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一种AZO/ZnTAP(t-Bu)/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜及其制备方法

一种AZO/ZnTAP(t-Bu)/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜及其制备方法

IPC分类号 : G01N27/12,C01G9/00

申请号
CN202010206469.6
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2020-03-23
  • 公开号: 111351822B
  • 公开日: 2020-06-30
  • 主分类号: G01N27/12
  • 专利权人: 哈尔滨学院

专利摘要

一种AZO/ZnTAP(t‑Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜及其制备方法,它涉及有机无机复合半导体材料气敏薄膜的制备方法。它是要解决现有的作为C2H5OH气体敏感元件的无机半导体材料的检测限高和以有机半导体材料的电阻高、灵敏度低的技术问题。本发明的复合气敏薄膜,是在苄基异喹啉生物碱上负载复合半导体材料AZO/ZnTAP(t‑Bu)4。制法:先制备AZO粉;再制备AZO/ZnTAP(t‑Bu)4粉体;将AZO/ZnTAP(t‑Bu)4粉体和苄基异喹啉生物碱加入氯仿中溶解,得到涂布液,涂布在基底上,干燥,得到复合气敏薄膜。它对乙醇的检测范围为1~500ppm,可用于乙醇检测领域。

权利要求

1.一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜,其特征在于该复合气敏薄膜是在苄基异喹啉生物碱上负载复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4;在复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4中,AZO中的Zn与ZnTAP(t-Bu)4中的Zn的摩尔比为1:(0.98~1.10);苄基异喹啉生物碱的质量为复合半导体材料质量的3%~5%。

2.制备权利要求1所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:(2~3)、可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的物质的量3%~5%,将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中,混合均匀后,转移到水热釜中,再把水热釜放在温度为100~110℃的炉中反应6~8h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

二、将AZO粉、四叔丁基四氮杂卟啉、无水氯化锌、钼酸铵和1,2,4-三氯苯加入到反应器中,将反应器置于交变磁场中,通入氮气保护,加热至沸腾并保持回流3~5h;反应结束后,减压蒸去溶剂1,2,4-三氯苯,将得到的固体用氯仿溶解,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到溶液经过旋转蒸发,再干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体;

三、将步骤二得到的AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体加入氯仿中,溶解后加入苄基异喹啉生物碱,超声震荡,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液;其中步骤二中AZO粉的质量与步骤三中苄基异喹啉生物碱的质量比为1:(0.32~0.53);

四、在温度为18~22℃、相对湿度为50%~95%的条件下,将AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液涂布在基底上,干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中,交变磁场的产生方式是:将螺线管以单层方式紧密缠绕在反应器的外表面,螺线管两端施以50~1000Hz的交变电压。

4.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中所述的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液中,AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱的质量浓度为6~7mg/mL。

5.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中超声震荡的时间为10~20分钟。

6.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤四中涂布方式为用旋涂机,在转速为1000~1200r/min的条件下旋涂时间为1~2分钟。

7.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中AZO粉与四叔丁基四氮杂卟啉(TAP)的质量比为1:(9.6~10)。

8.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中AZO粉与无水氯化锌的质量比为1:(2.1~2.5)。

9.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中AZO粉与钼酸铵的质量比为1:(1.9~2.0)。

10.根据权利要求2或3所述的一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中AZO粉的质量与1,2,4-三氯苯的体积的比为1g:(150~180)mL。

说明书

技术领域

本发明涉及有机无机复合半导体材料气敏薄膜的制备方法。

背景技术

乙醇(C2H5OH)作为一种广泛应用的化工原料,其在应用中的安全问题尤其重要,为了能够实时监测环境中的乙醇浓度,避免其与空气形成爆炸性混合物,常常用到的材料为气敏材料。目前用于乙醇检测的气敏材料有无机半导体材料和有机半导体材料。其中无机半导体材料,如掺铝氧化锌(AZO),具有电子结构多样性和热、光与化学稳定性好等特征,但不易加工成型,且成本较高,同时无机半导体材料作为气敏元件,检测限高,无法满足实时在线监测和检测的要求。有机半导体材料与无机半导体材料相比,具有分子和能级结构通过化学修饰可调、响应快、易加工成大面积柔性器件且价廉易得的优点,然而,有机材料的稳定性一般较差,同时存在电阻高、灵敏度低的问题。

发明内容

本发明是要解决现有的作为C2H5OH气体敏感元件的无机半导体材料的检测限高和以有机半导体材料的电阻高、灵敏度低的技术问题,而提供一种AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜及其制备方法。

本发明的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜,是在苄基异喹啉生物碱上负载复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4;在复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4中,AZO中的Zn与ZnTAP(t-Bu)4中的Zn的摩尔比为1:(0.98~1.10);苄基异喹啉生物碱的质量为复合半导体材料质量的3%~5%。

