专利摘要

专利摘要

本发明涉及用于一种用于新型冠脉支架的钴/铁复合管材的加工方法及其辅助装置，解决现有支架管材壁厚大，容易造成病灶血管二次狭窄的问题，其工艺流程是：熔炼→锻造→热轧→热轧穿孔→内外表面镗洗打磨→管坯组装→初次冷轧复合→退火→冷轧/拉拔→退火-冷轧/拉拔反复进行多次→成品。在反复冷轧全过程中，每道次均控制复合管材变形量，同时调整好减径变形量与减壁变形量的匹配关系，使复合界面受力低于0.2σb钴（断裂强度），以避免复合界面产生开裂。本发明在高温条件下获得管材的粗坯，在室温下轧制获得钴/铁复合管坯，再利用常规管材轧制工艺进行加工，复合管材的尺寸精度较高，力学性能优异，工艺简单可控性好，经济效益高。

权利要求

1.一种冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）钴基合金管材管坯制备：将冶炼获得的钴基合金铸锭在保护气氛中加热至1100～1300℃，然后采用锻造的方式制得直径为30～40mm的圆棒，接着将所制得的圆棒在1100～1200℃下热轧至直径为15～25mm的棒材，再将所制得的棒材重新在保护气氛下加热至1100～1200℃后，利用热轧穿孔的方式制得钴基合金管材粗坯；

（2）纯铁管材管坯制备：将冶炼获得的纯铁铸锭在保护气氛中加热至1000～1100℃，然后采用锻造的方式获得直径为30～40mm的圆棒，接着将所制得的圆棒在800～900℃下热轧至直径为16～24mm的棒材，再将所制得的棒材重新在保护气氛下加热至1100～1200℃后，利用热轧穿孔的方式制得纯铁管材粗坯；

（3）管坯处理：切取相同长度的钴基合金管材粗坯和纯铁管材粗坯，利用镗床和磨床对钴基合金和纯铁管坯内外进行表面处理，去除含有氧化物和杂质的部分表层，然后利用钢丝刷刷拭钴基合金管坯的内表面和纯铁管材外表面使其具有一定粗糙度，使经过上述处理后的纯铁管材和钴基合金管材处于过盈配合；

（4）管坯装配：利用压力装置将纯铁管材装入钴基合金管材内，组合成钴/铁复合管坯，再通过一个由尖端和顶托构成的管芯将数个组装好的钴/铁复合管坯制成轧制复合套管；

（5）轧制复合：将装配好的复合套管通过专用双辊冷轧装置进行轧制复合，初次轧制变形以减壁为主，总变形量为25～35%； 

（6）冷轧加工：将初次轧制后的复合管材在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1000～1200℃，保温时间按10～20分钟/1mm壁厚计算，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出；将热处理后的复合管材在多辊冷轧机上以每道次5～10%的变形量加工，在每次冷轧加工完毕后，进行去应力退火热处理，温度1000～1200℃，保温时间按10～20分钟/1mm壁厚来计算，如此循环，直至加工至要求尺寸。

2.按照权利要求1所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中钴基合金管材粗坯直径为17mm、壁厚为2.5mm，所述步骤（2）中纯铁管材粗坯直径为14mm、壁厚为3mm；所述步骤（1）和所述步骤（2）中保护气氛为氮气或惰性气体；所述步骤（3）中，钴基合金管坯的内表面和纯铁管材外表面粗糙度达到3.2μm；所述步骤（4）中，钴/铁复合管坯中第一管坯的边缘具有与管芯尖端相同的坡面；所述步骤（6）中，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间为10～20分钟。

3.按照权利要求1或2所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）中，减壁变形量的大小根据减径变形量的大小进行调整，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量在10%以下。

4.按照权利要求3所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）中，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量为4～7%。

5.按照权利要求1所述的支架用钴基合金超细薄壁管的加工方法，其特征在于，当管材的直径小于3mm时，采用冷拔工艺，冷拔变形的变形量为4%。

6.按照权利要求1所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其特征在于，所述步骤（6）之后，再对复合管材进行校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.2μm～0.5μm，外表面粗糙度为0.2μm～0.4μm。

