专利摘要

专利摘要

本实用新型提供了一种原位退火装置及单晶生长设备，涉及单晶生长技术领域。该原位退火装置包括用于套设在单晶生长设备的护筒外的筒体以及与筒体连接的多个加热部，加热部用于对护筒内的晶体加热，多个加热部沿筒体的轴向设置，多个加热部的加热温度逐渐降低。原位退火装置通过多个加热部沿筒体的轴向设置，且多个加热部的加热温度逐渐降低，可在护筒内生长的晶体逐渐下降的过程中持续加热并缓慢降温，起到退火效果，从而降低因生长晶体吸热能力差及下降时周围环境温差变大造成的晶体开裂的几率。包括上述原位退火装置的单晶生长设备结构简单、操作容易，能有效降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题。

权利要求

1.一种原位退火装置，其特征在于，包括：用于套设在单晶生长设备的护筒外的筒体以及与所述筒体连接的多个加热部，所述加热部用于对所述护筒内的晶体加热，所述多个加热部沿所述筒体的轴向设置，且所述多个加热部的加热温度逐渐降低；

多个所述加热部设置在同一电阻加热丝上的不同位置，所述电阻加热丝绕所述筒体的轴线螺旋缠绕于所述筒体内；

所述电阻加热丝的直径沿所述筒体的轴向由上至下逐渐增大；

所述电阻加热丝镶嵌于所述筒体的内壁；

所述电阻加热丝的螺距沿所述筒体的轴向由上至下逐渐增大。

2.根据权利要求1所述的原位退火装置，其特征在于，所述筒体的上端设置于所述单晶生长设备中的熔区以下5-10mm。

3.根据权利要求1所述的原位退火装置，其特征在于，所述筒体包括第一半筒以及第二半筒，所述第一半筒可转动地连接于所述第二半筒；

所述第一半筒具有第一容纳槽，所述第二半筒具有第二容纳槽，所述第一半筒与所述第二半筒连接时，所述第一容纳槽和所述第二容纳槽共同形成用于套设所述单晶生长设备的所述护筒的容纳空间。

4.根据权利要求3所述的原位退火装置，其特征在于，所述原位退火装置还包括多个合页，所述第一半筒和所述第二半筒通过所述合页连接。

5.根据权利要求4所述的原位退火装置，其特征在于，所述多个合页沿所述筒体的轴向间隔设置。

6.根据权利要求4所述的原位退火装置，其特征在于，所述原位退火装置还包括多个锁扣，所述第一半筒和所述第二半筒通过所述锁扣扣合，所述多个锁扣沿所述筒体的轴向间隔设置。

7.根据权利要求6所述的原位退火装置，其特征在于，所述锁扣包括母扣和子扣，所述母扣连接于所述第一半筒，所述子扣连接于所述第二半筒，所述第一半筒和所述第二半筒通过所述母扣和所述子扣扣合。

8.根据权利要求2所述的原位退火装置，其特征在于，所述筒体的外径为d1，所述筒体的内径为d2；

110mm≤d1≤130mm；

60mm≤d2≤80mm。

9.一种单晶生长设备，其特征在于，包括权利要求1-8任一项所述的原位退火装置。

说明书

技术领域

本实用新型涉及单晶生长技术领域，具体而言，涉及一种原位退火装置及单晶生长设备。

背景技术

随着科学技术的发展和人类社会的进步，单晶形态的材料已经成为一种应用日益广泛的功能材料，这种形态的材料凭借着自身优异的性质，无论是在器件制造还是在科学研究上，都有着不可取代的重要地位。单晶生长的方法很多，但是生长体积较大单晶材料主要还是通过提拉法、熔解浮区法来获得。

相比于其它的生长方法，熔解浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点，有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展，非常适合晶体生长研究和产业化，近年来备受关注，现已被广泛地应用于各种超导材料、介电、光学和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。

但现有技术中，单晶的生长过程中还存在晶体开裂的情况。

实用新型内容

本实用新型的目的之一包括提供一种原位退火装置，从功能上，其能有效降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题；从设计上，该原位退火装置安全、简便，不改变任何原有单晶生长设备的设计，同时还能满足生长易挥发单晶的苛刻实验要求。

