专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：将荧光染料溶于有机溶剂，配制成荧光染料有机溶液，记为料液A；将表面活性剂溶于水中，配制成表面活性剂水溶液，记为料液B；将料液A和料液B通过进料口同时注入到超重力旋转填充床中，在超重力环境，使料液A和料液B进行充分混合沉淀后从出料口排出，收集得到纳米荧光染料浆料；将纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。该方法采用超重力旋转填充床，制备出的纳米荧光染料颗粒粒径≤100纳米；粒度分布均匀，分散性好，PDI值≤0.3；并且制备工艺简单、反应时间短；本方法解决了染料纳米化工艺复杂、产品粒径大且粒度分布不均匀等问题。

权利要求

1.一种纳米荧光染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将荧光染料溶于有机溶剂，配制成荧光染料有机溶液，记为料液A；

S2、将表面活性剂溶于水中，配制成表面活性剂水溶液，记为料液B；

S3、将料液A和料液B通过进料口同时注入到超重力旋转填充床中，通过液体分布器将料液A和料液B进行预混合后进入到填料层，在填料层内转子的高速转动为分子混合过程提供强大的超重力环境，使料液A和料液B进行充分混合沉淀后流入到转子与内壁的空腔内，然后从出料口排出，收集得到纳米荧光染料浆料；

S4、将步骤S3得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料；

步骤S1中，所述荧光染料为疏水性荧光染料；所述疏水性荧光染料包括尼罗红、姜黄素、荧光素类、芘类、香豆素类中的一种或几种；

步骤S1中，所述荧光染料有机溶液的浓度为5-600μg/mL；

步骤S1和S2中，所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:30；

步骤S2中，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.2-10mg/mL；

步骤S3中，超重力旋转填充床的转子转速为300-2500rpm；

步骤S3中，料液A和料液B在超重力旋转填充床中混合的温度为5-50℃。

2.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：所述荧光染料有机溶液的浓度为10-500μg/mL。

3.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:20。

6.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述表面活性剂选自吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚氧乙烯蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂水溶液的浓度为0.4-10mg/mL。

8.根据权利要求1所述纳米荧光染料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述的减压蒸馏参数：温度为30-70℃，真空度为0.02-0.1MPa。

说明书

技术领域

本发明涉及荧光染料制备技术领域，更具体地，涉及一种纳米荧光染料的制备方法。

背景技术

荧光染料是近年发展起来的一类新颖染料，作为功能型材料越来越受业内人士的关注，科研工作者对荧光染料、特别是有机荧光染料的探索和研究一直在继续。有机荧光染料基于单光子激发过程，常以能量较高，波长较短的光激发，发射光具有能量较低，波长较长的特点。有机荧光染料具有选择性好、灵敏度高、光稳定性高、荧光量子产率高、操作简便快捷等优点。因此，被广泛应用于生物、化工、医学、电化学和军工等各个领域。

与传统荧光染料相比，水系荧光染料不需要使用有机溶剂就可以发出强烈的荧光，具有无毒、成本低以及符合健康环保理念等优点，是目前荧光染料的发展趋势。然而，现有的有机荧光染料面临一些问题，疏水性、易聚集等，疏水性有机荧光染料在水溶液中易聚集会发生荧光淬灭，这样使其应用往往受到限制，因此，解决有机荧光染料的水溶性问题具有重要的科学研究和市场价值。

众所周知，纳米技术日益成为科学技术向前发展的主导技术，它是新世纪开始的科学革命标志之一。纳米技术领域也相当广泛，涉及到高分子化学、胶体化学、物理化学、生物化学、材料科学、凝聚态物理、量子力学、微电子技术等多领域的知识，因而多学科的交叉对推动纳米技术的发展具有重大意义。将荧光染料与纳米技术相结合，通过负载荧光染料的纳米颗粒或染料小分子自聚集形成纳米颗粒，减小颗粒尺寸并提高其比表面积以解决水溶性等问题。还有，利用形成的纳米结构控制、影响并提高材料的相关性能，从而使其得到更好的应用是目前荧光染料发展的重要方向。