7.按照权利要求1所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，其

特征在于，所述钴基合金铸锭由99.99%纯铁制成，所述钴基合金铸锭的成分重量百分比为：C：0.05～0.15；Cr：19.0～21.0；Ni：9.0～11.0； 

W：14.0～16.0；Mn：1.0～2.0；Fe：≤3.0；Si：≤0.40；P：≤0.040；S：≤0.030；Co：余量。

8.一种用于权利要求1所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法的专用双辊冷轧装置，其特征在于包括一个用于传送复合管坯的顶送装置；一对安装在机架上的用于轧制复合管材的上下轧辊，所述上下轧辊外表的中间处各有一凹腔，两个凹腔构成与复合管坯的外形尺寸一致的复合管腔；一对用于使复合管材准确进入上下轧辊复合管腔位置进行轧制复合的轧前导送辊，一对用于保证轧制复合后管材管型的轧后导出辊，所述轧前导送辊与轧后导出辊外形相同但轧前导送辊相稍大于轧后导出辊。

说明书

技术领域

本发明涉及用于介入治疗领域的血管支架用超细薄壁复合管材的成形工艺，特别是一种用于新型冠脉支架的细薄壁钴/铁复合管材加工方法。同时还涉及一种专用于该方法的辅助设备。 

背景技术

近年来，随着生活水平的提高，国民饮食的脂肪含量不断增加，这使得心血管疾病成为国民主要的致命疾病之一，这方面的疾病，尤以动脉粥样硬化致使血管狭窄甚至阻塞的现象最为常见。据世界卫生组织的统计数据预测，到2020年我国每年因心血管疾病导致生命危险的人数可达到400万，可见这一疾病对人们健康的威胁有多大。对于这类疾病，最有效的治疗方式是经皮冠状动脉腔内成形术。这一介入治疗技术始于上世纪70年代，由于创伤小、见效快、死亡率低等特点，已经发展成为应用最为普遍的治疗方式。 

在介入治疗过程中，植入的支架是整个技术的核心，支架的优劣直接决定着介入治疗的效果。目前，临床上应用最为普遍的血管支架以316L不锈钢和镍钛合金为制备材料，这些血管支架虽然可以较好的解决冠脉病灶的问题，但这些支架材料会永久性的遗留在患者的病灶血管处。由于316L不锈钢和镍钛合金的比强度相对较低，这使得该种材料制备的支架的杆宽度较大，不利于支架植入处的血管内皮化，会增加患者血管二次狭窄的发生概率。此外，316L不锈钢和镍钛合金的密度较小，这导致其在X光下的显影效果不甚理想。而316L不锈钢的弱的磁性会导致支架在核磁共振检测中产生伪影，增加患者在后续的检测中的困难。钴/铁复合管材不同于316L不锈钢和镍钛合金管材，其利用了钴基合金无磁性、大密度、高强度的优点，又利用了纯铁可以降解的优势。由钴/铁复合管材制成的支架在完成病灶血管治疗任务后，内部的铁会逐渐的降解，最终仅剩下外层的钴基合金，这可有效地降低植入支架对血管内壁的影响。虽然这种复合管材支架具有众多的优势，但是钴/铁复合管材的制备存在着众多的困难。钴基合金高的加工硬化速率、钴基合金和纯铁的变形差异、界面的结合强度等都直接影响着复合管材的加工以及其性能。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型冠脉支架用超细薄壁钴/铁复合管材的加工方法以及相应的辅助设备，解决现有支架用管材尺寸较大，容易导致病灶血管二次狭窄的问题，采用本发明的制备工艺及专用辅助设备可以获得高质量、高精度且低成本的钴/铁复合管材。 

本发明的技术方案是：一种冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法，包括如下步骤： 

（1）钴基合金管材管坯制备：将冶炼获得的钴基合金铸锭在保护气氛中加热至1100～1300℃，然后采用锻造的方式制得直径为30～40mm的圆棒，接着将所制得的圆棒在1100～1200℃下热轧至直径为15～25mm的棒材，再将所制得的棒材重新在保护气氛下加热至1100～1200℃后，利用热轧穿孔的方式制得钴基合金管材粗坯；