上述的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,按以下步骤进行:

一、按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:(2~3)、可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的物质的量3%~5%,将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中,混合均匀后,转移到水热釜中,再把水热釜放在温度为100~110℃的炉中反应6~8h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

二、将AZO粉、四叔丁基四氮杂卟啉、无水氯化锌、钼酸铵和1,2,4-三氯苯加入到反应器中,将反应器置于交变磁场中,通入氮气保护,加热至沸腾并保持回流3~5h;反应结束后,减压蒸去溶剂1,2,4-三氯苯,将得到的固体用氯仿溶解,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到溶液经过旋转蒸发,再干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体;

三、将步骤二得到的AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体加入氯仿中,溶解后加入苄基异喹啉生物碱,超声震荡,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液;其中步骤二中AZO粉的质量与步骤三中苄基异喹啉生物碱的质量比为1:(0.32~0.53);

四、在温度为18~22℃、相对湿度为50%~95%的条件下,将AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液涂布在基底上,干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜。

以本发明的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜作为气敏元件,能够检测的C2H5OH浓度范围为1~500ppm,对1ppm乙醇的响应时间为3s,恢复时间为5s,比ZnO气敏元件提高了100倍以上。结构简单、体积小、成本低、功耗低、灵敏度高、响应恢复快的优点。可用于C2H5OH检测与监测领域。

附图说明

图1是试验1中反应釜的结构示意图,图中1为反应壳体,1-1为加料口,1-2为出料口,2为夹套,2-1为介质入口,2-2为介质出口,3为电机,4为搅拌浆,5为螺线管;

图2是六方纤锌矿型ZnO与试验1步骤四中得到的AZO粉体的XRD对比谱图;

图3是试验1中复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4的扫描电镜照片;

图4是试验1中在叉指电极上得到的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的扫描电镜照片;

图5是试验1中气敏测试系统的装置示意图,图中6为气室、6-1为风扇、6-2为进气口、6-3为出气口、7为电源、8为高阻表、9为带有气敏薄膜的叉指电极;

图6是试验1中气敏薄膜对不同浓度乙醇的响应恢复曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜,是在苄基异喹啉生物碱上负载复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4;在复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4中,AZO中的Zn与ZnTAP(t-Bu)4中的Zn的摩尔比为1:(0.98~1.10);苄基异喹啉生物碱的质量为复合半导体材料质量的3%~5%。

具体实施方式二:本实施方式一所述的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,按以下步骤进行:

一、按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:(2~3)、可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的物质的量3%~5%,将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中,混合均匀后,转移到水热釜中,再把水热釜放在温度为100~110℃的炉中反应6~8h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

二、将AZO粉、四叔丁基四氮杂卟啉、无水氯化锌、钼酸铵和1,2,4-三氯苯加入到反应器中,将反应器置于交变磁场中,通入氮气保护,加热至沸腾并保持回流3~5h;反应结束后,减压蒸去溶剂1,2,4-三氯苯,将得到的固体用氯仿溶解,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到溶液经过旋转蒸发,再干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体;

三、将步骤二得到的AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体加入氯仿中,溶解后加入苄基异喹啉生物碱,超声震荡,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液;其中步骤二中AZO粉的质量与步骤三中苄基异喹啉生物碱的质量比为1:(0.32~0.53);

四、在温度为18~22℃、相对湿度为50%~95%的条件下,将AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液涂布在基底上,干燥,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤二中,交变磁场的形成方式是:将螺线管以单层方式紧密缠绕在反应器的外表面,螺线管两端施以50~1000Hz的交变电压,以产生交变磁场。其它与具体实施方式二相同。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤三中AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱溶液中,AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱的质量浓度为6~7mg/mL。其它与具体实施方式二或三相同。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤三中超声震荡的时间为10~20分钟。其它与具体实施方式二至四之一相同。

具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤四中涂布方式为用旋涂机,在转速为1000~1200r/min的条件下旋涂时间为1~2分钟。其它与具体实施方式二至五之一相同。

具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中AZO粉与四叔丁基四氮杂卟啉(TAP)的质量比为1:(9.6~10)。其它与具体实施方式二至六之一相同。

具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中AZO粉与无水氯化锌的质量比为1:(2.1~2.5)。其它与具体实施方式二至六之一相同。

具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中AZO粉与钼酸铵的质量比为1:(1.9~2.0)。其它与具体实施方式二至六之一相同。

具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中AZO粉的质量与1,2,4-三氯苯的体积的比为1g:(150~180)mL。其它与具体实施方式二至六之一相同。

用以下试验验证本发明的有益效果:

试验1:本试验的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,按以下步骤进行:

