专利摘要

专利摘要

本发明属于无机复合材料制备技术领域，尤其公开了一种红宝石晶体的制备方法，包括步骤：A、分别称取Al2O3和Cr2O3，并混合放入电弧放电装置中，所述电弧放电装置设有阴极和阳极，所述Al2O3和Cr2O3放置在所述阴极和阳极的中间；B、将所述电弧放电装置抽真空，并通入氩气；C、开启所述电弧放电装置，调节电流大小，使所述电弧放电装置放电；D、放电结束，制得红宝石晶体。根据本发明的红宝石晶体的制备方法不仅具有反应速度快、合成时间短、工艺简单、操作方便、成本低等优势，经该方法制备得到的红宝石晶体还具有纯度高、质量好、颜色丰富等特点。

权利要求

1.一种红宝石晶体的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A、分别称取Al2O3和Cr2O3，所述Al2O3和Cr2O3混合后，再经研磨、压片，得到直径为15mm的压坯，所述压坯放入所述电弧放电装置中；其中，所述电弧放电装置设有相对的阴极和阳极，所述阴极为钨丝，所述阳极选自铜制坩埚、铝坩埚、金坩埚、铂坩埚中的任意一种；所述Al2O3和Cr2O3放置在所述阳极中；

B、将所述电弧放电装置抽真空，并通入氩气；

C、开启所述电弧放电装置，调节电流大小，使所述电弧放电装置放电；电流大小为50A～200A，反应时间为0.5min～5min；

D、放电结束，制得红宝石晶体。

2.根据权利要求1所述的红宝石晶体的制备方法，其特征在于，所述Cr2O3与Al2O3的质量之比为0.1～2:99.9～98。

3.根据权利要求2所述的红宝石晶体的制备方法，其特征在于，在开启所述电弧放电装置至放电结束的过程中，向所述电弧放电装置中通入冷却水。

4.根据权利要求1所述的红宝石晶体的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，将所述电弧放电装置抽真空至100Pa，再向所述电弧放电装置中通入氩气至所述电弧放电装置的气压大于101kPa。

说明书

技术领域

本发明属于无机复合材料制备技术领域，具体地讲，涉及一种红宝石晶体的制备方法。

背景技术

刚玉(α-Al2O3)因其掺杂了少量的Cr2O3而呈红色，被称为红宝石晶体。自从人工合成红宝石晶体被发现以来，红宝石晶体因其输出在可见范围、线宽较窄、荧光寿命长、量子效率高、泵浦吸收带宽、位置优越等特点，此外耐高温、坚硬、寿命长、热导率好、化学性质稳定等优良的物理化学性能在光学、工业、装饰、医疗器械等领域发挥日益重要的作用。

目前制备红宝石晶体的主要方法有：焰熔法、助熔剂熔体法、提拉法、水热法和光学浮区法。焰熔法和水热法由于其工艺条件的限制，难以生长出高质量、大尺寸的晶体；提拉法虽然是生长晶体的常见方法，但是Al2O3的熔点大约为2000℃，普通的坩埚无法承受如此高的温度，高温容易使坩埚融化而影响其质量；光学浮区法是一种快速生长小尺寸晶体的技术，具有生长速度快、生长温度宽、无需坩埚等特点，但是其反应时间较长。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种红宝石晶体的制备方法，该方法基于电弧法来制备，能够制备出质量高、大尺寸、颜色种类多的红宝石晶体，而且反应时间大幅缩短。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种红宝石晶体的制备方法，包括步骤：A、分别称取Al2O3和Cr2O3，并混合放入电弧放电装置中；其中，所述电弧放电装置设有相对的阴极和阳极，所述Al2O3和Cr2O3放置在所述阴极和阳极的中间；B、将所述电弧放电装置抽真空，并通入氩气；C、开启所述电弧放电装置，调节电流大小，使所述电弧放电装置放电；D、放电结束，制得红宝石晶体。