本实用新型的目的之二包括提供一种单晶生长设备，该单晶生长设备结构简单、操作容易，能有效降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题。

本实用新型的实施例可按以下方式实现：

本实用新型的实施例提供了一种原位退火装置，其包括：

用于套设在单晶生长设备的护筒外的筒体以及与筒体连接的多个加热部，加热部用于对护筒内的晶体加热，多个加热部沿筒体的轴向设置，且多个加热部的加热温度逐渐降低。

可选地，多个加热部为同一电阻加热丝上的不同位置，电阻加热丝绕筒体的轴线螺旋缠绕于筒体内。

可选地，电阻加热丝的直径沿筒体的轴向由上至下逐渐增大。

可选地，电阻加热丝镶嵌于筒体的内部；优选镶嵌于筒体的内壁。

可选地，电阻加热丝的螺距沿筒体的轴向由上至下逐渐增大。

可选地，筒体的上端设置于单晶生长设备中的熔区以下5-10mm。

可选地，电阻加热丝的材料为硅碳或钨。

可选地，筒体包括第一半筒以及第二半筒，第一半筒可转动地连接于第二半筒；第一半筒具有第一容纳槽，第二半筒具有第二容纳槽，第一半筒与第二半筒连接时，第一容纳槽和第二容纳槽共同形成用于套设单晶生长设备的护筒的容纳空间。

可选地，第一半筒与第二半筒的材料均为保温材质。

可选地，第一半筒与第二半筒的材料均为保温砖材质。

可选地，原位退火装置还包括多个合页，第一半筒和第二半筒通过合页连接。

可选地，多个合页沿筒体的轴向间隔设置。

可选地，原位退火装置还包括多个锁扣，第一半筒和第二半筒通过锁扣扣合，多个锁扣沿筒体的轴向间隔设置。

可选地，锁扣包括母扣和子扣，母扣连接于第一半筒，子扣连接于第二半筒，第一半筒和第二半筒通过母扣和子扣扣合。

可选地，筒体的外径为d1，筒体的内径为d2；

110mm≤d1≤130mm；

60mm≤d2≤80mm。

本实用新型的实施例还提供了一种单晶生长设备，其包括上述的原位退火装置。

本实用新型实施例的原位退火装置及单晶生长设备的有益效果包括：

从功能上，无论是对传统的光学熔解浮区炉，还是对激光熔解浮区炉来说，上述原位退火装置均能有效降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题：具体地，通过多个加热部沿筒体的轴向设置，且多个加热部的加热温度逐渐降低，以在护筒内生长的晶体在逐渐下降的过程中，能够持续加热并缓慢降温，起到退火的效果，从而降低因生长晶体吸热能力差及下降时周围环境温差变大造成的晶体开裂的几率。从设计上，上述原位退火装置安全、简便，通过套设于护筒外，操作容易、不需要更改熔解浮区炉原有的设计，对任何直径的护筒都可以相应配套且连接简单、大大降低了制造成本；并且，单晶生长过程中挥发出的材料对具有筒体的原位退火装置不会造成污染，对于导电材料的单晶生长，也不会造成原位退火装置的危险，满足生长易挥发单晶的苛刻实验要求。

包括上述原位退火装置的单晶生长设备结构简单、操作容易，能有效的降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。

图1为本实施例提供的单晶生长设备的结构示意图；

图2为本实施例提供的原位退火装置的结构示意图；

图3为本实施例提供的筒体处于展开状态时的示意图；

图4为本实施例提供的筒体处于工作状态时的示意图。

图标：100-单晶生长设备；10-原位退火装置；11-筒体；111-第一半筒；1111-第一容纳槽；112-第二半筒；1121-第二容纳槽；12-加热部；13-合页；14-锁扣；141-母扣；142-子扣；20-护筒；30-给料棒；40-种子棒。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型的实施例中的特征可以相互结合。

