器相连，用于通过化学作用去除所述加压塔输出的四氢呋喃产品中的醛类杂质和轻相杂质；

精制塔，与所述碱除醛反应釜连通，用于脱去除醛后的四氢呋喃产品中沸点高于四氢呋喃的杂质；

第二缓存罐，通过第三冷凝器与所述精制塔的顶部相连，用于收集经所述精制塔精制后的四氢呋喃产品；以及

分子筛罐，与所述第二缓存罐相连，用于脱除四氢呋喃产品中的轻相杂质和微量水分。

2.如权利要求1所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，所述常压塔的内部的物料入口处设有气体分布器，用于使四氢呋喃粗品在常压塔内均匀分布。

3.如权利要求1所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，所述第一缓存罐的出口与所述常压塔上部连通，用于将部分冷凝后的四氢呋喃产品回流至常压塔。

4.如权利要求1所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，还包括：

第一输送泵，设置在与所述第一缓存罐的出口相连的管线上；以及

第二输送泵，设置在与所述第二缓存罐的出口相连的管线上。

5.如权利要求1所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，还包括回收塔，其顶部分别与所述常压塔、加压塔和精制塔的底部相连，用于收集精制过程中产生的废水和沸点高于四氢呋喃沸点的杂质。

6.如权利要求5所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，所述回收塔的侧线采出口与所述常压塔的物料入口相连，用于将回收的四氢呋喃输送至常压塔。

7.如权利要求5所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，还包括：

废水池，与所述回收塔的底部相连。

8.如权利要求1至7任一项所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，所述分子筛罐具有若干个，若干个所述分子筛罐并联设置且分别与所述第二缓存罐连通。

9.如权利要求3所述的四氢呋喃精制系统，其特征在于，还包括：

温度感应器，设置在所述常压塔的上部的塔内壁上，用于检测所述常压塔上部塔内的温度变化；

电控阀，设置在连接所述第一缓存罐的出口与所述常压塔上部的管线上；以及

控制器，分别与所述温度感应器和所述电控阀电连接，用于根据所述温度感应器传递的数据信号控制所述电控阀的开闭。

说明书

技术领域

本实用新型属于有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种四氢呋喃精制系统。

背景技术

四氢呋喃，简称THF，是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，素有“万能溶剂”之称。四氢呋喃自身可缩聚成聚四氢呋喃(PTMEG)，PTMEG可制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶、嵌段聚醚聚酯弹性材料。目前，主要采用1,4-丁二醇液相脱水环合法制备四氢呋喃，由于该方法生产工艺简单，反应温度较低，且四氢呋喃收率较高等优点而被广泛采用。

1，4-丁二醇催化脱水所得的产物四氢呋喃需要进行脱水除杂后才能得到无水产品，由于水和四氢呋喃可形成共沸物，使两者分离较为困难，通常采用多级变压精馏的方法进行脱水，制备出纯度不低于99.80％的工业级四氢呋喃。然而，由于工业级四氢呋喃中仍然含有水和醛(正丁醛、异丁醛)等杂质，而水和醛会影响聚四氢呋喃(PTMEG)的形成，另外醛还会使聚合产品产生异味，影响聚合产品的品质。

因此，急需一种四氢呋喃的精制系统，进一步地制备出纯度不低于99.95％且适用于聚合级的四氢呋喃产品。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种四氢呋喃精制系统，旨在解决现有工业级四氢呋喃中仍然含有水和醛等杂质，难以满足生产聚四氢呋喃的要求。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种四氢呋喃精制系统，包括常压塔、第一冷凝器、第一缓存罐、加压塔、加热器、碱除醛反应釜、第二冷凝器、精制塔、第三冷凝器、第二缓存罐和分子筛罐。所述常压塔中部设有物料入口，用于与四氢呋喃反应系统的四氢呋喃粗品出口相连，用于对四氢呋喃粗品进行脱水；所述第一缓存罐的入口通过第一冷凝器与所述常压塔的顶部连通，用于收集经所述常压塔脱水后的四氢呋喃产品；所述加热器与所述第一缓存罐的出口相连，用于对四氢呋喃产品进行加热；所述加压塔分别与所述加热器和所述常压塔的物料入口相连，用于脱除四氢呋喃和水的共沸物中的水以及沸点高于四氢呋喃的杂质，并将含少量四氢呋喃的水蒸汽返回所述常压塔；所述第二冷凝器与所述加压塔的侧线采出口相连，用于对四氢呋喃产品进行冷凝；所述碱除醛反应釜与所述第二冷凝器相连，用于通过化学作用去除所述加压塔输出的四氢呋喃产品中的醛类杂质和轻相杂质；所述精制塔与所述碱除醛反应釜连通，用于脱除除醛后的四氢呋喃产品中沸点高于四氢呋喃的杂质；所述第二缓存罐通过第三冷凝器与所述精制塔的顶部相连，用于收集经所述精制塔精制后的四氢呋喃产品；所述分子筛罐与所述第二缓存罐相连，用于脱除四氢呋喃产品中的轻相杂质和微量水分。

