专利摘要

专利摘要

本发明属于纳米纤维制备技术领域，提供了一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，首选采用快速凝固或超重力凝固制备镍原子含量为2～3at.％、包括α‑铝基体和铝镍纤维的铸态铝镍合金；采用质量浓度为10～30％的氢氧化钠溶液对铸态铝镍合金进行选择性腐蚀处理，得到悬浮液；然后过滤悬浮液，得到悬浮颗粒后，对悬浮颗粒进行干燥，得到铝镍纳米纤维。本发明采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金，能够得到含有α‑铝基体和分布在基体上的铝镍纤维，结合后续质量浓度为10～30％的氢氧化钠的选择性腐蚀处理，使得α‑铝基体溶解于溶液中，而铝镍纤维完整保留悬浮在氢氧化钠溶液中，再通过过滤和干燥过程，得到铝镍纳米纤维。

权利要求

1.一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，包括如下步骤：

(1)采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金；以原子百分比计，所述铸态铝镍合金含有2～3％的镍；所述铸态铝镍合金包括α-铝基体和分布在所述α-铝基体上的铝镍纤维；

(2)采用氢氧化钠溶液选择性腐蚀所述步骤(1)得到的铸态铝镍合金中的α-铝基体，得到悬浮液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～30％，所述悬浮液中含有铝镍纤维；

(3)过滤所述步骤(2)得到的悬浮液，得到悬浮颗粒；

(4)干燥所述步骤(3)得到的悬浮颗粒，得到铝镍纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中选择性腐蚀处理的时间为1h～2h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铸态铝镍合金中α-铝基体和铝镍纤维的质量比为(7.3～11.5):1。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中快速凝固的方式为甩带快淬，具体包括：将铝镍熔炼液浇注到转动的冷却辊表面。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝镍熔炼液的温度为750～950℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝镍熔炼液由纯铝和纯镍熔炼得到；所述纯铝和纯镍的质量比为(97～98)：(3～2)。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述冷却辊的转速为500～1000rpm；所述冷却辊的材质为纯铁或低碳钢。

8.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超重力凝固过程中的重力场为1000～4000G。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)选择性腐蚀前还包括将所述铸态铝镍合金进行破碎处理，得到碎化铸态铝镍合金；所述碎化铸态铝镍合金的最大尺寸≤10mm。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的干燥温度为80～100℃；所述干燥的时间为3～5h。

说明书

技术领域

本发明属于纳米纤维技术领域，特别涉及一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法。

背景技术

纳米纤维是指直径小于100nm而长度较长的线状材料，实际中通常把直径小于1000nm的材料也称为纳米纤维，其比表面积将比微米级纤维高上100倍。由于纳米纤维直径较小，具有较大的比表面积，从而会产生一些特殊的物理化学性质如尺寸效应、分子重导向和尺寸收缩等。纳米纤维以其优异的物理化学性质，受到广泛关注。

目前，常用的纳米纤维的制备方法有静电纺丝法和模板法，这些方法均存在工艺复杂的缺点。选择性腐蚀方式以其简单易行的优势逐渐成为纳米纤维制备的首选方式，选择性腐蚀是指将多相合金中的一种相完全腐蚀掉，而另一种相完全不腐蚀的一种材料研究方法。

例如，文献(Achim Walt等，Nanostructuresfrom directionally solidifiedNiAl–W eutectic alloys,ElectrochimicaActa,2006,52:1799–1804)介绍了一种制备Re或者W纳米丝的新工艺，即先采用定向凝固技术制备NiAl-(Re、W)多相合金，然后采用HCl和H2O2的混合液结合适当的电压选择性溶解或腐蚀NiAl基体，得到Re纳米丝或者W纳米丝。但是，该文献报道的HCl和H2O2的混合液只能制备Re和W这些特别耐腐蚀的金属的纳米丝，不适于制备耐蚀性较差的铝镍纳米纤维。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，本发明提供的方法简单，可通过选择性腐蚀方式制备得到铝镍纳米纤维。

为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，包括如下步骤：

(1)采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金；以原子百分比计，所述铸态铝镍合金含有2～3％的镍；铸态铝镍合金包括α-铝基体和分布在所述α-铝基体上的铝镍纤维；

(2)采用氢氧化钠溶液选择性腐蚀所述步骤(1)得到的铸态铝镍合金中的α-铝基体，得到悬浮液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～30％，所述悬浮液中含有铝镍纤维；

