专利摘要
本实用新型提供了一种高纯砷晶体的制备装置，属于提纯装置技术领域。本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置，包括加热炉9和设置在加热炉9内的反应容器11，反应容器11的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板14和侧盖板15，上盖板14上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置；加热炉9的侧壁上设置有上加热装置6和下加热装置5，用于对反应容器11进行加热，分别形成上半部分温区和下半部分温区，并分别设置有热电偶7用于检测温度。本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置结构简单，操作简易，能够快捷、方便地提纯制备砷晶体。
权利要求
1.一种高纯砷晶体的制备装置，其特征在于，包括加热炉(9)和设置在加热炉(9)内的反应容器(11)，所述反应容器(11)的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板(14)和侧盖板(15)，所述上盖板(14)上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口、第二开口和第三开口分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置；
所述加热炉(9)的侧壁上设置有上加热装置(6)和下加热装置(5)，用于对反应容器(11)进行加热，分别形成上半部分温区和下半部分温区，所述上半部分温区和下半部分温区中分别设置有热电偶(7)用于检测温度。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述上加热装置(6)和下加热装置(5)独立地包括电阻丝和硅碳棒中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述反应容器(11)的材质包括金属、陶瓷和石英玻璃中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述真空供气系统包括并联设置的真空泵(1)和气瓶(4)，所述真空泵(1)的出口处设置有第一阀门(2)，所述气瓶(4)的出口处设置有第二阀门(3)。
5.根据权利要求1或4所述的制备装置，其特征在于，所述上盖板(14)的第一开口处设置有第三阀门(8)。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述废气处理系统包括回收容器(17)以及连通回收容器(17)和反应容器(11)的第一管路，所述第一管路的表面设置有电阻丝(16)。
7.根据权利要求1或6所述的制备装置，其特征在于，所述上盖板(14)的第二开口处设置有第四阀门(12)。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述防爆装置包括自动安全漏气阀门(13)以及连通回收容器(17)和反应容器(11)的第二管路。
9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述自动安全漏气阀门(13)设置在上盖板(14)的第三开口处。
说明书
技术领域
本实用新型涉及提纯装置技术领域，尤其涉及一种高纯砷晶体的制备装置。
背景技术
高纯砷表面呈银灰色，带有金属光泽，其晶体结构属于六方晶系。单质砷在半导体材料、超导材料、特种合金材料等多种高新技术材料中有广泛用途，被认为是现代科技发展的重要原材料之一。砷单质的纯度对于制备的材料的物理、化学性质至关重要，砷中的杂质将直接影响最终产品的性能。因此，砷的提纯技术对于材料科学的发展及应用具有重要意义。然而，目前常用的砷的提纯方法，例如氢气还原法、砷化氢热分解法的工艺较为复杂，且存在一定的危险性。另外，高纯砷不易保存，在空气中极易被氧化成氧化砷，不方便再次使用，更不利于产品性能的提高。
现有的砷单质提纯装置或者只针对砷表面的氧化砷进行处理(如专利CN201711241192.5)，无法去除砷内部可能存在的氧化砷或其它杂质，容易对后续材料制备造成不利影响，而且需要氢气对原料进行还原，挥发的氧化砷部分沉积在脱氧炉内，无法完全回收，造成有毒物质污染，难以清理，对操作人员的人身安全造成威胁；或者设置一定的温度梯度，采用气相输运法提纯砷颗粒(如专利CN201721356131.9)，但利用该装置提纯砷，对砷中存在的杂质分离效果不好，影响产品质量，且只能得到砷颗粒，无法制备得到具有闪亮金属光泽的砷晶体。因此，有必要设计一种高纯砷晶体的制备装置，能够快捷、方便地提纯制备高纯砷晶体。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种高纯砷晶体的制备装置，本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置结构简单，操作简易，能够快捷、方便地提纯制备砷晶体。
为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
本实用新型提供了一种高纯砷晶体的制备装置，包括加热炉9和设置在加热炉9内的反应容器11，所述反应容器11的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板14和侧盖板15，所述上盖板14上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口、第二开口和第三开口分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置；
所述加热炉9的侧壁上设置有上加热装置6和下加热装置5，用于对反应容器11进行加热，分别形成上半部分温区和下半部分温区，所述上半部分温区和下半部分温区中分别设置有热电偶7用于检测温度。
优选地，所述上加热装置6和下加热装置5独立地包括电阻丝和硅碳棒中的一种。
优选地，所述反应容器11的材质包括金属、陶瓷和石英玻璃中的一种。
优选地，所述真空供气系统包括并联设置的真空泵1和气瓶4，所述真空泵1的出口处设置有第一阀门2，所述气瓶4的出口处设置有第二阀门3。
优选地，所述上盖板14的第一开口处设置有第三阀门8。
优选地，所述废气处理系统包括回收容器17以及连通回收容器17和反应容器11的第一管路，所述第一管路的表面设置有电阻丝16。