（2）纯铁管材管坯制备：将冶炼获得的纯铁铸锭在保护气氛中加热至1000～1100℃，然后采用锻造的方式获得直径为30～40mm的圆棒，接着将所制得的圆棒在800～900℃下热轧至直径为16～24mm的棒材，再将所制得的棒材重新在保护气氛下加热至1100～1200℃后，利用热轧穿孔的方式制得纯铁管材粗坯；

（3）管坯处理：切取相同长度的钴基合金管材粗坯和纯铁管材粗坯，利用镗床和磨床对钴基合金和纯铁管坯内外进行表面处理，去除含有氧化物和杂质的部分表层，然后利用钢丝刷刷拭钴基合金管坯的内表面和纯铁

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管材外表面使其具有一定粗糙度，使经过上述处理后的纯铁管材和钴基合金管材处于过盈配合；

（4）管坯装配：利用压力装置将纯铁管材装入钴基合金管材内，组合成钴/铁复合管坯，再通过一个由尖端和顶托构成的管芯将数个组装好的钴/铁复合管坯制成轧制复合套管；

（5）轧制复合：将装配好的复合套管通过专用双辊冷轧装置进行轧制复合，初次轧制变形以减壁为主，总变形量为25～35%； 

 （6）冷轧加工：将初次轧制后的复合管材在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1000～1200℃，保温时间按10～20分钟/1mm壁厚计算，热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出；将热处理后的复合管材在多辊冷轧机上以每道次5～10%的变形量加工，在每次冷轧加工完毕后，进行去应力退火热处理，温度1000～1200℃，保温时间按10～20分钟/1mm壁厚来计算，如此循环，直至加工至要求尺寸。

作为本发明的改进，所述步骤（1）中钴基合金管材粗坯直径为17mm、壁厚为2.5mm，所述步骤（2）中纯铁管材粗坯直径为14mm、壁厚为3mm；所述步骤（1）和所述步骤（2）中保护气氛为氮气或隋性气体；所述步骤（3）中，钴基合金管坯的内表面和纯铁管材外表面粗糙度达到3.2μm；所述步骤（4）中，钴/铁复合管坯中第一管坯的边缘具有与管芯尖端相同的坡面；所述步骤（6）中，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间为10～20分钟。 

作为本发明的进一步改进，所述步骤（5）中，减壁变形量的大小根据减径变形量的大小进行调整，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量在10%以下。 

    作为本发明的更进一步改进，所述步骤（5）中，减径变形量和减壁变形量二者的整体变形量为4～7%。 

作为本发明的另一改进，所述步骤（5）中，当管材直径小于3mm时，-3- 

采用冷拔工艺，冷拔变形的变形量为4%。

作为本发明的另一改进，所述步骤（6）之后，再对复合管材进行校直和内外表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.2μm～0.5μm，外表面粗糙度为0.2μm～0.4μm。 

作为本发明的另一改进，所述钴基合金铸锭由99.99%纯铁制成，所述钴基合金铸锭的成分重量百分比为：C：0.05～0.15；Cr：19.0～21.0；Ni：9.0～11.0；W：14.0～16.0；Mn：1.0～2.0；Fe：≤3.0；Si：≤0.40；P：≤0.040；S：≤0.030；Co：余量。 

实现本发明目的的一种用于权利要求1所述的冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法的专用双辊冷轧装置，包括一个用于传送复合管坯的顶送装置；一对安装在机架上的用于轧制复合管材的上下轧辊，所述上下轧辊外表的中间处各有一凹腔，两个凹腔构成与复合管坯的外形尺寸一致的复合管腔；一对用于使复合管材准确进入上下轧辊复合管腔位置进行轧制复合的轧前导送辊，一对用于保证轧制复合后管材管型的轧后导出辊，所述轧前导送辊与轧后导出辊外形相同但轧前导送辊相稍大于轧后导出辊。 

本发明的有益效果是： 

1、本发明在高温条件下获得管材的粗坯，在室温下轧制获得钴基合金管材，管材的尺寸精度高，内外表面光洁，力学性能优异，且整个工艺简单，可控性好，经济效益高。

2、由于管材变形时有一定的减壁量必定有相应的减径量，才能保证顺利实现金属变形。所以本发明在反复冷轧变形过程中，每道次都控制管材的减径变形量，并保证减径变形量和减壁变形量达到很好的匹配关系，使管壁受力低于σ_b(断裂强度)，以不产生横向显微断裂为界限。 

