专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种重铀酸盐产品降氟工艺，合格液沉淀，控制溶液终点pH值7～8；澄清和排放上清液；浆体中氟、铀含量分析；去氟处理，往浆体中加入20～30g.L-1NaOH溶液，NaOH溶液用量为1～2倍浆体体积，充分搅拌，控制溶液pH值为12～14，反应时间0.5～1h，静置澄清1h后，去上清液；清水洗涤，固液分离。本发明通过加入NaOH溶液作为除氟剂，控制pH值，产生沉淀，搅拌后进行固液分离，最后用1～2倍浆体体积自来水洗涤，进行固液分离后即可得到氟含量合格的重铀酸盐产品；本发明的操作简单，去氟成本低，去氟效果好，处理后铀矿企业生产的全部重铀酸盐产品氟含量均达到低于0.2％的国家标准。

权利要求

1.一种重铀酸盐产品降氟工艺，其特征在于，该重铀酸盐产品降氟工艺包括以下步骤：

步骤一，合格液沉淀，铀矿山水冶工艺得到的淋洗合格液，用机械搅拌或压缩空气搅拌，加入NaOH进行沉淀，控制溶液终点pH值7～8；

步骤二，澄清和排放上清液，澄清2～3h，排放上清液；

步骤三，浆体中氟、铀含量分析，取浆体样品2～5g，用20％分析纯硫酸溶解得到溶液样，取样分析溶液中氟和铀浓度，溶液中氟、铀的浓度比值即为浆体中氟和铀含量比值；当浆体F/U比值大于1/300时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品；

步骤四，去氟处理，往浆体中加入20～30g.L^-1NaOH溶液，NaOH溶液用量为1～2倍浆体体积，充分搅拌，控制溶液pH值为12～14，反应时间0.5～1h，静置澄清1h后，去上清液；

步骤五，清水洗涤，根据浆体体积，加入1倍浆体体积的清水，搅拌洗涤0.5～1h，静置澄清1h，去上清液，取浆体样分析氟/铀比值，如浆体氟/铀比值大于1/300，继续按此步骤进行下一次清水洗涤，直到洗至浆体氟/铀比值小于1/300，得到氟含量小于0.2％的重铀酸盐产品浆体，洗涤次数为1～3次。

2.如权利要求1所述的重铀酸盐产品降氟工艺，其特征在于，重铀酸盐产品浆体用板框进行固液分离，即可得到氟含量合格的重铀酸盐产品。

3.如权利要求1所述的重铀酸盐产品降氟工艺，其特征在于，在步骤一中，控制溶液终点pH值优选为7.5。

4.如权利要求1所述的重铀酸盐产品降氟工艺，其特征在于，在步骤三中，根据重铀酸盐产品国家一级品的要求，氟百分含量小于0.2％，铀百分含量大于60％，当浆体氟/铀比值大于1/300时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品。

说明书

技术领域

本发明属于铀矿企业生产的重铀酸盐产品降氟技术领域，尤其涉及一种重铀酸盐产品降氟工艺。

背景技术

氟化物与铀矿石共生，铀矿石加工过程中部分氟会转移至溶液，一方面导致氟的环境污染，给人们身体健康带来危害；另一方面，造成铀矿生产企业重铀酸盐产品氟含量超标，使得纯化等后处理工艺复杂，处理成本增加。随着我国“积极发展核电”战略方针的实施，铀矿生产企业生产规模将不断扩大。铀矿石加工过程中所带来的氟环境污染和“111”产品氟含量超标问题变得日益突出。

我国铀矿企业生产的重铀酸盐产品——“111”产品全部集中至某铀纯化厂进行纯化处理。“111”产品中氟含量超标给后处理带来了很多困难，一方面给“111”产品纯化处理技术带来挑战，并导致生产成本增加；另外，纯化处理过程中产生的含氟废水也给环境带来严重污染。

2007年度某铀纯化厂“111产品质保体系运行五周年工作报告”中指出，我国生产的“111”产品氟含量超标，已经严重影响了后续加工工艺。2007年度抽查的“111”产品氟超标的铀矿生产企业中，氟超标最严重的有三家。第一家抽查的54桶“111”产品中，氟超标37桶，占抽查总数的68.52％；第二家抽查的56桶“111”产品中，氟超标39桶，占抽查总数的69.64％；第三家公司抽查的34桶“111”产品中，氟含量超标25桶，超标比例更是高达75.33％。且“111”产品氟含量超标幅度大，超标的“111”产品中氟含量为0.36％至1.45％(国家标准为0.2％)，最大超标达到7倍，甚至更高。“111”产品中氟含量超标问题已成为铀矿生产企业的一个亟待解决的问题，经过多年的研究，本项专利技术取得突破，并已成功应用于多家原“111”产品氟含量超标铀矿企业，解决了“111”产品氟含量超标难题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种重铀酸盐产品降氟工艺，旨在解决针对近年来多家铀矿生产企业生产的重铀酸盐产品氟含量超标，给后续纯化处理带来影响，并导致处理成本增加的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种重铀酸盐产品降氟工艺，该重铀酸盐产品降氟工艺包括以下步骤：

步骤一，合格液沉淀，铀矿山水冶工艺得到的淋洗合格液，用机械搅拌或压缩空气搅拌，加入NaOH进行沉淀，控制溶液终点pH值7～8；

步骤二，澄清和排放上清液，澄清2～3h，排放上清液；

步骤三，浆体中氟、铀含量分析，取浆体样品2～5g，用20％分析纯硫酸溶解得到溶液样，取样分析溶液中氟和铀浓度，溶液中氟、铀的浓度比值即为浆体中氟和铀含量比值；当浆体F/U比值大于1/300时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品。