目前，为了制备纳米级荧光染料以解决一些荧光染料的疏水性问题，技术人员做了大量的工作。例如，公开号为CN103012812A的中国发明专利申请文件中，公开了一种水溶性荧光纳米微球的制备方法，该发明中的制备方法是在加热条件下，通过两亲性嵌段共聚物包覆荧光染料并改性后制备得到粒径小、粒度分布窄的纳米荧光染料。但是其缺陷在于：制备过程复杂，反应时间长，并且需要进行高温处理。公开号为CN106632834A的中国发明专利申请文件中，公开了一种纳米荧光微球的制备方法，该发明中的制备方法是将共聚单体、引发剂、交联剂、分散剂、分散介质和荧光染料溶液加入反应容器中，通过搅拌使分散均匀并反应一段时间后制备得到具有良好水溶性的纳米荧光染料。但其缺陷在于：制备过程中反应时间长，工艺复杂并且制备过程较难控制，难以实现大批量生产。Corrias等人曾采用介质研磨方法制备得到纳米荧光染料(Corrias F,Schlich M,Sinico C,et al.Nile rednanosuspensions as investigative model to study the follicular targeting ofdrug nanocrystals[J].Int J Pharm,2017,524(1):1-8.)。介质研磨法是利用外部机械的作用，通过研磨介质将机械能转换为对物料的破碎能，借助于研磨介质之间的摩擦、剪切和碰撞将物料颗粒分散及破碎。该制备方法具有工艺简单的优点，但是还存在一些缺陷：制备得到的纳米荧光染料颗粒尺寸大且不均匀，粒径分布较宽，并且制备过程中研磨时间长，能耗高。

因此，针对现在有的不足，需要提供一种制备工艺简单、能耗低、反应时间短、水溶液中分散性好且粒径小的纳米荧光染料的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纳米荧光染料的制备方法。该方法采用超重力旋转填充床，可以大大强化荧光染料有机溶液与表面活性剂水溶液的混合过程，制备出的纳米荧光染料颗粒粒度分布均匀，PDI值≤0.3；粒径≤100纳米；在水溶液中的分散性好，荧光强度高；并且制备过程简单、反应时间短；本方法很好的解决了荧光染料的疏水性问题，以及纳米化工艺复杂、产品粒径大且粒度分布不均匀等问题，并且易于大规模化生产。

为解决上述技术问题，发明采用如下的技术方案：

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将荧光染料溶于有机溶剂，配制成荧光染料有机溶液，记为料液A；

S2、将表面活性剂溶于水中，配制成表面活性剂水溶液，记为料液B；

S3、将料液A和料液B通过进料口同时注入到超重力旋转填充床中，通过液体分布器将料液A和料液B进行预混合后进入到填料层，在填料层内转子的高速转动为分子混合过程提供强大的超重力环境，使料液A和料液B进行充分混合沉淀后流入到转子与内壁的空腔内，然后从出料口排出，收集得到纳米荧光染料浆料；

S4、将步骤S3得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。

作为技术方案的进一步改进，步骤S1中，所述荧光染料为疏水性荧光染料；所述疏水性荧光染料包括尼罗红、姜黄素、荧光素类、芘类、香豆素类中的一种或几种。

优选地，步骤S1中，所述荧光染料有机溶液的浓度为5-600μg/mL；更优选地，所述荧光染料有机溶液的浓度为10-500μg/mL。

优选地，步骤S1中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种；更优选地，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种。

优选地，步骤S1和S2中，所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:30；更优选地，所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:20。

作为技术方案的进一步改进，步骤S2中，所述表面活性剂选自吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚氧乙烯蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

优选地，步骤S2中，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.2-10mg/mL；更优选地，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.4-10mg/mL。

作为技术方案的进一步改进，步骤S3中，超重力旋转填充床的转子转速为300-2500rpm。

优选地，步骤S3中，料液A和料液B在超重力旋转填充床中混合的温度为5-50℃。

作为技术方案的进一步改进，步骤S4中，所述的减压蒸馏参数：温度为30-70℃，真空度为0.02-0.1MPa。

本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。

如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。

与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：

1.本发明利用超重力旋转填充床优异的分子混合能力配合相应的反应参数，得到粒径≤100纳米；粒度分布窄，PDI值≤0.3；且水分散性好的纳米荧光染料颗粒；

2.本发明制备过程无须高温、高压、化学反应等容易破坏荧光染料成分的方法，工艺条件温和；

3.本发明采用减压蒸馏的处理方法脱除有机溶剂，操作简单且有机溶剂的去除效果好；

4.本发明工艺过程简单，反应时间短，能耗低，生产效率高，且适合大批量生产。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明

图1示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的透射电镜图。

图2示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的实物照片及荧光照片。

图3示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的荧光光谱图。

图4示出本发明对比例1制备得到的纳米荧光染料的扫描电镜图及实物图。

图5示出本发明对比例2制备得到的纳米荧光染料的透射电镜图。

图6示出本发明对比例2中，超重力旋转填充床和传统搅拌釜制备的纳米荧光染料的荧光光谱对比图。

图7示出本发明对比例3制备得到的纳米荧光染料的透射电镜图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明一种纳米荧光染料的制备方法，该方法包括如下步骤：

