专利摘要

专利摘要

本发明属于分离纯化装置技术领域，具体来说一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置。所述一体化装置包括收集装置和依次设在反应釜内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元及温度压力调节单元。与现有技术相比，本发明所述的手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置能有效除去各类杂质，高效率地分离纯化得到手性化合物，工艺简单，可大规模工业化操作，应用于各类手性化合物废液处理。

权利要求

1.一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述一体化装置包括收集装置(9)和依次设在反应釜(4)内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层(8)；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元(2)及温度压力调节单元(3)；所述收集装置(9)与反应釜(4)底部连通。

2.根据权利要求1所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层(5)和吸附层(6)，用于去除有色杂质和固体杂质。

4.根据权利要求3所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述过滤层(5)为硅藻土，所述吸附层(6)为活性炭。

5.根据权利要求4所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述金属离子去除系统为离子交换树脂层(7)。

6.根据权利要求5所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述手性分离膜层(8)负载有手性识别剂，该手性识别剂为氨基酸衍生物、环糊精、牛血清蛋白或24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。

7.根据权利要求6所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，其特征在于，所述反应釜(4)顶部左侧设有进料口(1)。

8.一种应用权利要求7所述装置分离纯化手性化合物废液的方法，其特征在于，所述方法具体步骤为：将手性化合物废液通入反应釜(4)，加入共沸溶剂，通过温度压力调节单元(3)控制反应釜温度和压力，用溶剂去除系统减压蒸馏或共沸除去其中的水分或溶剂，在此过程中关闭活动隔板；进行上述步骤之后打开活动隔板，处理后的反应液利用重力作用依次通过用于有色杂质及固体杂质的杂质去除单元和金属离子去除系统，根据杂质的含量选择过滤层(5)、吸附层(6)及离子交换树脂层(7)中硅藻土、活性炭或离子交换树脂的用量，并且，通过该用量控制液体通过的速度和分离效率，继而，反应液通过负载有手性识别剂的手性分离膜层(8)，根据被分离手性化合物的结构、性质选择手性识别试剂，最后，通过手性分离膜层(8)的溶液进入收集装置。

说明书

技术领域

本发明属于分离纯化装置技术领域，具体来说一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置。

背景技术

手性是自然界普遍存在的现象，天然及合成的手性化合物很多，如氨基酸、糖类等也都是手性分子。由于光学活性化合物与其生物活性和药物活性密切相关，研究有效方法分离和制备光学活性化合物受到广泛关注。其中，包括对映异构体的手性拆分方法，即在手性助剂的作用下，将外消旋体拆分为纯对映体。外消旋体的工业化大规模的手性拆分是制备手性化合物的关键。

膜分离是一种近几年发展的新型节能技术，通过手性膜拆分对映异构体在连续性和能量有效方面具有显著优点。由于固膜拆分具有便于连续操作、易于放大、装置设计与系统应用灵活、能耗低、能量利用率高等突出优点，因而成为膜手性拆分的重点方向。手性选择剂对映体的选择性识别亲和性差异是关键，常用的手性选择剂包括：蛋白质、抗菌素、多糖、氨基酸以及超分子化合物(如环糊精、冠醚)等，这类物质具有能与对映体作用的特异性结合位点(包括对映体结合位置、手性环或空穴)，对映体与结合位点数目以及结合力的差异将导致消旋体渗透量和渗透速率间的差距。

目前，由于手性化合物在天然产物提取及药物合成中的广泛使用，其也大量存在于部分手性化合物相关制备工艺的废液中。因涉及的工艺不同，废液中可能存在金属离子，有色杂质、固体杂质等。直接将该废液通过手性膜拆分，其中存在的杂质将影响膜分离的选择性与通量，但是通过分步提纯多种工艺结合又增加了工艺步骤与设备，回收废液分离提纯成本较高，无法大规模应用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述一体化装置包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；收集装置9与反应釜4底部连通。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述金属离子去除系统为离子交换树脂层7。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为氨基酸衍生物、环糊精、牛血清蛋白或24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

应用时，针对含手性化合物的废液，其中，包含一种手性化合物，还包含少量水分或有机溶剂、固体杂质、有色杂质、金属离子中的一种或几种。将所述废液通入反应槽，可选的加入共沸溶剂，通过温度和压力调节单元控制反应釜温度和压力，减压蒸馏或共沸除去其中的水分或溶剂，避免其与手性化合物形成溶剂合物，影响后续的手性分离效果，处理后的反应液利用重力作用依次通过有色杂质和固体杂质去除单元和金属离子去除系统，根据杂质的含量选择适宜的过滤层、吸附层及离子交换树脂层中硅藻土、活性炭或离子交换树脂的用量，并且，通过该用量控制液体通过的速度和分离效率，继而，反应液通过负载有手性识别剂的手性分离膜，根据被分离手性化合物的结构、性质选择适宜的手性识别试剂，如环糊精、牛血清蛋白、24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮、氨基酸衍生物等，最后，通过手性分离膜系统的溶液进入收集装置。

与现有技术相比，本发明所述的手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置能有效除去各类杂质，高效率地分离纯化得到手性化合物，工艺简单，可大规模工业化操作，应用于各类手性化合物废液处理。

附图说明

图1：本发明所述的一体化装置示意图；进料口1、蒸馏装置2、调节单元3、反应釜4、过滤层5、吸附层6、离子交换树脂层7、手性分离膜8、收集装置9。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为 CH-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为环糊精。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

实施例2

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为 CH-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为牛血清蛋白。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

实施例3

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为 CH-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

效果验证

取含26％的光学活性戊醇(即(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇)的废液，废液内还含12％的异戊醇以及16％的外消旋光学戊醇，还有少量金属离子、水及异丙醇。分别用实施例1-3的装置进行分离，三者的差别仅为手性识别剂的种类不同。操作时，包含手性化合物的废液通过进料口1进入反应釜4，通过温度和压力调节单元3调节釜内的温度和压力，通过蒸馏装置2蒸馏出反应液中的水分，过滤层5上部设有活动隔板，阻挡反应液直接进入过滤层5，待反应液经过上述处理后，打开活动隔板，所述反应液首先通过过滤层5，其中的硅藻土有效过滤固体杂质，再通过吸附层6，其中活性炭进一步吸附其中的有色杂质，然后通过离子交换树脂层7，除去反应液中的金属离子，继而反应液通过手性分离膜8，最后，分离后的溶液进入收集装置9，实现手性化合物的有效分离。分离之后，收集装置中得到的光学活性戊醇的纯度依次为87％、89％、96％。

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。