3、本发明管坯壁较厚时以及减壁量较大时，采用小变形量，增加变形次数；当减径量小时，可适当增加变形量，但两次退火间的变形量一定要控制在一定范围以下，以保证管材中无裂纹形成，同时变形量又不能小于一定数值，以保证管材的临界变形量。 

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4、本发明中，获得支架用钴基合金超细薄壁管的性能参数范围如下：外径不圆度：≤0.01mm；管材不直度：≤0.6mm/m；管材晶粒度：8级；屈服强度（σ_0.2）：≥500 MPa；抗拉强度（σ_b）：≥1000 MPa。

附图说明                                                      

图1为一种专用双辊冷轧装置的结构示意图；

其中：1. 上下轧辊；2. 轧前导送辊；3. 轧后导出辊；4. 顶送装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本说明的原理及优点作进一步阐述。 

实施例

本发明支架用钴/铁复合管材的加工方法，其工艺流程是：熔炼→锻造→热轧→热轧穿孔→内外表面镗洗打磨→管坯组装→初次冷轧复合→退火→冷轧/拉拔→退火-冷轧/拉拔反复进行多次→成品。具体步骤如下： 

步骤一：钴基合金和纯铁通过真空感应炉冶炼获得，取冶炼制备的钴基合金铸锭和纯铁锭，将之在保护气氛（氩气）炉中加热至1200℃，然后在1180℃下利用快锻机将之锻至直径为40mm的棒材。本发明中，按重量百分比计，纯铁的纯度为99.99%，钴基合金成分为：C：0.10；Cr：20.0；Ni：10.0；W：15.0；Mn：1.5；Fe：1.0；Si：0.20；P： 0.025；S：0.022；Co：余。

步骤二：将热锻后的钴基合金和纯铁棒材重新在保护气氛（氩气）中加热至1130℃，在1100℃下利用热轧机轧制出直径为20mm的棒材。 

    步骤三：将热轧后的钴基合金和纯铁棒材在保护气氛（氩气）中加热至1130℃，在1100℃下利用热轧穿孔技术分别制备出直径为17mm/壁厚为2.5mm（钴基合金）和直径14mm/壁厚3mm（纯铁）的管材粗坯。 

步骤四：取钴基合金和纯铁管材粗坯300mm一段，将之内表面用镗床去除掉0.4mm厚，利用磨床去除掉内表面0.1mm，外表面0.06mm，以消除-5- 

掉含有氧化物和杂质的部分，然后用细钢丝刷打磨钴基合金管坯内表面和纯铁管坯的外表面。

步骤五：将处理好的纯铁管坯装入钴基合金管坯内，并将三个及以上的管坯组装到特制的管芯上去。装配好的管坯组送入双辊冷轧机进行那个轧制复合。 

步骤六：轧制复合后的钴/铁复合管坯在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1200℃，保温时间按15分钟/1mm（壁厚）来计算，当管材的壁厚小于1mm时，热处理保温时间皆为15分钟。热处理完毕后，通过气淬的方式冷却以抑制碳化物和金属间化合物颗粒在晶界的析出。 

步骤七：热处理后的初轧复合的钴/铁复合管坯，在LD多辊轧机下进行冷轧加工，每道次变形量控制在5%～10%之间，并在每道次轧制后进行退火处理。在加工过程中，根据减径变形量的大小，调整减壁变形量的大小，二者的整体变形量应在10%以下（较佳为5～8%），以避免复合界面的开裂。当管材的直径小于4mm时，可通过冷拔的工艺获得要求尺寸的管材，但是要保证冷拔变形的变形量在10%以下（较佳为5～8%），以保证管材的内外表面质量。 

