专利摘要

一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，它涉及一种沥青混合料填料的制备方法。本发明的目的是要解决在气温为-10℃~0℃下出现的道路积雪和道路凝冰现象。方法：一、首先干燥得到干沸石粉，然后采用干沸石粉、NaCl和自来水，混合得到糊状混合物；二、糊状混合物依次经过烘干、粉碎和过筛，即得到沸石盐；三、将沸石盐、有机硅树脂和溶剂混合均匀，得到混合物；四、混合物依次经过烘干、室温静置、再烘干、粉碎和过筛，即得到沥青混合料缓释络合盐填料。本发明主要用于制备沥青混合料缓释络合盐填料。

权利要求

1.一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，其特征在于沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法是按以下步骤完成：

一、首先将沸石粉烘干至恒重，得到干沸石粉，然后将干沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自来水，然后置于磁力搅拌器上，在温度为55℃~65℃的磁力搅拌下搅拌7h~9h，得到糊状混合物；步骤一中所述的干沸石粉与NaCl的质量比为1:(4.5~5.0)；步骤一中所述的干沸石粉的质量与自来水的体积比为1g:(12mL~13mL)；二、在温度为130℃~140℃下将糊状混合物烘干至恒重，得到烘干物，然后将烘干物粉碎，粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到细度为0.6mm以下的沸石盐；三、首先将有机硅树脂加入溶剂中，并在室温、密封、磁力搅拌条件下混合均匀，然后加入细度为0.6mm以下的沸石盐，并在温度为45℃~55℃和磁力搅拌条件下混合均匀，得到混合物；四、在温度为35℃~45℃下将步骤三得到的混合物烘干1.5h~2.5h，然后在室温下放置25min~35min，再在温度为130℃~140℃下烘干至恒重，最后粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到沥青混合料缓释络合盐填料。

2.根据权利要求1所示的一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的有机硅树脂为佳耐德sps-801或佳耐德mix-301。

3.根据权利要求1或2所示的一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的溶剂为乙醇、正丁醇或乙醚。

说明书

技术领域

本发明涉及一种沥青混合料填料的制备方法。

背景技术

在我国北方由于冬天气温，降雪量大，因此针对除去有一系列系统的方法和手段；但是在我国南方的大部分地区，冬季最低气温在0℃左右，极端最低温度一般在-8℃左右，而白天气温往往为0℃~5℃，雨雪降落后会迅速融化结冰，产生凝冰现象。如果低温降水持续时间较长，则反复结冰形成冰的“生长”，路面表面凝冰层厚度可达20cm左右。对于高原山区，由于海拔高度较大，地表高差变化剧烈，冬季气温在-5℃~5℃之间，而且多云雾，多阴天，多雨日，日照大大偏少，空气潮湿（有时会降冻雨），道路凝冰现象更为普遍。

在2008年1月中旬至2月下旬，我国南方地区出现长时间、大面积、大强度的降雪和冻雨天气，范围波及贵州、四川、云南、广东、湖南和重庆等12个省区，其中贵州高原凝冻灾害达到50年一遇。致使多条公路封闭，交通一度中断，给民众生产生活造成了严重影响。

研究表明，冰雪使路面附着系数大大降低（有数据显示，干燥的沥青路面的附着系数约为0.6，结冰路面的附着系数约为0.15），附着力明显减小，车辆的制动稳定性、转向操作稳定性都将变差，这些常常会使汽车刹车失灵、方向失控，车辆容易打滑、跑偏，制动距离显著延长，而且在结冰路面上行车，由于长时间的强光线反射刺激，容易使驾驶员双目疼痛、流泪、视线模糊不清，进而导致交通事故频繁发生，冰雪天交通事故率明显增加。因道路冰雪造成的交通事故占交通事故总量的24%以上，这严重影响人民的生命和财产安全，造成了巨大的经济损失。

道路凝冰，还会严重影响道路通行能力，降低运输效率，增加车辆运行费用。据统计，道路积雪结冰，会使车辆平均行驶速度降低30%以上，车辆运行费用减增加20%以上，由此产生的间接经济损失巨大。

凝冰反复融冻会降低路面沥青结合料与集料的粘结能力和水泥混凝土的强度。随着水的浸入，冰的膨胀，道路结构物开始出现大面积的融冻破坏，具体表现为松散、网裂等病害。

冬季道路凝冻带来的损害主要表现为冻融引起路面强度等力学性能的下降以及路面表面的碎裂、剥落现象。例如2008年初的重大自然灾害后，很多道路的路面、路基、边坡和桥涵构造物产生了严重损害。