S1、将荧光染料溶于有机溶剂，配制成荧光染料有机溶液，记为料液A；

S2、将表面活性剂溶于水中，配制成表面活性剂水溶液，记为料液B；

S3、将料液A和料液B通过进料口同时注入到超重力旋转填充床中，通过液体分布器将料液A和料液B进行预混合后进入到填料层，在填料层内转子的高速转动为分子混合过程提供强大的超重力环境，使料液A和料液B进行充分混合沉淀后流入到转子与内壁的空腔内，然后从出料口排出，收集得到纳米荧光染料浆料；

S4、将步骤S3得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。

根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述荧光染料为疏水性荧光染料；所述疏水性荧光染料包括尼罗红、姜黄素、荧光素类、芘类、香豆素类中的一种或几种。

根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述荧光染料有机溶液的浓度为5-600μg/mL、或5-550μg/mL、或5-500μg/mL、或5-450μg/mL、或5-400μg/mL、或5-350μg/mL、或5-300μg/mL、或5-250μg/mL、或5-200μg/mL、或5-150μg/mL、或5-100μg/mL、或5-50μg/mL、或5-550μg/mL、或10-550μg/mL、或10-500μg/mL、或10-450μg/mL、或10-400μg/mL、或10-350μg/mL、或10-300μg/mL、或10-250μg/mL、或10-200μg/mL、或10-150μg/mL、或10-100μg/mL、或10-50μg/mL、或50-550μg/mL、或50-500μg/mL、或50-450μg/mL、或50-400μg/mL、或50-350μg/mL、或50-300μg/mL、或50-250μg/mL、或50-200μg/mL、或50-150μg/mL、或50-100μg/mL、或100-550μg/mL、或100-500μg/mL、或100-450μg/mL、或100-400μg/mL、或100-350μg/mL、或100-300μg/mL、或100-250μg/mL、或100-200μg/mL、或100-150μg/mL、或150-550μg/mL、或150-500μg/mL、或150-450μg/mL、或150-400μg/mL、或150-350μg/mL、或150-300μg/mL、或150-250μg/mL、或150-200μg/mL、或200-550μg/mL、或200-500μg/mL、或200-450μg/mL、或200-400μg/mL、或200-350μg/mL、或200-300μg/mL、或200-250μg/mL、或250-550μg/mL、或250-500μg/mL、或250-450μg/mL、或250-400μg/mL、或250-350μg/mL、或250-300μg/mL、或300-550μg/mL、或300-500μg/mL、或300-450μg/mL、或300-400μg/mL、或300-350μg/mL、或350-550μg/mL、或350-500μg/mL、或350-450μg/mL、或350-400μg/mL、或400-550μg/mL、或400-500μg/mL、或400-450μg/mL、或450-550μg/mL、或450-500μg/mL、或500-550μg/mL；荧光染料有机溶液的浓度过低，纳米染料的生产效率会降低，而浓度过高时，所得荧光染料浆料中纳米染料颗粒的碰撞程度加剧，会造成纳米颗粒的团聚。

根据本发明的某些优选实施例，所述荧光染料有机溶液的浓度为10-500μg/mL。

根据本发明的某些实施例，步骤S1中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。选择的有机溶剂沸点太高，会造成有机溶剂无法脱除；荧光染料在溶剂中的溶解度太低，会降低减压蒸馏过程中脱除有机溶剂的效率。

根据本发明的某些优选实施例，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种。

根据本发明的某些实施例，步骤S1和S2中，所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:30、或1:2.5-1:30、或1:5-1:30、或1:5-1:25、或1:5-1:20、或1:5-1:15、或1:5-1:10、或1:10-1:30、或1:10-1:25、或1:10-1:20、或1:10-1:15、或1:15-1:30、或1:15-1:20、或1:20-1:30、或1:20-1:25、或1:25-1:30；料液A和料液B的体积比过小时，制备的纳米荧光染料颗粒团聚严重无法稳定分散；料液A和料液B的体积比过大时，荧光染料浆料中的固含量较低，会增加减压蒸馏的时间，降低生产效率。

根据本发明的某些优选实施例，所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:20。

根据本发明的某些实施例，步骤S2中，所述表面活性剂选自吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚氧乙烯蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。如果选择的表面活性剂不合适，则团聚严重不能稳定分散在水溶液中，无法得到纳米级荧光染料。

