专利摘要

本发明属于气体纯化技术领域，公开了一种氚气纯化系统。该系统包括可通过阀门相互连通或断开的氚气引入系统、循环分离系统及尾气监测系统；所述氚气引入系统包括真空泵、冷阱、缓冲瓶、真空计和待纯化贮氚铀粉瓶；所述循环分离系统包括两个流通式铀床、贮氚铀床和循环泵；两个流通式铀床及贮氚铀床通过管道串接且均设置有电加热设备；两个流通式铀床分别实现对氚氦以外的杂气吸附及氚气的贮存和贮存后的释放，贮氚铀床贮存释放的纯化后氚气，且贮氚铀床通过管道与尾气监测系统的尾气贮存罐相连接；所述尾气监测系统包括尾气贮存罐、尾气监测压力表及循环泵；该纯化系统具有氚气回收率接近100％、氚纯度达99％以上且操作安全、简单的优点。

权利要求

1.一种氚气纯化系统，其特征在于，该系统包括可通过阀门相互连通或断开的氚气引入系统、循环分离系统及尾气监测系统；所述氚气引入系统包括真空泵、冷阱、缓冲瓶、真空计和待纯化贮氚铀粉瓶，其中待纯化贮氚铀粉瓶为整个纯化系统提供氚气，真空泵与冷阱通过管道连接，且从冷阱引出的管道通过四通分别与缓冲瓶、真空计、待纯化除氚铀粉瓶及循环分离系统相连接；

所述循环分离系统包括两个流通式铀床、一个贮氚铀床和一个循环泵；其中两个流通式铀床按照距离待纯化贮氚铀粉瓶由近及远的顺序分别为第一流通式铀床和第二流通式铀床，且第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床通过管道串接且均设置有电加热设备；第一流通式铀床实现对氚氦以外的杂气吸附；第二流通式铀床实现氚气的贮存和贮存后的释放，贮氚铀床贮存从第二流通式铀床中释放的纯化后氚气，且贮氚铀床通过管道与尾气监测系统的尾气贮存罐相连接；

所述尾气监测系统包括尾气贮存罐、尾气监测压力表及循环泵；其中尾气监测压力表及循环泵位于尾气贮存罐的上方，该循环泵通过管道和三通分别与氚气引入系统及第一流通式铀床相连接。

2.根据权利要求1所述的一种氚气纯化系统，其特征在于，待纯化贮氚铀粉瓶上设置的电加热设备的加热温度为400～500℃；第一流通式铀床上设置的电加热设备的加热温度为600～700℃；第二流通式铀床上设置的电加热设备的加热温度在贮存氚时设置为150℃，释放氚时设置为400～500℃；贮氚铀床上设置的电加热设备的温度设置为150～255℃。

3.根据权利要求1所述的一种氚气纯化系统，其特征在于，所述第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床内均填充有铀粉。

4.根据权利要求1所述的一种氚气纯化系统，其特征在于，所述氚气引入系统中设置有引入气体监测压力表，以指示待纯化贮氚铀粉瓶内释放出的氚气的压力，当压力超过1个大气压时，打开缓冲瓶下方的阀门使氚气进入缓冲瓶。

5.根据权利要求1所述的一种氚气纯化系统，其特征在于，所述待纯化除氚铀粉瓶、冷阱、缓冲瓶及管道的材质均为不锈钢；其中管道为内表面抛光的不锈钢管道。

6.根据权利要求1所述的一种氚气纯化系统，其特征在于，第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床均为预先利用氢气活化的铀床，且该三个铀床的上端均密封。

说明书

技术领域

本发明属于气体纯化技术领域，具体涉及一种氚气纯化系统。

背景技术

氚是氢的放射性同位素，具有毒性较低、比活度较高、放射性自显影性质良好的优点，已广泛应用于科学示踪研究、自发光光源、氚靶研制等领域，而且还是可控核聚变的燃料。大量氚通常以金属氚化物形式贮存，尤其是以铀氚化物最为普遍。