作为本实用新型的另一实施例，所述常压塔的内部的物料入口处设有气体分布器，用于使四氢呋喃粗品在常压塔内均匀分布。

作为本实用新型的另一实施例，所述第一缓存罐的出口与所述常压塔上部连通，用于将部分冷凝后的四氢呋喃产品回流至常压塔，以控制常压塔顶部的温度，并降低常压塔顶溢出的四氢呋喃的含水量。

作为本实用新型的另一实施例，还包括第一输送泵和第二输送泵，所述第一输送泵设置在与所述第一缓存罐的出口相连的管线上；所述第二输送泵设置在与所述第二缓存罐的出口相连的管线上。

作为本实用新型的另一实施例，还包括回收塔，其顶部分别与所述常压塔、加压塔和精制塔的底部相连，用于收集精制过程中产生的废水和沸点高于四氢呋喃沸点的杂质。

作为本实用新型的另一实施例，所述回收塔的侧线采出口与所述常压塔的物料入口相连，用于将回收的四氢呋喃输送至常压塔。

作为本实用新型的另一实施例，还包括废水池，与所述回收塔的底部相连，用于收集产生的废水。

作为本实用新型的另一实施例，所述分子筛罐具有由若干个，且若干个所述分子筛罐并联设置且分别与所述第二缓存罐连通，保证轻相杂质及微量水分的脱除效果，同时便于分子筛罐的再生过程，实现四氢呋喃的连续干燥除杂，不影响工艺的正常运作。

作为本实用新型的另一实施例，还包括温度感应器、电控阀和控制器，所述温度感应器设置在所述常压塔的上部的塔内壁上，用于检测所述常压塔上部塔内的温度变化；所述电控阀设置在连接所述第一缓存罐的出口与所述常压塔上部的管线上；所述控制器分别与所述温度感应器和所述电控阀电连接，用于根据所述温度感应器传递的数据信号控制所述电控阀的开闭。

本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的有益效果在于：与现有技术相比，本实用新型四氢呋喃精制系统，将由1，4丁二醇脱水环合得到的四氢呋喃粗品先经过常压塔进行初步脱水，再经过加压塔进一步地脱水并除去沸点高于四氢呋喃的杂质，之后通过碱除醛反应釜去除四氢呋喃产品中的醛类杂质和轻相杂质，然后经精制塔进一步地脱除产品中沸点高于四氢呋喃的杂质，最后采用分子筛罐脱除四氢呋喃产品中的残存的轻相杂质和微量水分，能够解决四氢呋喃与水共沸脱水困难的问题，同时脱除了四氢呋喃产品中的醛类及其他有机杂质，能够进一步提纯产品，可以得到高品质的四氢呋喃，纯度可高达99.98％，产品品质高于工业级优等品(99.95％)，能够满足聚四氢呋喃生产的要求。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的四氢呋喃精制系统的连接结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的四氢呋喃精制系统的连接结构示意图；