以下进行具体说明。

发明人经长期研究发现，熔解浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点，但是，目前，高熔点、易挥发性材料的熔解浮区法单晶生长是一大棘手问题，现有技术中有采用激光二极管熔解浮区炉成功地克服了这一技术难题。和传统光学浮区炉不同的是，它采用激光作为加热源，这不仅能提高熔区内的最高温度点，同时能加大熔区内的温度梯度，使得生长高熔点及易挥发性材料成为了可能。

大多数透光材料不容易吸热，如一些闪烁晶体，激光晶体等，在生长这类材料的过程中晶体会出现裂纹，严重影响产品质量，对科学研究和产业应用造成很大损失。出现裂纹的原因是所生长的单晶是透明或者半透明的，吸热能力非常差，造成单晶离开熔区后的温度巨降，而生长得到的晶体内部存在着较大的热应力，使得整个晶胚就会出现较严重的热应力开裂，不仅影响晶体的美观性，同时这些缺陷的存在也给晶体的研究和测试带来极大地不便。解决这一难题的方法就是给所生长的单晶进行实时退火，消除应力的存在，从而消除裂纹的产生。

鉴于此，本实施例提供一种原位退火装置10及单晶生长设备100以有效降低晶体开裂的几率。

结合图1，图1示出的单晶生长设备100包括原位退火装置10、护筒20、给料棒30以及种子棒40。

本实施例中，护筒20、给料棒30以及种子棒40可参照一般的熔解浮区炉的结构。一般熔解浮区炉的腔体部分，在透明石英管的内部，其上端悬挂给料棒30，下端固定种子棒40。在单晶生长开始的时候，把给料棒30的下端和种子棒40的上端靠的很近(例如1mm)，然后开始用加热源(激光)同时加热给料棒30的下端和种子棒40的上端区域(例如1cm)。当这个区域(熔区)的材料被熔化后，种子棒40和给料棒30以一定的速度(例如0.2-20mm/h)同时下移，熔区下半部分就是所生长的晶体。

作为可选地，上述护筒20可以为透明石英管。

请参考图2，并结合图1，本实施例提供的原位退火装置10包括用于套设在单晶生长设备100的护筒20外的筒体11以及与筒体11连接的多个加热部12，加热部12用于对护筒20内的晶体加热，多个加热部12沿筒体11的轴向设置，且多个加热部12的加热温度逐渐降低。

原位退火装置10中，通过多个加热部12沿筒体11的轴向设置，且多个加热部12的加热温度逐渐降低，可在护筒20内生长的晶体在逐渐下降的过程中，能够持续加热并缓慢降温，起到退火的效果，从而降低因生长晶体吸热能力差及下降时周围环境温差变大造成的晶体开裂的几率，整个操作过程方便且有效。

本实施例中，多个加热部12为同一电阻加热丝上的不同位置，电阻加热丝绕筒体11的轴线螺旋缠绕于筒体11内。较佳地，电阻加热丝镶嵌于筒体11的内部，如内壁，通过镶嵌的方式，避免了电阻加热丝裸露于空气，从而对电阻加热丝起到较佳的保护作用。

可以理解的，上述原位退火装置10整体形成为圆筒状的电阻丝加热炉。其整体置于护筒20的外部，通过按此设置，可使原位退火装置10操作容易、不需要更改熔解浮区炉原有的设计，对任何直径的护筒20都可以相应配套且连接简单、大大降低了制造成本，而且，单晶生长过程中挥发出的材料对加热炉不会造成污染，对于导电材料的单晶生长，也不会造成加热炉的危险，比如电阻丝的短路等。加热炉的长度根据具体熔解浮区炉来定。