步骤四，去氟处理，往浆体中加入20～30g.L^-1NaOH溶液，NaOH溶液用量为1～2倍浆体体积，充分搅拌，控制溶液pH值为12～14，反应时间0.5～1h，静置澄清1h后，去上清液；

步骤五，清水洗涤，根据浆体体积，加入1倍浆体体积的清水，搅拌洗涤0.5～1h，静置澄清1h，去上清液，取浆体样分析氟/铀比值，如浆体氟/铀比值大于1/300，继续按此步骤进行下一次清水洗涤，直到洗至浆体氟/铀比值小于1/300，得到氟含量小于0.2％的重铀酸盐产品浆体，洗涤次数为1～3次。

进一步，在步骤五后的固液分离，重铀酸盐产品浆体用板框进行固液分离，即可得到氟含量合格的重铀酸盐产品。

进一步，在步骤一中，控制溶液终点pH值优选为7.5。

进一步，在步骤三中，根据重铀酸盐产品国家一级品的要求，氟百分含量小于0.2％，铀百分含量大于60％，当浆体氟/铀比值大于1/300(即0.2％/60％)时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品。

本发明提供的重铀酸盐产品降氟工艺，通过加入片碱作为除氟剂，控制pH值，产生沉淀，搅拌然后进行固液分离，最后用1～2倍浆体体积自来水洗涤，进行固液分离后即可得到氟含量合格；本发明的操作简单，去氟成本低，去氟效果好，处理后全部铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量均达到低于0.2％的国家标准。

附图说明

图1是本发明实施例提供的重铀酸盐产品降氟工艺流程图；

图2是本发明实施例1提供的重铀酸盐产品降氟工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

如图1所示，本发明实施例的重铀酸盐产品降氟工艺包括以下步骤：

S101：合格液沉淀，铀矿山水冶工艺得到的淋洗合格液，用机械搅拌或压缩空气搅拌，加入NaOH进行沉淀，控制溶液终点pH值7～8；

S102：澄清和排放上清液，澄清2～3h，排放上清液；

S103：浆体中氟、铀含量分析，取浆体样品2～5g，用20％分析纯硫酸溶解得到溶液样，取样分析溶液中氟和铀浓度，溶液中氟、铀的浓度比值即为浆体中氟和铀含量比值；当浆体F/U比值大于1/300时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品。

S104：去氟处理，往浆体中加入20～30g.L^-1NaOH溶液，NaOH溶液用量为1～2倍浆体体积，充分搅拌，控制溶液pH值为12～14，反应时间0.5～1h，静置澄清1h后，去上清液；

S105：清水洗涤，根据浆体体积，加入1倍浆体体积的清水，搅拌洗涤0.5～1h，静置澄清1h，去上清液，取浆体样分析氟/铀比值，如浆体氟/铀比值大于1/300，继续按此步骤进行下一次清水洗涤，直到洗至浆体氟/铀比值小于1/300，得到氟含量小于0.2％的重铀酸盐产品浆体，洗涤次数为1～3次；

S106：固液分离，重铀酸盐产品浆体用板框进行固液分离，即可得到氟含量合格的重铀酸盐产品。

在步骤S101中，控制溶液终点pH值优选为7.5；

在步骤S103中，根据重铀酸盐产品国家一级品的要求，氟百分含量小于0.2％，铀百分含量大于60％，当浆体氟/铀比值大于1/300(即0.2％/60％)时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品。

本发明的具体实施例，如图2所示：

实施例1：

(1)合格液沉淀，铀矿山水冶工艺得到的淋洗合格液，用机械搅拌或压缩空气搅拌，加入片碱(NaOH)进行沉淀，控制溶液终点pH值7～8(一般为7.5左右)；

(2)澄清和排放上清液。澄清约2～3h，排放上清液；

(3)浆体中F、U含量分析。取浆体样品2～5g，用20％分析纯硫酸溶解得到溶液样，取样分析溶液中F和U浓度，溶液中F和U的浓度比值即为浆体中氟(F)和铀(U)含量比值，根据重铀酸盐产品国家一级品的要求，氟(F)百分含量小于0.2％，铀(U)百分含量大于60％，当浆体F/U比值大于1/300(即0.2％/60％)时，重铀酸盐产品需要进行降氟处理；反之，浆体直接进板框进行固液分离得到重铀酸盐氟含量合格的产品；

(4)去氟处理。处理方案为：往浆体中加入20～30g.L^-1NaOH溶液，NaOH溶液用量为1～2倍浆体体积，充分搅拌，控制溶液pH值为12～14，反应时间0.5～1h，静置澄清1h后，去上清液；

(5)清水洗涤。根据浆体体积，加入1倍左右浆体体积的清水，搅拌洗涤0.5～1h，静置澄清1h，去上清液，取浆体样分析F/U比值，如浆体F/U比值大于1/300，继续按此步骤进行下一次清水洗涤，直到洗至浆体F/U比值小于1/300，得到F含量小于0.2％的重铀酸盐产品浆体，洗涤次数一般为1～3次；

(6)固液分离。重铀酸盐产品浆体用板框进行固液分离，即可得到氟含量合格的重铀酸盐产品。

本发明操作简单，去氟成本低，去氟效果好，处理后全部铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量均达到低于0.2％的国家标准，

原铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量超标的铀矿生产企业，应用本发明后，从未出现铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量超标问题，另外，本发明亦可应用于氟含量超标的铀矿企业生产的重铀酸盐产品的再处理，并且也已通过生产实践得到验证，本发明已应用于多家原铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量超标铀矿企业的生产实践，经过2年多的生产应用表明，该项发明操作简单，去氟成本低，去氟效果好，处理后全部铀矿企业生产的重铀酸盐产品氟含量均达到低于0.2％的国家标准。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

一种重铀酸盐产品降氟工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。