(3)过滤所述步骤(2)得到的悬浮液，得到悬浮颗粒；

(4)干燥所述步骤(3)得到的悬浮颗粒，得到铝镍纳米纤维。

优选的，所述步骤(2)中选择性腐蚀处理的时间为1h～2h。

优选的，所述步骤(1)中铸态铝镍合金中α-铝基体和铝镍纤维的质量比为(7.3～11.5)：1。

优选的，所述步骤(1)中快速凝固的方式为甩带快淬，具体包括：将铝镍熔炼液浇注到转动的冷却辊表面。

优选的，所述铝镍熔炼液的温度为750～950℃。

优选的，所述冷却辊的转速为500～1000rpm；所述冷却辊的材质为纯铁或低碳钢。

优选的，所述铝镍熔炼液由纯铝和纯镍熔炼得到；所述纯铝和纯镍的质量比为(97～98)：(3～2)。

优选的，所述步骤(1)中超重力凝固过程中的重力场为1000～4000G。

优选的，所述步骤(2)选择性腐蚀处理前还包括将所述铸态铝镍合金进行破碎处理，得到碎化铸态铝镍合金；所述碎化铸态铝镍合金的最大尺寸≤10mm。

优选的，所述步骤(4)中的干燥温度为80～100℃；所述干燥的时间为3～5h。

本发明提供了一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，包括如下步骤：首选采用快速凝固或超重力凝固制备镍原子含量为2～3at.％的铸态铝镍合金；采用质量浓度为10～30％的氢氧化钠溶液选择性腐蚀所得到的铸态铝镍合金中的α-铝基体，得到含有铝镍纤维的悬浮液；然后过滤所述得到的悬浮液，得到悬浮颗粒后，对悬浮颗粒进行干燥，得到铝镍纳米纤维。本发明采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金，能够得到含有α-铝基体和分布在α-铝基体上的铝镍纤维，结合后续质量浓度为10～30％的氢氧化钠的选择性腐蚀处理，使得α-铝基体溶解于溶液中，而铝镍纤维完整保留悬浮在氢氧化钠溶液中，再通过过滤和干燥过程，得到铝镍纳米纤维。实施例结果表明，本发明提供的上述方案能够得到直径在300nm以下，长度为10～90μm的铝镍纳米纤维。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的铸态铝镍合金组织的SEM图；

图2为本发明实施例1制得的铝镍纳米纤维的SEM图；

图3为本发明实施例2制得的铸态铝镍合金组织的SEM图；

图4为本发明实施例2制得的铝镍纳米纤维的SEM图；

图5为本发明实施例3制得的铸态铝镍合金组织的SEM图；

图6为本发明实施例3制得的铝镍纳米纤维的SEM图；

图7为本发明实施例4制得的铸态铝镍合金组织的SEM图；

图8为本发明实施例4制得的铝镍纳米纤维的SEM图；

图9为本发明实施例5制得的铸态铝镍合金组织的SEM图；

图10为本发明实施例5制得的铝镍纳米纤维的SEM图；

图11为本发明对比例1选择性腐蚀下铸态铝镍合金组织的SEM图。

具体实施方式

本发明提供了一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法，包括如下步骤：

(1)采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金；以原子百分比计，所述铸态铝镍合金含有2～3％的镍；所述铸态铝镍合金包括α-铝基体和分布在所述α-铝基体上的铝镍纤维；

(2)采用氢氧化钠溶液选择性腐蚀所述步骤(1)得到的铸态铝镍合金中的α-铝基体，得到悬浮液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～30％，所述悬浮液中含有铝镍纤维；

(3)过滤所述步骤(2)得到的悬浮液，得到悬浮颗粒；

(4)干燥所述步骤(3)得到的悬浮颗粒，得到铝镍纳米纤维。

本发明采用快速凝固或超重力凝固制备铸态铝镍合金。本发明采用所述快速凝固或超重力凝固制备得到的铸态铝镍合金的合金组织包括α-铝基体和分布在所述α-铝基体上的铝镍纤维。在本发明中所述铸态铝镍合金中α-铝基体和铝镍纤维的质量比优选为(7.3～11.5)：1，进一步优选为(7.9～10.4)：1。在本发明中，所述铸态铝镍合金中化学组成为镍和铝；以原子百分含量计，所述铸态铝镍合金中镍的含量为2～3at.％，优选为2.2～2.8at.％；在本发明的实施例中，具体为2.4at.％、2.5at.％、2.6at.％或2.7at.％。