优选地，所述上盖板14的第二开口处设置有第四阀门12。
优选地，所述防爆装置包括自动安全漏气阀门13以及连通回收容器17和反应容器11的第二管路。
优选地，所述自动安全漏气阀门13设置在上盖板14的第三开口处。
本实用新型提供了一种高纯砷晶体的制备装置，包括加热炉9和设置在加热炉9内的反应容器11，所述反应容器11的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板14和侧盖板15，所述上盖板14上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口、第二开口和第三开口分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置；所述加热炉9的侧壁上设置有上加热装置6和下加热装置5，用于对反应容器11进行加热，分别形成上半部分温区和下半部分温区，所述上半部分温区和下半部分温区中分别设置有热电偶7用于检测温度。本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置结构简单，操作简易，能够快捷、方便地提纯制备砷晶体。
附图说明
图1为本实用新型高纯砷晶体的制备装置的结构示意图，图中，1-真空泵，2-第一阀门，3-第二阀门，4-气瓶，5-下加热装置，6-上加热装置，7-热电偶，8-第三阀门，9-加热炉，10-管路连接处，11-反应容器，12-第四阀门，13-自动安全漏气阀门，14-上盖板，15-侧盖板，16-电阻丝，17-回收容器。
具体实施方式
本实用新型提供了一种高纯砷晶体的制备装置，包括加热炉9和设置在加热炉9内的反应容器11，所述反应容器11的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板14和侧盖板15，所述上盖板14上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口、第二开口和第三开口分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置；
所述加热炉9的侧壁上设置有上加热装置6和下加热装置5，用于对反应容器11进行加热，分别形成上半部分温区和下半部分温区，所述上半部分温区和下半部分温区中分别设置有热电偶7用于检测温度。
本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置包括加热炉9和设置在加热炉9内的反应容器11，所述加热炉9的侧壁上设置有上加热装置6和下加热装置5，所述上加热装置6和下加热装置5可以设置在加热炉9的内侧壁上，也可以设置在加热炉9的外侧壁上，能够实现对反应容器11的上半部分以及下半部分进行加热即可。作为本实用新型的一个实施例，所述上加热装置6和下加热装置5独立地包括电阻丝和硅碳棒中的一种，使得反应容器11的最高温度能够达到1200℃。作为本实用新型的一个实施例，所述反应容器11的材质优选包括金属、陶瓷和石英玻璃中的一种。
在本实用新型中，所述反应容器11的顶部开口和侧壁填料口分别设置有可开关的上盖板14和侧盖板15。关闭侧盖板15和上盖板14可以保持反应容器密封，打开侧盖板15可以将待提纯的砷原料放入反应容器11中，打开上盖板14可以从反应容器11中取出制备得到的砷晶体。在本实用新型中，所述上盖板14上分别设置有第一开口、第二开口和第三开口，所述第一开口、第二开口和第三开口分别连接有真空供气系统、废气处理系统和防爆装置。
作为本实用新型的一个实施例，所述真空供气系统包括并联设置的真空泵1和气瓶4，所述真空泵1的出口处设置有第一阀门2，所述气瓶4的出口处设置有第二阀门3。作为本实用新型的一个实施例，所述上盖板14的第一开口处设置有第三阀门8。所述第一阀门2和第二阀门3并配合第三阀门8分别控制真空泵1及气瓶4与反应容器11之间的连通和关闭，实现抽真空处理和提供保护气的切换。
作为本实用新型的一个实施例，所述废气处理系统包括回收容器17以及连通回收容器17和反应容器11的第一管路，所述第一管路的表面设置有电阻丝16，温度最高能够达到500℃。作为本实用新型的一个实施例，所述上盖板14的第二开口处设置有第四阀门12，所述第四阀门12用于控制回收容器17与反应容器11之间的连通和关闭。
作为本实用新型的一个实施例，所述防爆装置包括自动安全漏气阀门13以及连通回收容器17和反应容器11的第二管路。作为本实用新型的一个实施例，所述自动安全漏气阀门13设置在上盖板14的第三开口处；当反应容器11内部压力小于自动安全漏气阀门13的阈值时，自动安全漏气阀门13处于关闭状态，当反应容器11内部压力高于该阈值时，自动安全漏气阀门13打开。
作为本实用新型的一个实施例，所述第三阀门8、第四阀门12和自动安全漏气阀门13处分别设置有管路连接处10；所述管路连接处10用于实现将反应容器11与各管路连接或断开，便于将反应容器11从加热炉9中取出。
作为本实用新型的一个实施例，所述高纯砷晶体的制备装置涉及的所有管路的材质为不锈钢或石英玻璃。
图1为本实用新型高纯砷晶体的制备装置的结构示意图，下面结合图1说明所述制备装置的使用方法。首先打开反应容器11侧壁填料口处的侧盖板15，向反应容器11内添加待处理的砷原料，再关闭侧盖板15保持反应容器11密封不漏气。打开真空泵1，缓慢打开第一阀门2和第三阀门8，对反应容器11进行抽真空操作。待真空度达到10
本实用新型提供的高纯砷晶体的制备装置结构简单，操作简易，其有益效果在于：
1、加热炉分上下两个温区，可以通过控温使得砷蒸汽凝华在顶部或底部，可以设定缓慢降温程序生长砷晶体。
2、可以通过反复加热-冷却使得砷升华、凝华，同时可以通入保护气体将挥发性杂质(As2O3蒸汽)带出反应容器，从而达到反复提纯的目的，进一步提高砷晶体的纯度(砷晶体中氧含量可低于0.5ppm)。
3、尾气回收管路(即第一管路)绕有电阻丝，使得挥发性杂质不会凝结在尾气回收管路中，从而防止管路堵塞。
4、设有自动放气安全阀门，防止反应容器中压力过大产生爆炸危险。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
一种高纯砷晶体的制备装置专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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