氚化铀是一种被公认为理想的贮氚材料，这主要是由于其具有较低的平衡分解压、解吸温度、较大的可逆吸氚容量、较快的解吸速率、能有效避免氚的高温渗透损失及氚老化效应轻微等优点。其贮氚原理是金属铀屑在氢气(含有氚气)中加热会吸附氚，其中加热至150℃，铀粉吸附氚的速率最快，加热至255℃是会反应生成氢化铀，氢化铀是氚的最佳贮存形式。使用氚气时，将氢化铀升温到350～400℃会分解释放出氚气。氚与铀的化学反应为：2U+3T₂→2UT₃。

上述反应是一个可逆反应，在铀吸附氚气反应生成氚化铀的同时，氚化铀也在加热过程中分解释放出氚气，当吸附的气体分子和解吸释放的气体分子数相同时，反应即达到平衡。

当氚在氚化铀粉瓶中长期贮存时，氚化铀中的氚经β衰变成³He，当³He的量达到临界浓度以后，就会大量释放出来，降低氚的纯度，直接影响氚的应用。另外，在氚的贮存、冷却或运输等过程中，氚与环境气氛中水汽作用，会产生O₂、N₂、NH₃、CH₄、CO和CO₂等杂气。因此长期贮存的氚在使用前必须纯化，以保障氚的纯度。目前常用的氚气纯化是利用Pd-Ag扩散膜进行纯化的，该法适于大规模氚气纯化，成本较高且尾气中残留有氚，氚回收率相对较低。因此，目前需要一种氚气回收率高、纯度高且操作简单的适用于小批量氚气纯化的系统。

发明内容

(一)发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种氚气回收率高、纯度高且操作简单的氚气纯化系统。

(二)技术方案

为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种氚气纯化系统，该系统包括可通过阀门相互连通或断开的氚气引入系统、循环分离系统及尾气监测系统；所述氚气引入系统包括真空泵、冷阱、缓冲瓶、真空计和待纯化贮氚铀粉瓶，其中待纯化贮氚铀粉瓶为整个纯化系统提供氚气，真空泵与冷阱通过管道连接，且从冷阱引出的管道通过四通分别与缓冲瓶、真空计、待纯化除氚铀粉瓶及循环分离系统相连接；

所述循环分离系统包括两个流通式铀床、一个贮氚铀床和一个循环泵；其中两个流通式铀床按照距离待纯化贮氚铀粉瓶由近及远的顺序分别为第一流通式铀床和第二流通式铀床，且第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床通过管道串接且均设置有电加热设备；第一流通式铀床实现对氚氦以外的杂气吸附；第二流通式铀床实现氚气的贮存和贮存后的释放，贮氚铀床贮存从第二流通式铀床中释放的纯化后氚气，且贮氚铀床通过管道与尾气监测系统的尾气贮存罐相连接；

所述尾气监测系统包括尾气贮存罐、尾气监测压力表及循环泵；其中尾气监测压力表及循环泵位于尾气贮存罐的上方，该循环泵通过管道和三通分别与氚气引入系统及第一流通式铀床相连接。

优选地，待纯化贮氚铀粉瓶上设置的电加热设备的加热温度为400～500℃；第一流通式铀床上设置的电加热设备的加热温度为600～700℃；第二流通式铀床上设置的电加热设备的加热温度在贮存氚时设置为150℃，释放氚时设置为400～500℃；贮氚铀床上设置的电加热设备的温度设置为150～255℃。

优选地，所述第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床内均填充有铀粉。

优选地，所述氚气引入系统中设置有引入气体监测压力表，以指示待纯化贮氚铀粉瓶内释放出的氚气的压力，当压力超过1个大气压时，打开缓冲瓶下方的阀门使氚气进入缓冲瓶。

优选地，所述待纯化除氚铀粉瓶、冷阱、缓冲瓶及管道的材质均为不锈钢；其中管道为内表面抛光的不锈钢管道，以降低氚气吸附量、氦气及其他气体。

优选地，第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床均为预先利用氢气活化的铀床，且该三个铀床的上端均密封。