在本发明中，当采用快速凝固制备铸态铝镍合金时，所述快速凝固的方式优选为甩带快淬，具体包括：将铝镍熔炼液浇注到转动的冷却辊表面。在本发明中，所述浇注速率优选为5～10kg/min，进一步优选为6～8kg/min。在本发明中，所述铝镍熔炼液的温度优选为750～950℃，进一步优选为780～940℃，更优选为800～920℃；在本发明的实施例中，所述铝镍熔炼液的温度具体为760℃、770℃、790℃、710℃、720℃、730℃、770℃、790℃、810℃、830℃、850℃、870℃或900℃。本发明控制快速凝固过程中铝镍熔炼液的温度，避免温度过低导致的铝镍熔炼液流动性差，造成的喷嘴堵塞，也能避免温度过高造成的氧化，既能保证铝镍熔炼液具有较好的流动性，又不容易氧化，实现快速凝固，进而得到具有由α-铝和铝镍纳米纤维两种相构成的铝镍合金薄片。在本发明中，所述铝镍熔炼液中镍的原子百分含量优选为2～3at.％，进一步优选为2.2～2.8at.％；在本发明的实施例中，具体为2.4at.％、2.5at.％、2.6at.％或2.7at.％。在本发明中，制备铸态铝镍合金用铝镍熔炼液中镍与所述铸态铝镍合金中镍的含量一致。

在本发明中，所述铝镍熔炼液优选由纯铝和纯镍熔炼得到。本发明对所述纯铝和纯镍的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明中，所述纯铝和纯镍的物质的量比优选为(97～98)：(3～2)，进一步优选为(97.2～97.8)：(2.8～2.2)；在本发明的实施例中，所述纯铝和纯镍的物质的量比具体为97:3、97.8:2.2、97.6:2.4、97.5:2.5、97.4:2.6、97.3:2.7或97.2:2.8。本发明对所述熔炼的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的金属熔炼方式即可。在本发明的实施例中，所述熔炼具体在电阻炉或感应加热炉中进行。

本发明将所述铝镍熔炼液浇注到转动的冷却辊表面，进行甩带快淬，实现快速凝固，得到铸态铝镍合金。在本发明中，所述冷却辊的转速优选为500～1000rpm，进一步优选为550～950rpm，更优选为600～900rpm，最优选为700～800rpm；在本发明的实施例中，所述冷却辊的转速具体为520rpm、570rpm、590rpm、610rpm、630rpm、670rpm、710rpm、740rpm、770rpm、810rpm、860rpm、920rpm、940rpm、970rpm或990rpm。在本发明中，所述冷却辊的材质优选为纯铁或低碳钢；所述冷却辊的温度优选为室温。本发明采用所述冷却辊的作用有两个方面：一是能够实现铝镍合金的快速凝固，得到具有由α-铝和铝镍纳米纤维两种相构成的铝镍合金薄片；有助于在随后的选择性腐蚀过程中得到铝镍纳米纤维；二是冷却辊材质为纯铁或低碳钢，有别于目前单辊甩带领域正在使用的铜辊，其优点是铁辊表面不会与铝镍熔炼液反应，而铜辊表面会与铝镍熔炼液反应。本发明对所述甩带快淬的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明的实施例中，所述甩带快淬具体通过单辊甩带机完成。

本发明采用所述铝镍熔炼液进行凝固，确保得到的铝镍合金，具有两种相结构，即α-铝+铝镍纤维。

本发明采用所述快速凝固方式制备铸态铝镍合金时，冷却速率大，相结构将变得细小，铝镍纤维将变成铝镍纳米纤维，确保凝固后的铝镍合金具有如下组织：α-铝基体+铝镍纳米纤维，便于在后续选择性腐蚀过程中，只腐蚀α-铝基体，而不腐蚀铝镍纳米纤维，因而α-铝基体被溶解掉，而铝镍纳米纤维将留下，最终经过滤可以得到铝镍纳米纤维。

当采用超重力凝固制备铸态铝镍合金时，本发明对所述超重力凝固的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可；即将铝镍熔炼液在超重力场作用下进行冷却凝固。在本发明中，所述超重力凝固过程中的超重力场优选为1000～4000G，进一步优选为1200～3800G，更优选为1500～3500G，最优选为2000～3000G。在本发明中，所述铝镍熔炼液与上述快速凝固技术方案中的铝镍熔炼液一致，在此不再赘述。