本实施例中，筒体11的下端例如可通过螺丝固定在熔解浮区炉上，筒体11的上端设置于单晶生长设备100中的熔区以下5-10mm。

本实施例中，电阻加热丝的直径沿筒体11的轴向由上至下逐渐增大。也即，沿图2中所示的上下方向，电阻加热丝越来越粗。

本实施例中，电阻加热丝的螺距沿筒体11的轴向由上至下逐渐增大。也即，沿图2中所示的上下方向，电阻加热丝分布越来越稀少。

通过上述设置，电阻加热丝由上至下越来越低，产热量也越来越低，从而在加热过程中可从上到下形成具有一定温度梯度的温场(1200℃→200℃)。该电阻加热丝可外接家用220V电源，功率为3-10千瓦。在单晶生长的过程中，把加热炉套在护筒20的外面，利用电阻加热丝加热，以此来控制整个降温过程中的温度梯度，达到加热炉上端与熔区的温度梯度相衔接的目的。

作为可选地，本实施例中，电阻加热丝的材料可以为硅碳或钨。

承上，本实施例提供的原位退火装置10从功能上，无论是对传统的光学熔解浮区炉，还是对激光熔解浮区炉来说，都能有效的降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题；从设计上，安全、简便，不改变任何原有熔解浮区炉的设计，同时还能满足生长易挥发单晶的苛刻实验要求。

请一并结合图2至图4，本实施例中，筒体11包括第一半筒111以及第二半筒112，第一半筒111可转动地连接于第二半筒112。第一半筒111具有第一容纳槽1111，第二半筒112具有第二容纳槽1121，第一半筒111与第二半筒112连接时，第一容纳槽1111和第二容纳槽1121共同形成用于套设单晶生长设备100的护筒20的容纳空间。

在使用过程中，上述筒体11具备第一半筒111与第二半筒112展开的展开状态，以及第一半筒111与第二半筒112扣合且第一容纳槽1111与第二容纳槽1121对接以套设护筒20的闭合状态。

通过设置上述两个可扣合和解开的半筒结构，以便于通过转动配合与护筒20装配，便于拆装。

作为可选地，第一半筒111与第二半筒112的材料均可为保温材质，如保温砖材质。

进一步地，本实施例中，原位退火装置10还包括多个合页13，第一半筒111和第二半筒112通过合页13连接。多个合页13沿筒体11的轴向间隔设置。具体地，该合页13的数量可以为三个。

进一步地，本实施例中，原位退火装置10还包括多个锁扣14，在闭合状态下，第一半筒111和第二半筒112通过锁扣14扣合，多个锁扣14沿筒体11的轴向间隔设置。具体地，该锁扣14的数量对应可以为三个。

可参考地，上述锁扣14包括母扣141和子扣142，母扣141连接于第一半筒111，子扣142连接于第二半筒112，在闭合状态下，母扣141和子扣142扣合。

其它实施例中，也可以是锁扣14与第一半筒111及第二半筒112均可拆卸地连接，在闭合状态下，将第一半筒111和第二半筒112锁死。在展开状态下，脱离第一半筒111和第二半筒112。

本实施例中，筒体11的外径为d1，筒体11的内径为d2。其中，110mm≤d1≤130mm，例如d1可为110mm、120mm或130mm等。60mm≤d2≤80mm，例如d2可为60mm、70mm或80mm等。

上述原位退火装置10的工作原理包括：

使用前，先将第一半筒111和第二半筒112打开，使其处于展开状态，将第一容纳槽1111和第二容纳槽1121对接，并将护筒20围合，通过锁扣14将第一半筒111和第二半筒112锁死在护筒20外。对电阻加热丝通电，使其对护筒20内的晶体加热，并且，由于电阻加热丝的不同部位的加热温度不同，呈阶梯分布，在晶体成型并在给料棒30和种子棒40下降的过程中，晶体受热逐渐降低，从而实现降低晶体开裂的发生几率。

综上所述，本实用新型实施例提供的原位退火装置10通过多个加热部12沿筒体11的轴向设置，且多个加热部12的加热温度逐渐降低，可在护筒20内生长的晶体在逐渐下降的过程中，持续加热并缓慢降温，起到退火的效果，从而降低因生长晶体吸热能力差及下降时周围环境温差变大造成的晶体开裂的几率。包括上述原位退火装置10的单晶生长设备100结构简单、操作容易，能有效的降低由于所生长单晶吸热能力差及在下降时周围环境温差变大所导致的热应力开裂问题。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

原位退火装置及单晶生长设备专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。