专利摘要

本发明涉及一种聚甲醛纤维染色方法，包括：先将聚甲醛纤维用去油剂进行清洗，再进行预处理；用分散染料和携染剂溶液配置染液；然后将预处理后的纤维放入染液中进行低温染色；染色完毕，还原水洗，烘干。本发明中的低温染色方法所用携染剂均为环保型酯类小分子化合物，染色无残留，不会对环境造成污染，染色过程中不需要加入分散剂和匀染剂，染色废水易处理；本染色方法染色温度低，节约能耗，染色后的聚甲醛纤维能获得较好的上染率和表观深度，并且不会损伤纤维的强力，具有较好的耐皂洗牢度。

权利要求

1.一种聚甲醛纤维染色方法，包括：

（1）将聚甲醛纤维进行清洗，然后预处理，得到预处理后的聚甲醛纤维；

（2）将预处理后的聚甲醛纤维放入染液中，升温到80-100℃，保温60min-150min，取出室温水洗，晾干；其中染液组分为分散染料和携染剂溶液；其中步骤（2）中染液温度为35-40℃，升温速率为1.5-2℃/min；染液为：分散染料0.5-6.0% omf，携染剂溶液2-10ml/L，浴比1：5-15，pH值5-6；所述携染剂溶液配置具体为：Tween 80乳化剂0.5-1g/L， 20-50%的携染剂，在10000r/min转速的分散机中分散10-20min制得；所述携染剂为丁二酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸二乙酯、酞酸二甲酯、水杨酸甲酯中的一种或几种；

（3）染色完毕后，还原水洗，烘干。

2.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维染色方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚甲醛纤维为线性结构的共聚甲醛纤维。

3.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维染色方法，其特征在于：所述步骤（1）中清洗工艺参数为：清洗液为：去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：0.5-2g/L；清洗温度：70-80℃；时间：15-30min；浴比：1：6-1：15。

4.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维染色方法，其特征在于：所述步骤（1）中预处理具体为：聚甲醛纤维投入到浴比为1：6-15，N，N-二甲基甲酰胺DMF为4-6 % omf 的预处理溶液中，处理温度：75-90℃，时间30-60min，取出水洗，烘干。

5.根据权利要求1所述的一种聚甲醛纤维染色方法，其特征在于：所述步骤（3）中还原水洗具体工艺为：还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比：1：30；温度70-80℃；时间：30-40min。

说明书

技术领域

本发明属于纤维染色方法领域，特别涉及一种聚甲醛纤维染色方法。

背景技术

以[-CH2-O-]为主链的聚甲醛(POM)是一种线性聚合物，具有高强度和高结晶度(70％)。它是一种综合性能最好的合成纤维，包括高强度、高模量和优异的尺寸稳定性，优良的耐碱性和耐化学腐蚀性，为POM纤维在汽车，电子和建筑领域提供广泛的应用。

同时，聚甲醛纤维的随着不断的发展，越来越多的报道关于其在纺织领域的应用，聚甲醛纤维已被应用于一些纺织材料，如绳索，气袋，网状物，纳米纤维，无纺布，地毯，防护服，军事服装等。然而任何一种纺织纤维拓宽其在纺织服装的领域，一般都得需要进行其染色产品的研究和开发。据了解，聚甲醛纤维的线性大分子链上没有极性基团和支链，疏水性和化学惰性极大，这对染料对纤维吸附和固着是不利的；另外，聚甲醛纤维的结晶度70％左右，且其玻璃化温度-30℃左右，理论上有足够的无定形区吸附染料并且染色温度较低，但从相关的文献来看实际的染色温度在100℃以下染料的上染率比较低，且浮色很严重，这通过传统的玻璃化温度判断纤维的染色温度的分析理论是行不通的，所以进一步研究聚甲醛纤维的染色性能是很有必要的。与此同时，随着时代的进步，对于有关环保生态等绿色概念已经深入人心，对高耗能的印染行业来说更应该加大对低温染色方法的开发，所以开发聚甲醛纤维的低温染色技术对拓展聚甲醛纤维的染色领域有很大的帮助。

目前该纤维对于纺织服装方面应用较多的是分散染料的染色，且工艺已经很成熟；分散染料水溶性较小，在染液中他们是通过溶解成分子状态从而上染到纤维上去，适用于对疏水性的化学纤维进行染色，所以选用分散染料作为上染聚甲醛纤维的染料。但分散染料对聚甲醛纤维适合120-130℃染色，但温度超过120℃，聚甲醛纤维会发生收缩，导致纤维的物理机械性能下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚甲醛纤维染色方法，本发明解决现有技术中聚甲醛纤维分散染料染色的技术难题，本发明染色方法染色温度低，节约能耗，染色后的聚甲醛纤维能获得较好的上染率和表观深度，并且不会损伤纤维的强力，具有较好的耐皂洗牢度。