本发明采用所述超重力凝固方式制备铸态铝镍合金时，当超重力场大于1000G时，相结构将变得细小，铝镍纤维变成铝镍纳米纤维；确保凝固后的铝镍合金具有如下组织：α-铝基体+铝镍纳米纤维。这样，在后续选择性腐蚀过程中，只腐蚀α-铝基体，而不腐蚀铝镍纳米纤维，因而α-铝基体被溶解掉，而铝镍纳米纤维将留下，最终经过滤可以得到铝镍纳米纤维。

得到铸态铝镍合金后，本发明采用氢氧化钠溶液选择性腐蚀所述铸态铝镍合金中的α-铝基体，得到悬浮液；本发明选择性腐蚀机理是单质铝能够和氢氧化钠溶液反应，形成偏铝酸钠溶液；而铝镍纤维相中的铝已经和镍形成了铝镍金属间化合物，其键为共价键，结构稳定，氢氧化钠溶液不能和铝镍金属间化合物反应。在本发明中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为10～30％，进一步优选为12～28％，更优选为15～25％，最优选为18～20％。在本发明中，所述选择性腐蚀处理的时间优选为1h～2h，进一步优选为1.2～1.5h。在本发明中，所述选择性腐蚀处理的方式优选为将所述铸态铝镍合金浸没在所述氢氧化钠溶液中；在本发明中，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠和铸态铝镍合金中铝的质量比优选为(3～8)：1，进一步优选为(4～5)：1。本发明采用所述氢氧化钠溶液对所述铸态铝镍合金进行选择性腐蚀处理，所述铸态铝镍合金中α-铝基体被腐蚀溶解到氢氧化钠溶液中，而原本分布在所述α-铝基体上的铝镍纤维悬浮在氢氧化钠溶液中，形成悬浮液。在本发明中，所述悬浮液中含有溶解的偏铝酸根离子和悬浮的铝镍纤维。

所述选择性腐蚀前，本发明优选将所述铸态铝镍合金进行破碎处理，得到碎化铸态铝镍合金，对所述碎化铸态铝镍合金进行选择性腐蚀。本发明对所述破碎方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的合金破碎方式，以能实现铸态铝镍合金的尺寸变小即可。在本发明中，所述碎化铸态铝镍合金的最大尺寸优选≤10mm，进一步优选≤5mm。本发明通过将得到的铸态铝镍合金破碎的方式实现铸态铝镍合金尺寸的缩小，便于后续选择性腐蚀过程中，与氢氧化钠溶液的充分接触，提高腐蚀效率。

得到悬浮液后，本发明对所述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒。在本发明中，所述过滤的方式优选包括滤纸过滤或真空抽滤。本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的以能实现悬浮颗粒和溶液的分离即可。

得到悬浮颗粒后，本发明将所述悬浮颗粒进行干燥，得到铝镍纳米纤维。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃；所述干燥的时间优选为3～5h，进一步优选为4h。本发明经过所述干燥过程，实现对水分的去除，减弱铝镍纳米纤维的氧化。

所述干燥前，本发明优选对所述悬浮颗粒进行洗涤，得到洁净的悬浮颗粒。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为蒸馏水；所述洗涤的次数优选为3次；本发明采用所述洗涤时间对悬浮颗粒中残留溶液的去除，提高铝镍纳米纤维的纯度。

本发明得到的铝镍纳米纤维的直径优选≤300nm，进一步优选150～280nm，更优选150～250nm，最优选为150～200nm；所述铝镍纳米纤维的长度优选为10～90μm，进一步优选为10～60μm，更优选为15～50μm。在本发明中，所述铝镍纳米纤维宏观为粉体。在本发明中，所述铝镍纳米纤维具有直径小，长径比大，比表面积高，活性高等优异性能。

本发明成分范围内的铝镍熔炼液在常规凝固后，得到的铝镍合金中铝镍纤维相比较粗大，其直径约为0.5～1μm。本发明采用所述快速凝固方式制备铸态铝镍合金时，冷却速率大，相结构将变得细小，铝镍纤维将变成铝镍纳米纤维，其直径由0.5～1μm细化到150～200nm，比表面积增加11～25倍。本发明还为铝镍纳米纤维的制备提供了采用氢氧化钠溶液选择性腐蚀制备的新思路。

为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

采用铝块(纯度为99.99wt.％)、镍片(纯度为99.95wt.％)为原材料，按照Al97.6at.％和Ni 2.4at％的原子配比，配制总质量为100g的合金原料，将其放入石墨坩埚中，再连同坩埚一起放入温度为800℃的加热炉中进行熔炼，待其完全熔化后保温半个小时，使熔化液的温度保持在800℃。