以初轧复合后的φ14mm×3mm管坯加工至φ3mm×0.1mm管材为例： 

（1）冷轧至φ13.4mm×2.7mm，退火1200℃/40分钟；

（2）冷轧至φ12.8mm×2.4mm，退火1200℃/36分钟；

（3）冷轧至φ12mm×2.2mm，退火1200℃/33分钟；

（4）冷轧至φ11.5mm×2.0mm，退火1200℃/30分钟；

（5）冷轧至φ10.8mm×1.8mm，退火1200℃/27分钟；

（6）冷轧至φ10mm×1.62mm，退火1200℃/26分钟；

（7）冷轧至φ9.2mm×1.5mm，退火1200℃/23分钟；

（8）冷轧至φ8.5mm×1.35mm，退火1200℃/20分钟；

（9）冷轧至φ8mm×1.2mm，退火1200℃/18分钟；

（10）冷轧至φ7.5mm×1.1mm，退火1200℃/17分钟；

（11）冷轧至φ7mm×1.0mm，退火1200℃/15分钟；

（12）冷轧至φ6.5mm×0.9mm，退火1200℃/15分钟；

（13）冷轧至φ6mm×0.81mm，退火1200℃/15分钟；

（14）冷轧至φ5.5mm×0.73mm，退火1200℃/15分钟；

（15）冷轧至φ5.1mm×0.67mm，退火1200℃/15分钟；

（16）冷轧至φ4.8mm×0.6mm，退火1200℃/15分钟；

（17）冷轧至φ4.5mm×0.54mm，退火1200℃/15分钟；

（18）冷轧至φ4.3mm×0.49mm，退火1200℃/15分钟；

（19）冷轧至φ4.1mm×0.45mm，退火1200℃/15分钟；

（20）冷轧至φ4mm×0.4mm，退火1200℃/15分钟；

（21）冷轧至φ3.9mm×0.36mm，退火1200℃/15分钟；

（22）冷轧至φ3.8mm×0.32mm，退火1200℃/15分钟；

（23）冷轧至φ3.7mm×0.28mm，退火1200℃/15分钟；

（24）冷轧至φ3.6mm×0.25mm，退火1200℃/15分钟；

（25）冷轧至φ3.5mm×0.23mm，退火1200℃/15分钟；

（26）冷轧至φ3.4mm×0.21mm，退火1200℃/15分钟；

（27）冷轧至φ3.3mm×0.19mm，退火1200℃/15分钟；

（28）冷轧至φ3.2mm×0.17mm，退火1200℃/15分钟；

（29）冷轧至φ3mm×0.15mm，退火1200℃/15分钟；

步骤八：最终轧制/冷拔获得的钴基合金管材，经由管材校直和内外

表面抛光设备处理，内表面粗糙度为0.35μm，外表面粗糙度为0.3μm。

为了实现上述的钴/铁复合管材的初次轧制复合，本发明专门设计制造了一种双辊冷轧设备。本发明的冷轧设备的整体结构：由安装在机架上的上凹辊和下凹辊，一对轧前导送辊，一对轧后导出辊以及液压顶送装置组成。其结构的主要特点是：（1）液压顶送装置具有可调性，可以根据工艺的需要调整顶送的速度，同时具有顶送力上限，当顶送的阻力超过1000N时，液压顶送装置自动停止，当力小于200N时，液压顶送 装置自动开启。 

（2）轧前导送辊和轧后导出辊都具有相同的外形，但是轧前导送辊相对轧后导出辊具有更大的尺寸。轧前导送辊的主要目的是保证复合管坯能够准确进入冷轧复合辊的复合腔，所以其所施加的力相对较小，不是管坯发生任何变形。轧后导出辊则不同，其主要功能在于保证复合管坯的外形，防止发生弯曲，所以轧后导出辊所施加的力较大，可是管坯发生小量变形。 

（3）装配好的管坯经顶送装置送入轧前导送辊，然后进入冷轧复合辊。上下轧辊外表的中间处各有一凹腔，两个腔体正好组成一个复合管的外形，配合管坯内的管芯可以保证复合管的内外径尺寸。轧前导送辊和冷轧复合辊相配合可以保证复合管沿着主轴线的方向延展，而后的轧后导出辊可以控制复合管坯的方向从而保障管材的外形。轧机为等辊速、不可逆冷轧机，此工序主要为管材初次复合使用，其许用压力位2000～3000KN，最大轧制力矩控制在90～130KN·M，轧制速度0.05～0.1m/s，压下率25～30%，轧制润滑剂为钢材轧制使用的油质或乳化质的润滑剂。 

（4）管坯轧前和轧后有许多排托辊，其可保证管坯沿水平方向的自由滑动。 

以上所述仅是本发明的实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

冠脉支架用钴/铁复合管材的制造方法及辅助设备专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。