本发明的一种聚甲醛纤维染色方法，包括：

(1)将聚甲醛纤维进行清洗，然后预处理，得到预处理后的聚甲醛纤维；

(2)将预处理后的聚甲醛纤维放入染液中，升温到80-100℃，保温60min-150min，取出室温水洗，晾干；其中染液组分为分散染料和携染剂溶液；

(3)染色完毕后，还原水洗，烘干。

所述步骤(1)中聚甲醛纤维为线性结构的共聚甲醛纤维(由开滦集团有限责任公司开发出来的新型高强力聚甲醛纤维)。

所述步骤(1)中清洗工艺参数为：清洗液为：去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：0.5-2g/L；清洗温度：70-80℃；时间：15-30min；浴比：1：6-1：15。

所述步骤(1)中预处理具体为：聚甲醛纤维投入到浴比为1：6-15，N，N-二甲基甲酰胺DMF为4-6％(omf)的预处理溶液中，处理温度：75-90℃，时间30-60min，取出水洗，烘干。

预处理工艺：预处理的目的是对聚甲醛纤维进行增塑作用，会增大其非结晶区，从而增大染料的可及区，增大吸附量。

所述步骤(2)中染液温度为35-40℃，升温速率为1.5-2℃/min。

所述步骤(2)中染液为：分散染料0.5-6.0％(omf)，携染剂溶液2-10ml/L，浴比1：5-15，pH值5-6。

所述携染剂溶液配置具体为：Tween 80乳化剂0.5-1g/L，20-50％(质量百分比)的携染剂，在10000r/min转速的分散机中分散10-20min制得。

所述携染剂是环保型有机小分子化合物，为丁二酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸二乙酯、酞酸二甲酯、水杨酸甲酯中的一种或几种。

所述乳化剂Tween 80是非离子型乳化剂

所述步骤(2)中升温到85-95℃，保温60-90min。

所述步骤(3)中还原水洗具体工艺为：还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比：1：30；温度70-80℃；时间：30-40min。

本发明中的聚甲醛纤维是一种机械性能优良的聚合物纤维，而且在纺织领域有越来越多的应用，纺织纤维如果要成为进一步的拓宽在服装领域的发展，那就应该先研究和解决其在染色方面的问题。本发明借鉴涤纶纤维染色的环保型携染剂低温染色方法，来解决其在高温染色温度才能获得良好的着色性能的问题。根据聚甲醛纤维的疏水性能，应该选取水溶性小的分散染料作为对其进行染色。染色时，先将清洗过后的纤维投入到预处理液中进行增塑处理；再将其放入到配有酯类携染剂的染液中进行染色，得到的染色聚甲醛纤维成品具有很好的表观深度和较好的上染率和色牢度。上述染色方法这对开发聚甲醛纤维的低温染色方法有很好的实用价值，不光低温染色会降低能源消耗，而且所采用的携染剂也都是环保型化学品，不添加任何分散剂和匀染剂，不会对环境造成污染。

有益效果

本发明中的低温染色方法所用携染剂均为环保型酯类小分子化合物，染色无残留，不会对环境造成污染，染色过程中不需要加入分散剂和匀染剂，染色废水易处理；

本发明染色方法染色温度低，节约能耗，染色后的聚甲醛纤维能获得较好的上染率和表观深度，并且不会损伤纤维的强力，具有较好的耐皂洗牢度。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

工艺流程：1)清洗去油2)预处理纤维增塑3)配制染液4)浸染5)还原水洗，烘干。

实施例1

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：2g/L.。

清洗工艺：温度：70℃；时间：30min；浴比：1：15。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF：4％(omf)；浴比：1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到预处理液中，用红外染色机进行升温到90℃，保温1h；取出水洗烘干。

3)配制染液：分散蓝2BLN：2％(omf)；浴比1：15；pH值5-6。

4)染色工艺：将已配置好的染液放入染色罐中，升温到40℃时，放入5g聚甲醛纤维样品，以2℃/min升温至90℃，保温1h，水洗烘干。

5)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出室温下水洗晾干。

实施例2

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：1g/L。

清洗工艺：浴比：1：15；温度：70℃，时间：30min。

2)预处理纤维增塑

预处理液：DMF：4％(omf)；浴比：1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液中，用红外染色机进行升温到90℃，保温1h；取出水洗烘干。

3)配制染液：分散蓝2BLN：2％(omf)；浴比1：15；pH值5-6。

4)染色工艺：将已配置好的染液放入染色罐中，升温到40℃时，放入5g聚甲醛纤维样品，以1℃/min升温至110℃，保温1h后取出水洗烘干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例3

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：1g/L.。

清洗工艺：浴比：1：15；温度：70℃；时间：30min。

2)预处理纤维增塑

预处理液：DMF：4％(omf)；浴比：1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，用红外染色机进行升温到90℃，保温1h后取出水洗烘干。