一、按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:2,三氯化铝的物质的量为乙酸锌的3%,将乙酸锌、六次甲基四胺和三氯化铝加入水中,混合均匀后,加入到水热釜中,再把水热釜放在温度为105℃的炉中反应7h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

二、在反应釜中加入0.03gAZO粉、0.3g配体四叔丁基四氮杂卟啉(TAP)、0.07g无水氯化锌、0.06g钼酸铵、5.4mL1,2,4-三氯苯;该反应釜的结构示意图如图1所示,在反应壳体1外设置夹套2,在反应壳体1内设置由电机3带动的搅拌浆4,反应壳体1的上部设置加料口1-1,在底部设置出料口1-2;夹套2设置介质入口2-1和介质出口2-2,夹套2输入加热介质或冷却介质用来控制反应壳体1内物料温度;在夹套2的外表面以单层的方式紧密缠绕螺线管5,夹套2的高度为11.8cm、直径为7.7cm;螺线管长度L=15cm,螺线管形成的线圈匝数N=70,螺线管导线线径为2mm,螺线管两端施以200Hz的交变电压信号,以产生交变磁场;在氮气保护下加热至沸腾并保持回流5h;反应结束后,减压蒸去溶剂1,2,4-三氯苯,将得到的固体用氯仿溶解,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到的溶液经过旋转蒸发,再经干燥,得到深紫色AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体;

三、将步骤二得到的深紫色AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉溶于氯仿中,使其质量浓度为6.5mg/mL,充分溶解后加入0.012g苄基异喹啉生物碱,超声震荡15分钟,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱均一溶液;

四、在硅片上先蒸镀一层二氧化硅基质,将金属铝通过真空蒸镀在上面,然后光刻成10对宽为0.18mm、长为7.95mm、间距为0.05mm的叉指电极,以叉指电极作基片,在温度为20~22℃、相对湿度为70%的条件下,将叉指电极基片放置在KW-4A型匀胶机的旋转台中心部位,打开真空泵,然后将AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱均一溶液通过0.2μm过滤头滴加到基片上,以1200r/min旋涂1min,干燥,在叉指电极上得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜。

试验1步骤一得到的AZO粉体的XRD图谱与六方纤锌矿型ZnO如图2所示,从图2可以看出,AZO的主要衍射峰的位置与标准纤锌矿ZnO一致(JCPD36-1451),峰形狭窄且尖锐,没有杂峰,说明AZO的主要晶相是纤锌矿ZnO,纯度高、结晶度好。

试验1在步骤二中得到的复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4的扫描电镜照片如图3从图3可以看出,颗粒尺寸约为80~100nm,颗粒较均匀。在颗粒之间存在孔隙,这对于乙醇气体的吸咐是有利的。

试验1在叉指电极上得到的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的扫描电镜照片如图4所示,从图4可以看出,气敏薄膜表面存在裂纹,这对于乙醇气体的吸咐也是有利的。

对比试验1:以步骤一得到的AZO粉作为气敏材料制备气敏薄膜,具体如下:在硅片上先蒸镀一层二氧化硅基质,将金属铝通过真空蒸镀在上面,然后光刻成10对宽为0.18mm、长为7.95mm、间距为0.05mm的叉指电极,以叉指电极作基片,在温度为20~22℃、相对湿度为70%的条件下,将叉指电极基片放置在KW-4A型匀胶机的旋转台中心部位,打开真空泵,然后将质量浓度为6.5mg/mL的AZO粉的氯仿浆液通过0.2μm过滤头滴加到基片上,以1200r/min旋涂1min,干燥,在叉指电极上得到AZO气敏薄膜。

对比试验2:以ZnTAP(t-Bu)4粉体制备气敏薄膜,具体如下:

一、在反应釜中加入0.3g配体四叔丁基四氮杂卟啉(TAP)、0.07g无水氯化锌、0.06g钼酸铵、5.4mL1,2,4-三氯苯;该反应釜的结构与试验1相同,在交变磁场中,在氮气保护下加热至沸腾并保持回流5h;反应结束后,减压蒸去溶剂,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到ZnTAP(t-Bu)4粉体;

二、在硅片上先蒸镀一层二氧化硅基质,将金属铝通过真空蒸镀在上面,然后光刻成10对宽为0.18mm、长为7.95mm、间距为0.05mm的叉指电极,以叉指电极作基片,在温度为20~22℃、相对湿度为70%的条件下,将叉指电极基片放置在KW-4A型匀胶机的旋转台中心部位,打开真空泵,然后将质量浓度为6.5mg/mL的ZnTAP(t-Bu)4粉体的氯仿溶液通过0.2μm过滤头滴加到基片上,以1200r/min旋涂1min,干燥,在叉指电极上得到ZnTAP(t-Bu)4气敏薄膜;