进一步地，所述Al2O3和Cr2O3混合后，再经研磨、压片，得到直径为15mm的压坯，所述压坯放入所述电弧放电装置的铜制坩埚中。

进一步地，所述电弧放电装置的所述阴极为钨丝，所述阳极选自铜制坩埚、铝坩埚、金坩埚、铂坩埚中的任意一种；其中，所述Al2O3和Cr2O3放置在所述阳极中。

进一步地，所述Cr2O3与Cr2O3的质量之比为0.1～2:99.9～98。

进一步地，在所述步骤C中，电流大小为50A～200A。

进一步地，在所述步骤C中，反应时间为0.5min～5min。

进一步地，在开启所述电弧放电装置至放电结束的过程中，向所述电弧放电装置中通入冷却水。

进一步地，在所述步骤B中，将所述电弧放电装置抽真空至100Pa，再向所述电弧放电装置中通入氩气至所述电弧放电装置的气压大于101kPa。

本发明通过以氩气等惰性气体为气氛的电弧法制备得到了红宝石晶体，与现有技术中的诸多制备方法相比，本发明具有如下有益效果：

(1)反应速度快，合成时间短：本发明利用等离子体直流放电，升温速度极快，可瞬间使Al2O3和Cr2O3成为熔融状态，并在数十秒内完成Al2O3和Cr2O3的融合；同时，冷却速度快，数分钟内降至室温，使得整个合成时间不超过5min。

(2)产品纯度高，质量好：电弧产生的等离子体是纯净的，不会引入任何杂质，由于其温度高，不需要任何助溶剂、添加剂、催化剂，产品质量稳定性和重现性好。

(3)产品颜色丰富：通过调节Cr2O3的质量和反应时间，可以得到玫瑰红、桃红、深红、鲜红等多种颜色的产品。

(4)实用性强，成本低：本发明工艺简单，操作方便，成本低，整个反应过程无毒、无害、无污染。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是根据本发明的实施例3的红宝石晶体的XRD图片；

图2是根据本发明的实施例3的红宝石晶体的剖面SEM图片。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

根据本发明的实施例的红宝石晶体的制备方法包括如下步骤：

在步骤一中，分别称取Al2O3和Cr2O3，混合后研磨，并用模具压成直径为15mm的压坯。

一般地，控制Cr2O3的用量为其质量是Al2O3和Cr2O3总质量的0.1％～2％，也就是说，Cr2O3和Al2O3的质量之比为0.1～2:99.9～98。

在步骤二中，将压坯放入电弧放电装置中的铜制坩埚中；具体地，该电弧放电装置以铜制坩埚为阳极，以钨丝为阴极，也就是说，步骤一中由Al2O3和Cr2O3得到的压坯放置于阴极和阳极之间。

值得说明的是，因该电弧放电装置在放电时的温度较高，一般采用钨丝作为阴极，但本发明并不限制于此，其他熔点较高的金属等均可；而阳极也并不限于本实施例中的铜制坩埚，还可以是铝坩埚、金坩埚、铂坩埚等。

在步骤三中，向电弧放电装置中通入冷却水，并将其抽真空至10-3大气压(约100Pa左右)，再向其中充入氩气至装置中气压大于一个大气压(101kPa左右)；一般地，保持装置中气压略高于一个大气压即可。

在步骤四中，开启电弧放电装置，设置电流为50A～200A，反应0.5min～5min，使电弧放电装置放电。

在步骤五中，放电结束，关闭电源，调节压力至常压(一个大气压左右)，停止通入冷却水，取出制得的红宝石晶体。

以下，将参照具体的实施例对根据本发明的红宝石晶体的制备方法进行详细的描述，为方便对各实施例的实验参数进行对比，以表格的形式分析对比各实施例；实施例1-4中在不同实验参数下的对比结果如表1所示。

表1根据本发明的实施例1-4的实验参数对比

其中，在表1中，“质量比”是指Cr2O3与Al2O3的质量之比。

对上述实施例3制备得到的红宝石晶体进行了X射线衍射(以下简称XRD)表征，其XRD图片如图1所示；并对其剖面进行了扫描电镜(以下简称SEM)表征，其剖面SEM图片如图2所示。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

红宝石晶体的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。