专利摘要

本公开提供了一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其方法工艺步骤包括：(1)称取硝酸盐复合盐与三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；(2)将步骤(1)所得反应体系加热反应，然后随反应容器冷却；(3)使用乙醇冰水溶液溶解步骤(2)所得产物；(4)将步骤(3)所得的产物过滤，干燥，即可得到三钼酸钾纳米线。所述方法所制备的三钼酸钾纳米线长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100‑300纳米之间，结晶度高，尺寸分布均匀，所述制备方法简单、易于大规模生产。

权利要求

1.一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其方法工艺步骤包括：

（1）称取硝酸盐复合盐与三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

（2）将步骤（1）所得反应体系加热反应，然后随反应容器冷却；

（3）使用乙醇冰水溶液溶解步骤（2）所得产物；

（4）将步骤（3）所得的产物过滤，干燥，即可得到三钼酸钾纳米线；

其中，步骤（2）中加热反应的条件具体为：加热温度至380-430℃，反应时间为10-40min；所述三钼酸钾纳米线的长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100-300纳米之间；所述硝酸盐复合盐为：硝酸锂、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐或硝酸钙、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐。

2.根据权利要求书1所述的一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硝酸盐复合盐与三氧化钼的质量比为（2-20）：1。

3.根据权利要求书1所述的一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述乙醇冰水溶液中的乙醇含量为20%-80%，温度为-10-0℃。

4.根据权利要求书1所述的一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（4）中干燥的温度为50-150℃，干燥时间为30-120min。

说明书

技术领域

本公开属于纳米材料技术领域，具体涉及一种三钼酸钾纳米线的制备方法。

背景技术

金属钼酸盐化合物属于多金属氧酸盐的一个分支，具有稳定的晶体结构，不同的氧化价态，良好的物理化学性质和良好的导电性，在能量储存、工业催化、光致发光、光纤和湿度传感器等方面有重要的应用，尤其是用于锂离子电池的电极材料。例如钼酸盐具有高比表面积和表面能、高选择性和多活性点等特性，在烯烃环氧化和醇的氧化等有机催化反应方面应用很广。此外，钼酸盐具有优越的发光性能和良好的显色、变色效应，是一种良好的激光施主材料，未来有可能成为彩色显示器中三基色的来源，在超大屏幕彩色显示器中获得应用。如果在卷烟中加入钼酸盐添加剂则可以有效地降低烟气中自由基、焦油和芳香化合物的含量。目前，钼酸盐常见的合成方法主要有水热法、共沉淀法、声化学方法、燃烧方法、溶胶-凝胶法和固相法等。薛炯微等人发明了一种简单高效制备三钼酸钾纳米线的方法，通过钼酸铵在水溶液中和钾离子在70℃左右反应而形成，由于钼酸盐微溶于水，以水为反应介质，将会影响产物的结晶度以及物理化学性能，所以其制备的三钼酸钾纳米线的结晶度低。张志毅报道了一种复合熔盐法制备四钼酸盐纳米带的方法，利用硝酸钾和硝酸锂作为熔盐，钼酸钠作为反应物，加入浓盐酸，在180℃反应24小时，制备出三斜相四钼酸盐纳米带，其缺点是耗费时间长。

发明内容

为了解决上述问题，本公开的目的是提供一种三钼酸钾纳米线的制备方法。使其能够具有制作工艺简便、产品结晶度高的效果。

为实现上述目的的技术方案如下：

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其方法工艺步骤包括：

(1)称取硝酸盐复合盐与三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

(2)将步骤(1)所得反应体系加热反应，然后随反应容器冷却；

(3)使用乙醇冰水溶液溶解步骤(2)所得产物；

(4)将步骤(3)所得的产物过滤，干燥，即可得到三钼酸钾纳米线。

上述步骤(1)中所述的硝酸盐复合盐为：硝酸锂、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐或硝酸钙、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐，硝酸盐复合盐与三氧化钼的质量比为(2-20)：1。

上述步骤(2)中所述的加热温度至380-430℃，反应时间为10-40min。

上述步骤(3)中所述乙醇冰水溶液中的乙醇含量为20％-80％，温度为-10-0℃。

上述步骤(4)中干燥的温度为50-150℃，干燥时间为30-120min。

本公开的有益效果是：提供了一种三钼酸钾纳米线的制备方法，所述方法所制备的三钼酸钾纳米线长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100-300纳米之间，结晶度高，尺寸分布均匀，所述制备方法简单、易于大规模生产。

附图说明

图1为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在50.0μm尺标下的的SEM图。

图2为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在4.00μm尺标下的的SEM图。

图3为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在500μm尺标下的的SEM图。

图4为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线的XRD结果图。

具体实施方式

以下各步骤仅用以说明本公开的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各步骤对本公开进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各步骤所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本公开各步骤技术方案的范围。

实施例1

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，按照如下工艺步骤的顺序进行：

1)准确称量的2g硝酸盐复合盐与0.3g三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

2)然后将步骤1)所得反应体系加热至410℃并反应20min，然后随炉冷却；

3)用50％乙醇冰水溶液，溶解步骤2)所得产物；

4)将步骤3)所得溶液过滤，80℃干燥60min，即可得到三钼酸钾纳米线。

将上述制备好的三钼酸钾纳米线在不同放大倍数的扫描电子显微镜下进行观察，结果如图1、图2、图3。图2、图1、图3是分别在4.00μm、50.0μm、500μm尺标下扫描出的图像，根据图1、图2、图3发现使用本公开所制备的三钼酸钾纳米线长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100-300纳米之间，而且尺寸均匀。然后用X射线衍射法检测最终产物的XRD图谱，结果如图4，根据图4发现使用本公开所制备的三钼酸钾纳米线的结晶度很高。

实施例2

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，按照如下工艺步骤的顺序进行：

1)准确称量的10g硝酸盐复合盐与0.5g三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

2)然后将步骤1)所得反应体系加热至430℃并反应10min，然后随炉冷却；

3)用80％乙醇冰水溶液，溶解步骤2)所得产物；

4)将步骤3)所得溶液过滤，90℃干燥40min，即可得到三钼酸钾纳米线。

实施例3

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，按照如下工艺步骤的顺序进行：

1)准确称量的5g硝酸盐复合盐与2.5g氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

2)然后将步骤1)所得反应体系加热至380℃并反应40min，然后随炉冷却；

3)用20％乙醇冰水溶液，溶解步骤2)所得产物；

4)将步骤3)所得溶液过滤，50℃干燥120min，即可得到三钼酸钾纳米线。

实施例4

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，按照如下工艺步骤的顺序进行：

1)准确称量的2g硝酸盐复合盐与0.5g氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

2)然后将步骤1)所得反应体系加热至410℃并反应20min，然后随炉冷却；

3)用40％乙醇冰水溶液，溶解步骤2)所得产物；

4)将步骤3)所得溶液过滤，150℃干燥30min，即可得到三钼酸钾纳米线。

一种三钼酸钾纳米线的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。