专利摘要
本发明公开了一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤，首先将完全溶解于无水乙醇的InCl3·4H2O溶液逐滴加入到完全溶解于无水乙醇的NbCl5溶液中；再将得到的溶液逐滴加入到均匀的无水乙醇与钛酸四丁酯混合溶液中；然后滴加浓盐酸调节pH，形成(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；利用微波水热系统，对(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，最后，将反应后得到的粉体用无水乙醇清洗并过滤后烘干，获得纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体；微波水热法制备粉体周期短，产物纯度高，晶粒粒径可达到纳米级别，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应；该方法制备的纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体纯度高，分散性好，颗粒均匀分布，粒径分布在700nm～800nm。
权利要求
1.一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，按照摩尔比为1:1分别称量NbCl
步骤2，量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，再滴加无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤1中的NbCl
步骤3，将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌达到均匀状态，得到D溶液；
步骤4，将步骤3中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
步骤5，选用浓盐酸调节溶液酸碱度，向步骤4得到的混合溶液中缓慢滴加0.02mol～0.14mol浓盐酸，得到(In
步骤6，使用微波加热的方式对步骤5获得的(In
步骤3中，溶液B的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速200r/min～400r/min；
步骤4中，D溶液的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为50min～80min，搅拌机转速400r/min～600r/min；
步骤5中，浓盐酸的质量分数为36％～38％，滴加速度为0.4mL/min～0.6mL/min，搅拌时间为50～80min。
2.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤1中，制备A溶液和B溶液过程中搅拌时间为5h～8h，搅拌机转速300r/min～500r/min。
3.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤2中，无水乙醇的滴加速度为1mL/min～3mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速300r/min～500r/min。
4.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤6中，使用无水乙醇洗涤次数为4～9次。
5.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤6中，采用离心法去除Cl
说明书
技术领域
本发明属于湿化学法制备纳米粉体领域，具体涉及一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法。
背景技术
近年来，现代通信技术、互联网、局域网及微电子技术不断发展，电子技术已经广泛用于国防、科学、工业、医学、通讯(信息处理、传输和交流)、广播、电视、航空、导航、无线电定位、自动控制、遥控遥测、计算机及文化生活等各个领域，对推动国民经济的发展起着重要的作用。并且随着电子技术和产业的发展，微电子器件的发展要求体积更小、速度更快、频率更高、功耗更低，以实现小型化、微型化和集成化。这种飞速的发展对电容器、存储器等电容性器件的尺寸和性能提出了更高的要求，其介质材料正成为现代通信技术中的关键基础材料，因此提高它的性能具有巨大的应用前景。
继掺杂的BaTiO3、Ba(Fe0.5Nb0.5)O3和CCTO之后，人们发现了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2作为新材料具有极低的介电损耗、极高的介电常数和良好的频率和温度稳定性等优点，成为近几年学术界关注的焦点之一。目前制备(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体的方法有很多种，大多数都是采用了传统的固相法进行制备。传统的固相法是指把固溶体或固体混合物中可溶性成分用溶液浸出后，残留的不溶性成分会成为疏松的骨架状或松散的粉末，稍加研磨即可成为超细粉体的过程。传统固相法虽然制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，但是，其能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质和制备的陶瓷晶粒尺寸大等缺点。
水热法实现低温高压的反应环境来制备纳米材料，因有着无法比拟的优越性，而得到了人们的广泛应用。但是传统水热反应制备纳米TiO2粉体的反应时间较长，因此研究新的水热反应方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决了现有技术中存在的问题，本发明公开了一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型的制备方法，利用微波作为加热工具，可实现分子水平上的搅拌，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应，从而反应的局部条件得到了改善，缩短了反应时间，制得粉体粒径小而均匀，提高了工作效率，解决了现有技术的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，按照摩尔比为1:1分别准确称量NbCl5和InCl3·4H2O并分别加入无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到A溶液和B溶液；
步骤2，量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，再滴加无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤1中的NbCl5的摩尔比为18:1；
步骤3，将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌达到均匀状态，得到D溶液；
步骤4，将步骤3中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
步骤5，选用浓盐酸调节溶液酸碱度，向步骤4得到的混合溶液中缓慢滴加0.02mol～0.14mol浓盐酸，得到(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；
步骤6，使用微波加热的方式对步骤5获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，再将粉体用无水乙醇洗涤，除去Cl
步骤1中，制备A溶液和B溶液过程中搅拌时间为5h～8h，搅拌机转速300r/min～500r/min。
步骤2中，无水乙醇的滴加速度为1mL/min～3mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速300r/min～500r/min。
步骤3中，溶液B的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速200r/min～400r/min。
步骤4中，D溶液的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为50min～80min，搅拌机转速400r/min～600r/min。
步骤5中，浓盐酸的质量分数为36％～38％，滴加速度为0.4mL/min～0.6mL/min，搅拌时间为50～80min。
步骤6中，使用无水乙醇洗涤次数为4～9次。
步骤6中，采用离心法去除Cl