因此在气温为-10℃~0℃下出现的道路积雪和道路凝冰现象是急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决在气温为-10℃~0℃下出现的道路积雪和道路凝冰现象，而提供一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法。

一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、首先将沸石粉烘干至恒重，得到干沸石粉，然后将干沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自来水，然后置于磁力搅拌器上，在温度为55℃~65℃的磁力搅拌下搅拌7h~9h，得到糊状混合物；步骤一中所述的干沸石粉与NaCl的质量比为1:(4.0~5.5)；步骤一中所述的干沸石粉的质量与自来水的体积比为1g:(12mL~13mL)；二、在温度为130℃~140℃下将糊状混合物烘干至恒重，得到烘干物，然后将烘干物粉碎，粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到细度为0.6mm以下的沸石盐；三、首先将有机硅树脂加入溶剂中，并在室温、密封、磁力搅拌条件下混合均匀，然后加入细度为0.6mm以下的沸石盐，并在温度为45℃~55℃和磁力搅拌条件下混合均匀，得到混合物；四、在温度为35℃~45℃下将步骤三得到的混合物烘干1.5h~2.5h，然后在室温下放置25min~35min，再在温度为130℃~140℃下烘干至恒重，最后粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到沥青混合料缓释络合盐填料。

本发明优点：将本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料作为填料加入沥青中，然后按常规方法铺筑到道路上，通过观察可知，在气温为-10℃~0℃下，使用本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料积雪融化，而添加现有矿粉材料的积雪没有融化，通过对添加缓释络合盐填料沥青胶结料高温性能、中温性能和低温性能的检测可知，添加本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料的沥青胶结料与添加现有矿粉的沥青胶结料高温性能和中温性能变化不大，但是添加本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料的沥青胶结料低温性能优于添加现有矿粉沥青胶结料的低温性能，所以可知添加本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料不会影响道路的整体性能。

本发明制备的沥青混合料缓释络合盐填料作为一种主动除冰雪填料或者功能性填料添加入沥青混合料中，代替现有矿粉。

附图说明

图1是添加缓释络合盐填料沥青胶结料的氯离子浓度时间曲线；图2是车辙因子-粉油比变化曲线，图2中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的车辙因子-粉油比变化曲线，图2中的●表示添加矿粉沥青胶结料的车辙因子-粉油比变化曲线；图3是疲劳因子-粉油比变化曲线，图3中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的疲劳因子-粉油比变化曲线，图3中的●表示添加矿粉沥青胶结料的疲劳因子-粉油比变化曲线；图4是蠕变劲度-粉油比变化曲线，图4中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的蠕变劲度-粉油比变化曲线，图4中的×表示添加矿粉沥青胶结料的蠕变劲度-粉油比变化曲线；图5是添加缓释络合盐填料车辙样本的照片；图6是添加矿粉车辙样本的照片。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、首先将沸石粉烘干至恒重，得到干沸石粉，然后将干沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自来水，然后置于磁力搅拌器上，在温度为55℃~65℃的磁力搅拌下搅拌7h~9h，得到糊状混合物；步骤一中所述的干沸石粉与NaCl的质量比为1:(4.0~5.5)；步骤一中所述的干沸石粉的质量与自来水的体积比为1g:(12mL~13mL)；二、在温度为130℃~140℃下将糊状混合物烘干至恒重，得到烘干物，然后将烘干物粉碎，粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到细度为0.6mm以下的沸石盐；三、首先将有机硅树脂加入溶剂中，并在室温、密封、磁力搅拌条件下混合均匀，然后加入细度为0.6mm以下的沸石盐，并在温度为45℃~55℃和磁力搅拌条件下混合均匀，得到混合物；四、在温度为35℃~45℃下将步骤三得到的混合物烘干1.5h~2.5h，然后在室温下放置25min~35min，再在温度为130℃~140℃下烘干至恒重，最后粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到沥青混合料缓释络合盐填料。

将本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料作为填料加入沥青中，然后与按常规方法铺垫到道路上，通过观察可知，在气温为-10℃~0℃下，使用本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料积雪融化，而添加现有矿粉的积雪没有融化，通过高温性能、中温性能和低温性能的检测可知，添加本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料的道路与添加现有矿粉的道路高温性能和中温性能变化不大，但是添加本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料的道路低温性能优越于添加现有矿粉的道路低温性能，所以可知添加本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料不会影响道路的整体性能。