采用单辊甩带机将上述熔化液注入到纯铁辊子表面进行甩带，实现快速凝固得到铸态的片状铝镍合金，甩带时熔化液的温度控制为800℃，浇注速率控制为10kg/min；辊子的转速限定为500rpm。

对得到铸态铝镍合金进行微观组织观察，结果如图1所示，可见，快速凝固后得到的铸态铝镍合金的组织为铝基体和分布在铝基体上的铝镍纤维，其中铝镍纤维的直径约为250～300nm。

将上述铸态的铝镍合金进行破碎成最大尺寸为数毫米的小片状铝镍合金；

取上述小片状铝镍合金10克，放入400mL质量浓度为10wt.％NaOH溶液中进行腐蚀反应，反应时间为1.5h，将铝镍合金中的铝基体腐蚀溶解，铝镍纤维悬浮在氢氧化钠溶液中，得到悬浮液；

采用滤纸和真空抽滤机将上述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒，采用蒸馏水溶液对悬浮颗粒洗涤三次，最后将洗涤后的悬浮颗粒放入温度为80℃的真空干燥箱中，烘干4小时后取出，得到铝镍合金纳米纤维粉体。

所得铝镍合金纳米纤维粉体的SEM形貌如图2所示，铝镍纳米纤维粉体的直径在250～300nm之间，长度为20～80μm。

实施例2

采用铝块(纯度为99.99wt.％)、镍片(纯度为99.95wt.％)为原材料，按照Al97.5at.％和Ni 2.5at％的原子配比，配制总质量为100g的合金原料，将其放入石墨坩埚中，再连同坩埚一起放入温度为850℃的加热炉中进行熔炼，待其完全熔化后保温半个小时，使熔化液的温度保持在850℃。

采用单辊甩带机将上述熔化液注入到低碳钢辊子表面进行甩带，实现快速凝固得到铸态的片状铝镍合金，甩带时熔化液的温度为850℃；浇注速率控制为8kg/min，辊子的转速限定为1000rpm。

对得到的铸态铝镍合金进行微观组织观察，结果如图3所示，可见，快速凝固后得到的铸态铝镍合金的组织为铝基体和分布在铝基体上的铝镍纤维。

将上述铸态的铝镍合金进行破碎成最大尺寸为数毫米大小的小片状铝镍合金；

取上述小片状铝镍合金10克，放入250mL质量浓度为20％的NaOH溶液中进行腐蚀反应，将铝镍合金中的铝基体腐蚀溶解，铝镍纤维悬浮在氢氧化钠溶液中，得到悬浮液；

采用滤纸和真空抽滤机将上述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒，采用蒸馏水溶液对悬浮颗粒洗涤三次，最后将洗涤后的悬浮颗粒放入温度为80℃的真空干燥箱中，烘干4小时后取出，得到铝镍合金纳米纤维粉体。

所得铝镍合金纳米纤维粉体的SEM形貌如图4所示，铝镍纳米纤维粉体的直径在200～250nm之间，长度为20～60μm。

实施例3

采用铝块(纯度为99.99wt.％)、镍片(纯度为99.95wt.％)为原材料，按照Al97.4at.％和Ni 2.6at％的原子配比，配制总质量为100g的合金原料，将其放入石墨坩埚中，再连同坩埚一起放入温度为850℃的加热炉中进行熔炼，待其完全熔化后保温半个小时，使熔化液的温度保持在850℃。

采用单辊甩带机将上述熔化液注入到低碳钢辊子表面进行甩带，实现快速凝固得到铸态的片状铝镍合金，甩带时熔化液的温度为850℃；浇注速率控制为6kg/min，辊子的转速限定为600rpm。

对得到的铸态铝镍合金进行微观组织观察，结果如图5所示，可见，快速凝固后得到的铸态铝镍合金的组织为铝基体和分布在铝基体上的铝镍纤维。

将上述铸态的铝镍合金进行破碎成最大尺寸为数毫米大小的小片状铝镍合金；取上述小片状铝镍合金10克，放入200mL放入质量浓度为30％的NaOH溶液中进行腐蚀反应，得到悬浮液；

采用滤纸和真空抽滤机将上述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒，采用蒸馏水溶液对悬浮颗粒洗涤三次，最后将洗涤后的悬浮颗粒放入温度为80℃的真空干燥箱中，烘干4小时后取出，得到铝镍合金纳米纤维粉体。