对待纯化贮氚铀粉瓶进行氚气纯化之前，先对第一流通式铀床和第二流通式铀床利用氢气将其充分活化并将氢气清除干净后，并分别接入纯化系统。

采用该纯化系统纯化氚气时，其操作方法为：先利用真空泵对纯化系统抽真空，使真空度好于10^-2Pa；打开第一流通式铀床和第二流通式铀床上的加热设备，使分别设置其温度为600℃、150℃，然后打开待纯化贮氚铀粉瓶上的加热设备使其温度缓慢升温至430℃，氚氦等混合气体开始从待纯化贮氚铀粉瓶中释放并进入氚气引入系统中。氚气引入系统中引入的混合气体使压力表指示的压力上升，观察压力表指示的压力，控制压力不超过101KPa，若压力超过101KPa则打开缓冲瓶下方的阀门，使部分气体先进入缓冲瓶内再进行纯化。混合气体通过管道进入第一流通式铀床将除了氚和氦以外的其他气体吸附，氚氦混合气体进入第二流通式铀床将氚气快速吸附，氦气和少量未被吸附的氚气进入尾气贮存罐，开启涡轮循环泵将杂气循环处理，重新经管道进入第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床，然后通过尾气贮存罐上压力表指示氦气等杂气通过量。当需要分离纯化的气体全部通过循环分离装置，而尾气贮存罐上压力表显示气压值不再变化之后，停止系统的分离。关闭除贮氚铀床上方的两个阀门之外的所有阀门，加热第二流通式铀床(控制温度为400～500℃)和贮氚铀床(控制温度255℃)，第二流通式铀床中吸附的氚气在加热条件下会经管道转移至贮氚铀床中贮存。

(三)有益效果

采用本发明提供的氚气纯化系统对氚气进行纯化时，具有氚气回收率接近100％、氚纯度达99％以上且操作安全、简单的有益效果。具体解释为：

1)本发明采用氚气引入系统、循环分离系统及尾气监测系统对待纯化贮氚铀粉瓶进行纯化，利用不同温度条件下的铀对氚气和对氚氦等混合气体的吸收性质的不同，设计了多个温控铀床相结合的分离装置达到氚与氦等杂气的快速分离，且系统均为密封的不锈钢系统，可以有效降低氚泄漏的风险。

2)氚气引入系统中的冷阱设计，可以进一步提高并保持真空度。这主要是由于在高真空度下，系统内的气体达到静力平衡，真空度很难再提高，而利用液氮可冷却气体后破坏了平衡，提高了系统真空度。系统内残留的不易被抽出的气体在低温的情况下，也较易被真空泵抽出。

3)尾气监测系统中提供的循环泵使未被贮氚铀床吸附的氚气及其他杂气继续经过第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床，进一步除去O₂、N₂、NH₃、CH₄、CO和CO₂等杂质气体，并进一步将剩余的氚气吸附在贮氚铀床内。

附图说明

图1是本申请提供的氚气纯化系统示意图；其中1是真空泵；2、4、5、6、8、12、13、14、18、19、20、22、23、25、26、27、28、31、32、34、35均为阀门；3是冷阱；7、9均为缓冲瓶；10为引入气体监测压力表；11是待纯化贮氚铀粉瓶；15是真空计；16、21、29、33均为温度传感器；17是第一流通式铀床；24是第二流通式铀床；28是循环泵；30是贮氚铀床；36是尾气贮存罐；37为尾气监测压力表。

具体实施方式

本发明将结合具体实施方式和说明书附图对本发明作进一步阐述。

一种氚气纯化系统，如图1所示。该系统包括可通过阀门相互连通或断开的氚气引入系统、循环分离系统及尾气监测系统；所述氚气引入系统包括真空泵1、冷阱3、缓冲瓶7、9、真空计15和待纯化贮氚铀粉瓶11，其中待纯化贮氚铀粉瓶11为整个纯化系统提供氚气，真空泵1与冷阱3通过管道连接，且从冷阱3引出的管道通过四通分别与缓冲瓶7、9、真空计15、待纯化除氚铀粉瓶11及循环分离系统相连接；