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用微波水热法制备纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体，相比于传统固相法，水热法具有制备简单、制备的粉体晶型好等优点，而微波水热法相比于一般水热法具有制备周期短，相对安全，产物纯度高等优点，并且，晶粒粒径可达到纳米级别，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应，从分子级别上提供化学计量比和结构均一的材料；该方法制备的纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体纯度高，分散性好，颗粒均匀分布，粒径分布在700～800nm，本发明反应温度低，无需煅烧，节约能源，制得的粉体颗粒均匀且尺寸较小。
进一步，设定NbCl5、InCl3·4H2O在无水乙醇溶液中的搅拌时间为5h～8h，使得NbCl5、InCl3·4H2O能够完全溶解，同时提高化学计量比的精确度。
进一步，通过设定无水乙醇、B溶液和D溶液的滴定速度，保证溶液混合均匀。
进一步，通过滴加盐酸控制溶液酸碱度，有效防止反应物的水解，保证了产物的纯度；通过缓慢的滴加速度可以避免溶液局部酸溶液浓度过大而导致溶液物化性质的改变。
附图说明
图1为本发明制备的纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体X射线衍射图谱。
图2为本发明制备的纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2体的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
采用微波辐射与水热法相结合的微波水热法是一种新型的制备方法，利用微波作为加热工具，可实现分子水平上的搅拌，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应，从而反应的局部条件得到了改善，缩短了反应时间，提高了工作效率，是一种具有广阔发展前景的制备方法；并且，晶粒粒径可达到纳米级别，从分子级别上提供化学计量比和结构均一的材料等特点。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液和B溶液。
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液、B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.02mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤4～9次，离心除去Cl
实施例2
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5和InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液和B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.05mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液。
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤4～9次，离心除去Cl
实施例3
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液和B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入溶液C中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.08mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液。
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤4～9次，离心除去Cl
实施例4
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液和B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液；其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.11mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤4～9次，离心除去Cl
实施例5
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液和B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液。其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.14mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液。
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤4～9次，离心除去Cl
实施例6
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液、B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀溶液C。其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将溶液B缓慢滴入溶液A中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.08mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液。
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃下反应30min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤7次，离心除去Cl
实施例7
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液、B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液。其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中得到的混合溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.08mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在180℃下反应30min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤7次，离心除去Cl
实施例8
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比为1:1分别精确称量NbCl5、InCl3·4H2O并分别加入适量无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到均匀的A溶液、B溶液。
(2)量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，滴加适量的无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤(1)的NbCl5的摩尔比为18:1；
(3)将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌均匀，得到D溶液；
(4)将步骤(3)中得到的D溶液缓慢滴入溶液C中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；
(5)选用浓盐酸调节溶液酸碱度，缓慢滴加0.08mol浓盐酸于步骤(4)得到的混合溶液中，得到了(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液。
(6)利用微波水热系统,使用微波加热的方式对步骤(5)获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在200℃下反应30min得到的粉体，将粉体用无水乙醇洗涤7次，离心除去Cl-后于干燥箱中80℃烘干，获得纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体。
一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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