根据本发明的某些实施例，步骤S2中，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.2-10mg/mL、或0.2-8mg/mL、或0.2-6mg/mL、或0.2-4mg/mL、或0.2-2mg/mL、或0.5-10mg/mL、或0.5-8mg/mL、或0.5-6mg/mL、或0.5-4mg/mL、或0.5-2mg/mL、或2-10mg/mL、或2-8mg/mL、或2-6mg/mL、或2-4mg/mL、或4-10mg/mL、或4-8mg/mL、或4-6mg/mL、或6-10mg/mL、或6-8mg/mL、或8-10mg/mL；更优选地，所述表面活性剂水溶液的浓度为0.4-10mg/mL。表面活性剂水溶液过高和过低时，都会造成纳米荧光染料颗粒尺寸增大，团聚严重。

根据本发明的某些实施例，步骤S3中，超重力旋转填充床的转子转速为300-2500rpm、或500-2500rpm、或500-2000rpm、或500-1500rpm、或500-1000rpm、或1000-2500rpm、或1000-2000rpm、或1000-1500rpm、或1500-2500rpm、或1500-2000rpm、或2000-2500rpm。

根据本发明的某些实施例，步骤S3中，料液A和料液B在超重力旋转填充床中混合的温度为5-50℃、或10-50℃、或10-40℃、或10-30℃、或10-20℃、或20-50℃、或20-50℃、或20-40℃、或20-30℃、或30-50℃、或30-40℃、或40-50℃。

根据本发明的某些实施例，步骤S4中，所述的减压蒸馏参数：温度为30-70℃，真空度为0.02-0.1MPa。

本发明的制备方法，包括超重力旋转填充床设备的选择，各参数的选择构成一个整体的技术方案，相互配合才可以得到本发明的纳米荧光染料。任何条件的逾越均会导致本发明的目的无法达成。

实施例1

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料尼罗红溶于丙酮，配成浓度为10mg/L的荧光染料丙酮溶液100mL；

2)将吐温80与去离子水配成0.8g/L的表面活性剂水溶液700mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至500rpm；开启进料泵，控制荧光染料丙酮溶液进料速率为85mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料丙酮溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为25℃，待荧光染料丙酮溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。

图1示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的透射电镜图。从图中可以看出，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为35nm；粒度分布PDI值＝0.12。

图2示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的实物照片及荧光照片，从图中可以看出所制备的纳米荧光染料可以发出明亮的红色荧光。

图3示出本发明实施例1制备得到的纳米荧光染料的荧光光谱图，从图中可以看出，原料荧光染料直接溶于水中是不发荧光的，经过纳米化后，提高了其在水中的分散稳定性，从而可以发出较强的荧光，其最大发射波长约为640nm。

实施例2

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料姜黄素溶于乙醇，配成浓度为50mg/L的荧光染料乙醇溶液100mL；

2)将聚乙二醇600与去离子水配成2g/L的表面活性剂水溶液500mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至1000rpm；开启进料泵，控制荧光染料乙醇溶液进料速率为120mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料乙醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为30℃，待荧光染料乙醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为60nm，粒度分布PDI值＝0.19。

实施例3

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料香豆素6溶于甲醇，配成浓度为200mg/L的荧光染料甲醇溶液100mL；

2)将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水配成4g/L的表面活性剂水溶液1500mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至1500rpm；开启进料泵，控制荧光染料甲醇溶液进料速率为40mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料甲醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为40℃，待荧光染料甲醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为75nm，粒度分布PDI值＝0.12。

实施例4

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料芘溶于四氢呋喃，配成浓度为300mg/L的荧光染料四氢呋喃溶液100mL；

2)将十二烷基硫酸钠与去离子水配成6g/L的表面活性剂水溶液1000mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至2000rpm；开启进料泵，控制荧光染料四氢呋喃溶液进料速率为60mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料四氢呋喃溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为35℃，待荧光染料四氢呋喃溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为85nm，粒度分布PDI值＝0.27。

实施例5

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料尼罗红溶于丙酮，配成浓度为500mg/L的荧光染料丙酮溶液100mL；

2)将吐温80与去离子水配成10g/L的表面活性剂水溶液2000mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至800rpm；开启进料泵，控制荧光染料丙酮溶液进料速率为30mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料丙酮溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为5℃，待荧光染料丙酮溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为100nm，粒度分布PDI值＝0.30。

实施例6

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料香豆素6溶于丙酮，配成浓度为100mg/L的荧光染料丙酮溶液100mL；