3)配制携染剂液：Tween 80乳化剂：1g/L；20％(质量百分比)的丁二酸二丁酯携染剂；80％的去离子水；在10000r/min转速分散机中分散10min制得。

4)配制染液：分散蓝2BLN2％(omf)；丁二酸二丁酯携染剂溶液8ml/L；浴比1：15；pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例4

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：1g/L.。

清洗工艺：温度：70℃；时间：30min；浴比：1：15。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF4％(omf)，浴比1：30。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，升温到90℃处理1h，取出水洗，烘干。

3)配制携染剂：Tween 80乳化剂1g/L；20％(质量百分比)的乙酸丁酯携染剂；80％的去离子水；在10000r/min转速的离心机下搅拌10min制得。

4)配制染液：分散蓝2BL1％(omf)，携染剂溶液2ml/L，浴比1：15，pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例5

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量2g/L；NaOH用量1g/L.。

清洗工艺：温度：75℃；浴比：1：15；时间：30min。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF：4％(omf)，浴比：1：15，pH值：5-6。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，升温到90℃处理1h，取出水洗，烘干。

3)配制携染剂：Tween 80乳化剂：1g/L；20％(质量百分比)的乙酸丁酯；80％的去离子水；在10000r/min转速的分散机下分散10min制得。

4)配制染液：分散红2BLN：1％(omf)，携染剂溶液2ml/L，浴比1：15，pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比：1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例6

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：1g/L.。

清洗工艺：温度：75℃；浴比：1：15；时间：30min。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF：4％(omf)，浴比：1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，升温到90℃处理1h，取出水洗，烘干。

3)配制携染剂：Tween 80乳化剂：1g/L；20％(质量百分比)的苯甲酸二乙酯；80％的去离子水；在10000r/min转速的离心机下搅拌10min制得。

4)配制染液：分散蓝2BLN：1％(omf)，苯甲酸二乙酯携染剂溶液2ml/L，浴比1：15，

pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L，氢氧化钠2g/L，浴比：1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例7

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：1g/L.。

清洗工艺：温度：75℃；浴比：1：15；时间：30min。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF：4％(omf)，浴比1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，升温到90℃处理1h；室温水洗烘干。

3)配制携染剂：Tween 80乳化剂1g/L；20％(质量百分比)的酞酸二甲酯，80％的去离子水；在10000r/min转速的离心机下搅拌10min制得。

4)配制染液：分散蓝2BLN：1％(omf)，酞酸二甲酯携染剂溶液2ml/L，浴比1：15，

pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比：1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例8

1)清洗去油

清洗液：纤维去油剂Goon105用量：2g/L；NaOH用量：2g/L.。

清洗工艺：浴比：1：15；温度：70℃，时间：30min。

2)预处理纤维增塑：

预处理液：DMF：4％(omf)，浴比：1：15。

预处理工艺：将聚甲醛纤维5g放入到盛有预处理液的密闭容器中，升温到90℃处理1h；室温水洗烘干。

3)配制携染剂：Tween 80乳化剂1g/L；20％(质量百分比)的水杨酸甲酯；80％的去离子水；在10000r/min转速的离心机下搅拌10min制得。

4)配制染液：分散蓝2BLN：1％(omf)，水杨酸甲酯携染剂溶液2ml/L，浴比1：15，

pH值5-6。

5)染色工艺：将聚甲醛纤维5g于红外染色机上90℃染色60min(升温速率2℃/min)，降温40℃，取出纤维水洗，晾干。

6)还原水洗

还原水洗液：保险粉1g/L；氢氧化钠2g/L；浴比：1：30。

还原水洗工艺：将染的的纤维样品投入到还原水洗液中，在75℃下还原水洗15min。取出水洗晾干。

实施例9

为了更好地说明酯类携染剂对聚甲醛纤维的染色效果，上述实施例1是不添加携染剂的低温染色方法，实施例2是传统的高温高压染色方法，实施例3-7是携染剂的低温染色方法，并且以下内容是聚甲醛纤维的染色性能的测试：

1)上染率的测定：

按照GBT 9337-2009标准测试分散染料上染聚甲醛纤维的上染率(％)

式中：E为染色样品的上染率

A1----为染色样品的剥色液的吸光度

A2----为标准染液的吸光度

2)长丝强力测试：

按照GB/T14344-2008进行对染色前后纤维的强力测试。

2)耐光色牢度牢度的测试：

按照GB/T8430—1998标准进行对染色后的纤维样品进行测试。

3)染色织物K/S值的测定：

采用Datacblor-650计算机测色配色仪测试K/S值来表示染色后的纤维织物的表观深度。每块织物上均匀取4点，分别测试它们的K/S值(要求十点之间的色差小于0.1)取平均值。

染色牛仔服装的各项性能检测指标如表1所示。

表1

一种聚甲醛纤维染色方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。