本实施方式制备的沥青混合料缓释络合盐填料代替现有矿粉使用，使用方法与现有矿粉使用方法相同。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中所述的有机硅树脂为佳耐德sps-801或佳耐德mix-301。其他与具体实施方式一相同。

本实施方式所述的佳耐德sps-801和佳耐德mix-301均为北京琦正德科技有限责任公司的产品。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的溶剂为乙醇、正丁醇或乙醚。其他与具体实施方式一或二相同。

采用下述试验验证本发明效果：

试验一：一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法，具体是按以下步骤完成：一、首先将沸石粉烘干至恒重，得到干沸石粉，然后将干沸石粉和NaCl放入容器中，再加入自来水，然后置于磁力搅拌器上，在温度为60℃的磁力搅拌下搅拌8h，得到糊状混合物；步骤一中所述的干沸石粉与NaCl的质量比为1:4.7；步骤一中所述的干沸石粉的质量与自来水的体积比为1g:12.6mL；二、在温度为135℃下将糊状混合物烘干至恒重，得到烘干物，然后将烘干物粉碎，粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到细度为0.6mm以下的沸石盐；三、首先将有机硅树脂加入溶剂中，并在室温、密封、磁力搅拌条件下混合均匀，然后加入细度为0.6mm以下的沸石盐，并在温度为50℃、密封、磁力搅拌条件下混合均匀，得到混合物；四、在温度为40℃下将步骤三得到的混合物烘干2h，然后在室温下放置30min，再在温度为135℃下烘干至恒重，最后粉碎至全部通过细度为0.6mm的方孔筛温为止，即得到缓释络合盐填料。

本试验步骤三中所述的有机硅树脂为佳耐德mix-301，由北京琦正德科技有限责任公司生产。

本试验步骤三中所述的溶剂为乙醇。

分别按照缓释络合盐填料与沥青的粉油比(即质量比)为0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1和1.6:1将缓释络合盐填料添加入沥青，混合均匀后得到的五份粉油比不同的添加缓释络合盐填料沥青胶结料。

分别按照矿粉与沥青的粉油比(即质量比)为0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1和1.6:1将矿粉添加入沥青，混合均匀后得到的五份粉油比不同的添加矿粉沥青胶结料。

采用氯离子测定仪检测粉油比为1.2:1时添加缓释络合盐填料沥青胶结料和添加矿粉沥青胶结料，检测结果添加矿粉沥青胶结料氯离子浓度为0mol/l，添加矿粉与沥青的氯离子浓度如图1所示，检测结果如图1所示，图1是添加缓释络合盐填料沥青胶结料氯离子浓度时间曲线，通过图1可知添加缓释络合盐填料沥青胶结料，随着时间的推迟，氯离子浓度有缓慢的上升，但上升幅度不大，说明经过此工艺处理生产的缓释络合盐填料有良好的缓释效果；相比于掺加普通填料的沥青胶浆而言，它又能够持续的析出少量的氯离子，在普通路面出现凝冰的情况时，掺加缓释络合盐填料的路面能够因析出的氯离子使凝冰情况得到缓解甚至避免凝冰情况的出现，当小雪情况下，因氯离子的存在降低了冰点，使得路表面积雪主动融化，从而能够达到主动除冰雪的作用。

沥青胶结料对荷载总的反应包括两部分：弹性(可恢复)和粘性(不可恢复)。路面的车辙或永久变形是路面在高使用温度时，对反复荷载的反应中不可恢复成份积累的结果。永久变形一般发生在路面使用的早期。Superpave规范定义和设置了一个车辙因子 代表总胶结料劲度的高温粘性成分。从抗车辙角度讲，较高的G^*和较低的δ值是较理想的，车辙因子越大，则材料的高温性能越好；因此通过粉油比的变化检测添加矿粉沥青胶结料和添加缓释络合盐填料沥青胶结料的车辙因子变化情况，检测结果如图2所示，图2是车辙因子-粉油比变化曲线，图2中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的车辙因子-粉油比变化曲线，图2中的●表示添加矿粉沥青胶结料的车辙因子-粉油比变化曲线，通过图2可知添加缓释络合盐填料沥青胶结料的车辙因子要远大于添加矿粉沥青胶结料的车辙因子，说明本试验制备的缓释络合盐填料的加入使得沥青胶结料的高温性能得到了很好的改善；从图2中曲线分析得，随着粉油比的增加，两种填料的沥青胶结料的车辙因子都有增加的趋势，但是掺加矿粉的沥青胶浆随粉油比的变化要比缓释络合盐填料敏感，当粉油比小于1.3时，缓释络合盐填料的高温性能优于矿粉，当粉油比大于1.3时，矿粉的高温性能优于缓释络合盐填料；但是总体来说，两种材料的沥青胶结料的高温性能相似。