所述循环分离系统包括两个流通式铀床、一个贮氚铀床和一个循环泵；其中两个流通式铀床按照距离待纯化贮氚铀粉瓶由近及远的顺序分别为第一流通式铀床17和第二流通式铀床24，且第一流通式铀床17、第二流通式铀床24及贮氚铀床30通过管道串接且均设置有电加热设备，贮氚铀床30通过管道与尾气监测系统的尾气贮存罐36相连接；其中第一流通式铀床17、第二流通式铀床24及贮氚铀床30内均填充有铀粉并且第一流通式铀床17、第二流通式铀床24及贮氚铀床30均为预先利用氢气活化的铀床，且该三个铀床的上端均密封。

所述尾气监测系统包括尾气贮存罐36、尾气监测压力表37及循环泵28；其中尾气监测压力表37及循环泵28位于尾气贮存罐36的上方，该循环泵28通过管道和三通分别与氚气引入系统及第一流通式铀床17相连接；

其中，待纯化贮氚铀粉瓶11上设置的电加热设备的加热温度为400～500℃；第一流通式铀床17上设置的电加热设备的加热温度为600～700℃；第二流通式铀床24上设置的电加热设备的加热温度在贮存氚时设置为150℃，释放氚时设置为400～500℃；贮氚铀床30上设置的电加热设备的温度设置为150～255℃。

所述氚气引入系统中设置有引入气体监测压力表10，以指示待纯化贮氚铀粉瓶内释放出的氚气的压力，当压力超过1个大气压时，打开缓冲瓶7或/和9下方的阀门使氚气进入缓冲瓶；

所述待纯化除氚铀粉瓶11、冷阱3、缓冲瓶7、9及管道的材质均为不锈钢；其中管道为内表面抛光的不锈钢管道，以降低吸附氚气、氦气及其他气体。

对待纯化贮氚铀粉瓶进行氚气纯化之前，先对第一流通式铀床和第二流通式铀床利用氢气将其充分活化并将氢气清除干净后，并分别接入纯化系统。

采用该纯化系统纯化氚气时，其操作方法为：先打开所用阀门，利用真空泵对纯化系统抽真空，使真空度好于10^-2Pa；打开第一流通式铀床和第二流通式铀床上的加热设备，使分别设置其温度为600℃、150℃，然后打开待纯化贮氚铀粉瓶上的加热设备使其温度缓慢升温至430℃，氚氦等混合气体开始从待纯化贮氚铀粉瓶中释放并进入氚气引入系统中。氚气引入系统中引入的混合气体使压力表指示的压力上升，观察压力表指示的压力，控制压力不超过101KPa，若压力超过101KPa则打开缓冲瓶下方的阀门，使部分气体先进入缓冲瓶内再进行纯化。混合气体通过管道进入第一流通式铀床将除了氚和氦以外的其他气体吸附，氚氦混合气体进入第二流通式铀床将氚气快速吸附，氦气和少量未被吸附的氚气进入尾气贮存罐，开启涡轮循环泵将杂气循环处理，再次经管道进入第一流通式铀床、第二流通式铀床及贮氚铀床，然后通过尾气贮存罐上压力表指示氦气等杂气通过量。当需要分离纯化的气体全部通过分离装置，而尾气贮存罐上压力表显示气压值不再变化之后，停止系统的分离。关闭除贮氚铀床上方的两个阀门之外的所有阀门，加热第二流通式铀床(控制温度为400～500℃)和贮氚铀床(控制温度255℃)，第二流通式铀床中吸附的氚气在加热条件下会经管道转移至贮氚铀床中。

利用该系统对存放达10年以上的贮氚铀粉瓶进行纯化，结果显示：经气相色谱分析，处理前取样分析氚纯度为69.6％，处理后取样分析氚纯度达99.9％，回收率为99.97％。

一种氚气纯化系统专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。