在气敏测试系统上检测AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜、AZO气敏薄膜和ZnTAP(t-Bu)4气敏薄膜的气敏响应特性。气敏测试系统的装置示意图如图5所示,图中6为气室、6-1为风扇、6-2为进气口、6-3为出气口、7为电源、8为高阻表、9为带有气敏薄膜的叉指电极。

对AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜、AZO气敏薄膜和ZnTAP(t-Bu)4气敏薄膜同时进行乙醇的响应恢复曲线的测试,测试方法为:将带有气敏薄膜的叉指电极9放入气室6内,再与高阻表8和电源7连接,向气室内注入氮气赶走装置已吸附的空气,然后使用微量注射气注入待测乙醇气体,待电压读数达到稳定时,通入氮气,直到气敏元件电压值完全恢复为止。重复以上步骤测量不同浓度待测气体的响应特性。并使用控温仪控制测试温度测量不同温度下元件的气敏特性,升温时始终保持氮气条件下进行。得到的气敏元件对不同浓度乙醇的响应恢复曲线如图6所示,从图6可以看出,对乙醇的浓度从1ppm至500ppm,AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱的气敏元件的灵敏度均比AZO气敏元件提高了100倍以上,比ZnTAP(t-Bu)4气敏元件提高了500倍以上,AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱的气敏元件对1ppm乙醇的响应时间为3s,恢复时间为5s。

本试验的复合半导体材料AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜中的苄基异喹啉生物碱起到交联剂的作用,使得有机无机复合更有效,达到了优势互补、取长补短的作用,降低了卟啉锌电阻值近1000倍。另一方面,生物碱的大分子结构有效阻止AZO纳米颗粒的聚集,增大了气体的吸附面积,改善了物理吸附特性,从而在提高灵敏度的同时也提高了气体响应速率。同时,生物碱的加入使得复合材料的力学强度明显提高,气敏性能得到改善。

试验2:本试验的AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜的制备方法,按以下步骤进行:

一、按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1:3,三氯化铝的物质的量为乙酸锌的4%,将乙酸锌、六次甲基四胺和三氯化铝加入水中,混合均匀后,加入到水热釜中,再把水热釜放在温度为110℃的炉中反应8h,反应得到的产物再经过离心清洗、干燥,得到AZO粉;

二、在反应釜中加入0.03gAZO粉、0.29g配体四叔丁基四氮杂卟啉(TAP)、0.068g无水氯化锌、0.058g钼酸铵、5.0mL1,2,4-三氯苯;该反应釜的结构示意图如图1所示,在反应壳体1外设置夹套2,在反应壳体1内设置由电机3带动的搅拌浆4,反应壳体1的上部设置加料口1-1,在底部设置出料口1-2;夹套2设置介质入口2-1和介质出口2-2,夹套2输入加热介质或冷却介质用来控制反应壳体1内物料温度;在夹套2的外表面以单层的方式紧密缠绕螺线管5,夹套2的高度为11.8cm、直径为7.7cm;螺线管长度L=15cm,螺线管形成的线圈匝数N=70,螺线管导线线径为2mm,螺线管两端施以200Hz的交变电压信号,以产生交变磁场;在氮气保护下加热至沸腾并保持回流5h;反应结束后,减压蒸去溶剂1,2,4-三氯苯,将得到的固体用氯仿溶解,再用苯与氯仿的体积比为10∶1的混合液作为流动相进行硅胶柱层析分离,得到的溶液经过旋转蒸发,再经干燥,得到深紫色AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉体;

三、将步骤二得到的深紫色AZO/ZnTAP(t-Bu)4粉溶于氯仿中,使其质量浓度为7mg/mL,充分溶解后加入0.010g苄基异喹啉生物碱,超声震荡15分钟,得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱均一溶液;

四、在硅片上先蒸镀一层二氧化硅基质,将金属铝通过真空蒸镀在上面,然后光刻成10对宽为0.18mm、长为7.95mm、间距为0.05mm的叉指电极,以叉指电极作基片,在温度为20~22℃、相对湿度为70%的条件下,将叉指电极基片放置在KW-4A型匀胶机的旋转台中心部位,打开真空泵,然后将AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱均一溶液通过0.2μm过滤头滴加到基片上,以1000r/min旋涂2min,干燥,在叉指电极上得到AZO/ZnTAP(t-Bu)4/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜。

利用图5所示的气敏测试系统对试验2中得到的气敏元件对不同浓度乙醇的响应恢复曲线,结果显示,试验2中得到的气敏元件对乙醇的响应浓度从低至1ppm,对1ppm乙醇的响应时间为3.5s,恢复时间为5.5s。

一种AZO/ZnTAP(t-Bu)/苄基异喹啉生物碱复合气敏薄膜及其制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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