所得铝镍合金纳米纤维粉体的SEM形貌如图6所示，铝镍纳米纤维粉体的直径在180～200nm之间，长度为15～50μm。

实施例4

采用铝块(纯度为99.99wt.％)、镍片(纯度为99.95wt.％)为原材料，按照Al97.3at.％和Ni 2.7at％的原子配比，配制总质量为100g的合金原料，将其放入石墨坩埚中，再连同坩埚一起放入温度为900℃的加热炉中进行熔炼，待其完全熔化后保温半个小时，使熔化液的温度保持在900℃。

将上述熔炼好的熔化液连同石墨坩埚一起放入超重力凝固机进行超重力凝固，超重力场大小设定为1000G；

对得到的铸态铝镍合金进行微观组织观察，结果如图7所示，可见，超重力凝固后得到的铸态铝镍合金的组织为铝基体和分布在铝基体上的铝镍纤维。

将上述铸态的铝镍合金进行破碎成最大尺寸为数毫米大小的小块状铝镍合金；取上述小片状铝镍合金10克，放入300mL质量浓度为20％的NaOH溶液中进行腐蚀反应，将铝镍合金中的铝基体腐蚀溶解，铝镍纤维悬浮在氢氧化钠溶液中，得到悬浮液；

采用滤纸和真空抽滤机将上述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒，采用蒸馏水溶液对悬浮颗粒洗涤三次，最后将洗涤后的悬浮颗粒放入温度为80℃的真空干燥箱中，烘干4小时后取出，得到铝镍合金纳米纤维粉体。

所得铝镍合金纳米纤维粉体的SEM形貌如图8所示，铝镍纳米纤维粉体的直径在250～300nm之间，长度为10～40μm。

实施例5

采用铝块(纯度为99.99wt.％)、镍片(纯度为99.95wt.％)为原材料，按照Al97at.％和Ni 3at％的原子配比，配制总质量为100g的合金原料，将其放入石墨坩埚中，再连同坩埚一起放入温度为900℃的加热炉中进行熔炼，待其完全熔化后保温半个小时，使熔化液的温度保持在900℃。

将上述熔炼好的熔化液连同石墨坩埚一起放入超重力凝固机进行超重力凝固，超重力场大小设定为5000G；

对得到的铸态铝镍合金进行微观组织观察，结果如图9所示，可见，超重力凝固后得到的铸态铝镍合金的组织为铝基体和分布在铝基体上的铝镍纤维。

将上述铸态的铝镍合金进行破碎成最大尺寸为数毫米大小的小块状铝镍合金；取上述小片状铝镍合金10克，放入300mL质量浓度为20％的NaOH溶液中进行腐蚀反应，将铝镍合金中的铝基体腐蚀溶解，铝镍纤维悬浮在氢氧化钠溶液中，得到悬浮液；

采用滤纸和真空抽滤机将上述悬浮液进行过滤，得到悬浮颗粒，采用蒸馏水溶液对悬浮颗粒洗涤三次，最后将洗涤后的悬浮颗粒放入温度为80℃的真空干燥箱中，烘干4小时后取出，得到铝镍合金纳米纤维粉体。

所得铝镍合金纳米纤维粉体的SEM形貌如图10所示，铝镍纳米纤维粉体的直径在180～200nm之间，长度为15～50μm。

采用激光粒度仪对实施例1～5得到的铝镍纳米纤维进行比表面积性能检测，其结果分别为4.9m2/g、6.1m2/g、7.0m2/g、4.9m2/g和7.0m2/g。

对比例1

按照实施例1的方式制备铝镍纳米纤维，区别在于，采用质量浓度为25％HNO3代替质量浓度为10％NaOH溶液选择性腐蚀铝镍合金，得到的铝镍合金的微观组织如图11所示，由图可知，其腐蚀过程中α-铝基体与铝镍纤维都被腐蚀，选择性腐蚀效果并不明显，采用该种腐蚀剂并不能制得铝镍纳米纤维。

由以上实施例可知，本发明能够制备得到直径在300nm以下，且长度在10～90μm的铝镍纳米纤维。本发明提供的方法具有制备工艺简单、易于操作、易于实现大规模工业生产等特点；并且本发明制备过程中采用的金属铝、金属镍和NaOH均为常见的工业原料，具有价格低廉，容易购置的特点。

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

一种选择性腐蚀制备铝镍纳米纤维的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。