在路面投入使用一段时间后，在低温到中温时，沥青路面会发生疲劳开裂，对此，Superpave规范定义和设置了一个疲劳因子G^*sinδ，疲劳因子越小，则材料的中低温性能越好。通过粉油比的变化检测添加矿粉沥青胶结料和添加缓释络合盐填料沥青胶结料的疲劳因子变化情况，检测结果如图3所示，图3是疲劳因子-粉油比变化曲线，图3中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的疲劳因子-粉油比变化曲线，图3中的●表示添加矿粉沥青胶结料的疲劳因子-粉油比变化曲线，通过图3可知随着粉油比的增加，沥青结合料的抗疲劳因子增大，说明沥青胶浆的中温抗疲劳性能随着粉油比的增加而降低；分析矿粉和缓释络合盐填料两条曲线可得，两条曲线变化规律相似，且数值也相似，说明两种填料的沥青胶浆的中温抗疲劳性能相似。

当路面温度降低时，热拌沥青混合料就会收缩。由于下面层路面的摩擦力会阻止这种运动，从而在路面中产生拉应力，当此应力超过了沥青混合料的抗拉强度时，便会产生低温裂缝。Superpave规范推荐采用弯曲梁流变仪（BBR）对沥青胶结料进行低温试验。BBR给梁形试件施加一个很小的蠕变荷载，并测量其蠕变劲度——胶结料对荷载的抗力。如果蠕变劲度过高，沥青就会曾显出脆性，裂缝发生的可能性就较大。为防止裂缝，Superpave规范规定蠕变劲度的最大限度为300MPa，试验常采用60s时的蠕变劲度进行评价。通过粉油比的变化检测添加矿粉沥青胶结料和添加缓释络合盐填料沥青胶结料的蠕变劲度变化情况，检测结果如图4所示，图4是蠕变劲度-粉油比变化曲线，图4中的*表示添加缓释络合盐填料沥青胶结料的蠕变劲度-粉油比变化曲线，图4中的×表示添加矿粉沥青胶结料的蠕变劲度-粉油比变化曲线，通过图4可知随着粉油比的增加，蠕变劲度增大，说明随着粉油比的增加，材料的低温性能变差，材料更容易发生低温开裂；分析两条曲线得，添加矿粉沥青胶结料的蠕变劲度大于添加缓释络合盐填料沥青胶结料，说明添加缓释络合盐填料沥青胶结料比添加矿粉沥青胶结料更能抵抗低温引起的开裂，说明掺缓释络合盐填料的沥青胶浆有更好的低温性能。

按《JTJ052-2000公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0703-1993沥青混合料试件制作方法（轮碾法）成型得到添加缓释络合盐填料车辙样本，添加缓释络合盐填料车辙样本中缓释络合盐填料与沥青的粉油比(即质量比)为1.4:1；同样按《JTJ052-2000公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0703-1993沥青混合料试件制作方法（轮碾法）成型得到添加矿粉车辙样本，与制备添加缓释络合盐填料车辙样本不同的是，采用矿粉代替缓释络合盐填料作为填料，即添加矿粉车辙样本中矿粉与沥青的粉油比(即质量比)为1.4:1。

在温度为-10℃~0℃下，且降雪量和融化时间相同的情况下，观察添加矿粉车辙样本和添加缓释络合盐填料车辙样本雪融化现象，如图5和图6所示，图5是添加缓释络合盐填料车辙样本的照片，图6是添加矿粉车辙样本的照片，通过对比可知添加缓释络合盐填料车辙样本的雪融化能力远大于添加矿粉车辙样本的雪融化能力，通过image pro-plus进行数字图像处理计算可知，添加缓释络合盐填料车辙样本的裸露率为94.9%，添加矿粉车辙样本的裸露率为60.6%。

一种沥青混合料缓释络合盐填料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。