图3为本实用新型实施例提供的四氢呋喃精制系统的连接结构示意图；

图中：10、常压塔；11、第一冷凝器；20、第一缓存罐；21、第一输送泵；30、加压塔；31、加热器；40、碱除醛反应釜；41、第二冷凝器；50、精制塔；51、第三冷凝器；60、第二缓存罐；61、第二输送泵；70、分子筛罐；80、回收塔；90、废水池；100、温度感应器；110、电控阀；120、控制器。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请一并参阅图1至图3，现对本实用新型提供的四氢呋喃精制系统进行说明。所述四氢呋喃精制系统，包括常压塔10、第一冷凝器11、第一缓存罐20、加压塔30、加热器31、碱除醛反应釜40、第二冷凝器41、精制塔50、第三冷凝器51、第二缓存罐60和分子筛罐70。常压塔10中部设有物料入口，用于与四氢呋喃反应系统的四氢呋喃粗品出口相连，用于对四氢呋喃粗品进行脱水；第一缓存罐20的入口通过第一冷凝器11与常压塔10的顶部连通，用于收集经常压塔10脱水后的四氢呋喃产品；加热器31与第一缓存罐20的出口相连，用于对四氢呋喃产品进行加热；加压塔30与加热器31相连，用于脱除四氢呋喃和水的共沸物中的水以及沸点高于四氢呋喃的杂质；加压塔30的顶部与常压塔10的物料入口相连，用于将含少量四氢呋喃的水蒸汽返回常压塔10，实现脱水的同时避免四氢呋喃产品的损失；第二冷凝器41与加压塔30的侧线采出口相连，用于对四氢呋喃产品进行冷凝；碱除醛反应釜40与第二冷凝器41相连，用于通过化学作用去除加压塔30输出的四氢呋喃产品中的醛类杂质和轻相杂质；精制塔50与碱除醛反应釜40连通，用于脱除除醛后的四氢呋喃产品中沸点高于四氢呋喃的杂质；第二缓存罐60通过第三冷凝器51与精制塔50的顶部相连，用于收集经精制塔50精制后的四氢呋喃产品；分子筛罐70与第二缓存罐60相连，用于脱除四氢呋喃产品中的轻相杂质和微量水分。

本实用新型提供的四氢呋喃精制系统，与现有技术相比，将由1，4丁二醇脱水环合得到的四氢呋喃粗品先经过常压塔10进行初步脱水，再经过加压塔30进一步地脱水并除去沸点高于四氢呋喃的杂质，之后通过碱除醛反应釜40去除四氢呋喃产品中的醛类杂质和轻相杂质，然后经精制塔50进一步地脱除产品中沸点高于四氢呋喃的杂质，最后采用分子筛罐70脱除四氢呋喃产品中的残存的轻相杂质和微量水分，能够解决四氢呋喃与水共沸脱水困难的问题，同时脱除了四氢呋喃产品中的醛类及其他有机杂质，能够进一步地提高产品质量，得到高品质的四氢呋喃，纯度可高达99.98％，产品品质高于工业级优等品(99.95％)，能够满足聚四氢呋喃生产的要求。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，常压塔的内部的物料入口处设有气体分布器，保证四氢呋喃粗品的均匀分布。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图2及图3，第一缓存罐20的出口与常压塔10的上部连通，用于将部分冷凝后的四氢呋喃产品回流至常压塔，以控制常压塔10顶的温度维持在63～67℃，进而降低常压塔10顶部溢出的四氢呋喃的含水量，得到含水量为4～8％的气态四氢呋喃产品。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图2及图3，还包括第一输送泵21和第二输送泵61，第一输送泵21设置在与第一缓存罐20的出口相连的管线上，用于将四氢呋喃产品输送至加热器31或常压塔10；第二输送泵61设置在与第二缓存罐60的出口相连的管线上，用于将四氢呋喃产品输送至分子筛罐70。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图2，还包括回收塔80，其顶部分别与常压塔10、加压塔30和精制塔50的底部相连，用于收集精制过程中常压塔10底部产生的废水及加压塔30和精制塔50底部产生的沸点高于四氢呋喃沸点的杂质。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图2，回收塔80的侧线采出口与常压塔10的物料入口相连，用于将回收的四氢呋喃输送至常压塔10，保证产品的产量。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图2，还包括废水池90，与回收塔80的底部相连，用于收集产生的废水，并将废水送入生化系统处理达标后循环使用。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，分子筛罐70具有由若干个，且若干个分子筛罐70并联设置且分别与第二缓存罐60连通，请参阅图2，具体地分子筛罐70具有两个，保证轻相杂质及微量水分的脱除效果，同时便于分子筛罐70的再生过程，能够实现四氢呋喃的连续干燥除杂，不影响工艺的正常运作。

作为本实用新型提供的四氢呋喃精制系统的一种具体实施方式，请参阅图3，还包括温度感应100、电控阀110和控制器120，温度感应器100设置在常压塔10的上部的塔内壁上，用于检测常压塔10上部塔内的温度变化；电控阀110设置在连接第一缓存罐20的出口与常压塔10上部的管线上；控制器120分别与温度感应器100和电控阀110电连接，用于根据温度感应器100传递的数据信号控制电控阀110的开闭。当温度感应器100检测到常压塔10上部塔内的温度超出预设值后，将信号传递至控制器120，由控制器120控制电控阀110开启将冷凝后的四氢呋喃送至常压塔10顶部以控制常压塔10的顶部的温度。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

一种四氢呋喃精制系统专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。