2)将十二烷基苯磺酸钠与去离子水配成3g/L的表面活性剂水溶液1000mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至2500rpm；开启进料泵，控制荧光染料丙酮溶液进料速率为60mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料丙酮溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为50℃，待荧光染料丙酮溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为65nm，粒度分布PDI值＝0.16。

实施例7

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料芘溶于乙醇，配成浓度为20mg/L的荧光染料乙醇溶液200mL；

2)将羟丙基甲基纤维素与去离子水配成3g/L的表面活性剂水溶液400mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至1800rpm；开启进料泵，控制荧光染料乙醇溶液进料速率为300mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料乙醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为45℃，待荧光染料乙醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为95nm，粒度分布PDI值＝0.22。

实施例8

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料尼罗红溶于甲醇，配成浓度为150mg/L的荧光染料甲醇溶液100mL；

2)将吐温20与去离子水配成4g/L的表面活性剂水溶液1500mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至1000rpm；开启进料泵，控制荧光染料甲醇溶液进料速率为40mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料甲醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为15℃，待荧光染料甲醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为70nm，粒度分布PDI值＝0.24。

实施例9

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料香豆素6溶于乙醇，配成浓度为20mg/L的荧光染料乙醇溶液100mL；

2)将聚乙烯醇与去离子水配成400mg/L的表面活性剂水溶液2000mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至1500rpm；开启进料泵，控制荧光染料乙醇溶液进料速率为30mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料乙醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为35℃，待荧光染料乙醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为55nm，粒度分布PDI值＝0.18。

实施例10

一种纳米荧光染料的制备方法，包括如下步骤：

1)将荧光染料尼罗红溶于乙醇，配成浓度为30mg/L的荧光染料乙醇溶液100mL；

2)将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水配成1.5g/L的表面活性剂水溶液800mL；

3)开启超重力旋转填充床，调节转速至800rpm；开启进料泵，控制荧光染料乙醇溶液进料速率为75mL/min、表面活性剂水溶液进料速率为600mL/min；将荧光染料乙醇溶液和表面活性剂水溶液同时输送至超重力旋转填充床中进行混合沉淀反应，反应温度为10℃，待荧光染料乙醇溶液进料完毕后，关闭超重力旋转填充床，得到纳米荧光染料浆料；

4)将得到的纳米荧光染料浆料通过减压蒸馏的方式除去有机溶剂，制备得到纳米荧光染料。经检测，该纳米荧光染料颗粒的平均粒径为80nm，粒度分布PDI值＝0.26。

对比例1

重复实施例1，不同之处仅在于：水溶液中不添加表面活性剂。图4示出对比例1制备的纳米荧光染料的扫描电镜图及实物图。从图中可以看出，所得纳米荧光染料颗粒尺寸为微米级，团聚严重，并且无法在水中稳定分散直接产生沉淀。

对比例2

重复实施例1，不同之处仅在于：反应装置采用传统搅拌釜。图5示出对比例2制备的纳米荧光染料的透射电镜图，从图中可以看出，传统搅拌釜制备的纳米荧光染料颗粒平均粒径为55nm，比超重力旋转床制备的纳米颗粒尺寸大。图6示出对比例2和实施例1制备的纳米荧光染料的荧光光谱图，从图中可以看出，传统搅拌釜制备的纳米荧光染料比超重力旋转床制备的荧光强度低。

对比例3

重复实施例1，不同之处仅在于：将荧光染料尼罗红溶于丙酮，配成浓度为800mg/L的荧光染料丙酮溶液。图7示出对比例3制备的纳米荧光染料的透射电镜图。从图中可以看出，该纳米荧光染料颗粒尺寸明显变大，且颗粒团聚严重，稳定性差。

对比例4

重复实施例1，不同之处仅在于：将吐温80与去离子水配成0.1g/L的表面活性剂水溶液。结果显示，制备得到的纳米荧光染料颗粒不能在水溶液中稳定分散，尺寸为800nm，PDI值为0.76。

对比例5

重复实施例1，不同之处仅在于：荧光染料丙酮溶液和表面活性剂水溶液的体积比为2:1。结果显示，制备得到的纳米荧光染料颗粒团聚严重，尺寸明显变大，不能得到纳米级荧光染料颗粒。

对比例6

重复实施例1，不同之处仅在于：超重力旋转填充床转速为200rpm。结果显示，制备得到的纳米荧光染料颗粒变大，尺寸为600nm，PDI值为0.62。

对比例7

重复实施例1，不同之处仅在于：超重力旋转填充床混合的温度为60℃。结果显示，制备得到的纳米荧光染料颗粒尺寸变大，尺寸为500nm；粒度分布不均匀，PDI值为0.83。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

一种纳米荧光染料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。