专利摘要

专利摘要

本发明提供了一种有机发光材料，是二苯基氧化磷二甲胺脒化合物。其制备方法是在无氧无水条件下，将1，1，1，3，3，3－六甲基二硅胺基锂与N，N－二甲基氨基腈进行反应，接着与二苯基氯化膦以及双氧水发生反应制备而成。该材料在可见光波段范围内具有优良的荧光性能，用波长为320～370nm的光激发时，可获得波长位于380～480nm的发射波。

权利要求

1.一种有机发光材料，特征在于，它是二苯基氧化磷二甲胺脒化合物，其结构式：

式中：Ph＝苯环。

2.如权利要求1所述的有机发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在氮气的保护和冰水浴下，分别将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺烷与正丁基锂按照摩尔比1:1先后加入1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺烷体积20～30倍的四氢呋喃中，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时，得到1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液；

(2)在氮气的保护和冰水浴下，将N，N-二甲基氨基腈按照摩尔比1:1加入1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液中，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时；

(3)在氮气的保护和-78℃下，将二苯基氯化膦按照与步骤(2)的产物摩尔比1:1加入，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时，用真空泵将溶剂抽干，加入二苯基氯化膦体积30～40倍的二氯甲烷，搅拌0.5～1小时，静置24～36小时，在氮气的保护下过滤氯化锂沉淀；

(4)用真空泵将滤液抽干，加入固体20～30倍重量的乙腈，搅拌，缓慢加入5倍重量的双氧水，搅拌，反应24小时，过滤溶液，滤液浓缩得到二苯基氧化磷二甲胺脒化合物。

3.如权利要求2所述的有机发光材料的制备方法，其特征在于所述的正丁基锂用正丁基钠代替。

说明书

技术领域：

本发明涉及发光材料，具体是一种有机发光材料二苯基氧化磷二甲胺脒化合物及其制备方法。

背景技术：

目前，已有多种无机发光材料在社会的各个领域发挥了重要作用，大多数以氧化物、硫化物或氧硫化物为基质，并在这些基质中掺杂少量的过渡金属离子或稀土离子为发光中心。这些化合物的稳定性较差，综合发光效率低以及具有温度猝灭特性。

有机发光材料具有发光效率高、颜色可调、加工容易等突出特点，可广泛应用在显示、照明等领域。近年来信息光电子产业的巨大需求使有机发光材料得到了前所未有的迅猛发展，但是含有脒基的有机发光材料目前还未见报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种有机发光材料及其制备方法，该材料具有优良的荧光性质，该材料合成方法简单，反应条件温和，能利用基本化工原料制得。

本发明提供的有机发光材料，它是二苯基氧化磷二甲胺脒化合物，结构式是：

式中：Ph＝苯环

本发明提供的有机发光材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)在氮气的保护和冰水浴下，分别将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺烷与正丁基锂按照摩尔比1∶1先后加入1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺烷体积20～30倍的四氢呋喃中，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时，得到1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液；

(2)在氮气的保护和冰水浴下，将N，N-二甲基氨基腈按照摩尔比1∶1加入1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液中，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时；

(3)在氮气的保护和-78℃下，将二苯基氯化膦按照与步骤(2)的产物摩尔比1∶1加入，搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2～4小时，用真空泵将溶剂抽干，加入二苯基氯化膦体积30～40倍的二氯甲烷，搅拌0.5～1小时，静置24～36小时，在氮气的保护下过滤氯化锂沉淀；

(4)用真空泵将滤液抽干，加入固体20～30倍重量的乙腈，搅拌，缓慢加入2～5倍重量的双氧水，搅拌，反应24小时，过滤溶液，滤液浓缩得到二苯基氧化磷二甲胺脒化合物。

步骤(1)至(4)的反应式中：Me＝甲基；THF＝四氢呋喃；Ph＝苯环

所述的二氯甲烷为萃取剂。所述的正丁基锂可以用正丁基钠代替。

本发明的优点和效果：本发明制备得到的有机发光材料二苯基氧化磷二甲胺脒化合物，合成方法简单，反应条件温和，原料易得。该化合物在可见光波段范围内具有优良的荧光性能，用波长为320～370nm的光激发时，可获得波长位于380～480nm的发射波。

附图说明：

图1二苯基氧化磷二甲胺脒化合物的荧光发射图

图2二苯基氧化磷二甲胺脒化合物的单晶X射线结构图

具体实施方式

实施例1、

二苯基氧化磷二甲胺脒化合物的合成：

(1)在氮气的保护和冰水浴下，分别将1.06mL(5mmol)1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺烷与1.80mL(5mmol)正丁基锂依次加入30mL四氢呋喃中，搅拌，自然升温至室温。保持搅拌反应2小时，得到1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液。整套仪器抽空、充氮重复三次并按处理空气中敏感物质的方法进行后续操作。

(2)在氮气的保护和冰水浴下，将0.41mL(5mmol)N，N-二甲基氨基腈加入(1)所制1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺基锂溶液中。搅拌，自然升温至室温，保持搅拌反应2小时。整套仪器抽空、充氮气重复三次并按处理空气中敏感物质的方法进行后续操作。

(3)在氮气的保护和-78℃下，将0.85mL(5mmol)二苯基氯化膦加入。搅拌，自然升温至室温。保持搅拌反应2小时。用真空泵将溶剂抽干，加入30mL的二氯甲烷，搅拌0.5小时，静置24小时，在氮气的保护下过滤氯化锂沉淀。整套仪器抽空、充氮气重复三次并按处理空气中敏感物质的方法进行后续操作。

(4)用真空泵将滤液抽干，加入20mL的乙腈，搅拌，缓慢加入2倍重量的双氧水，搅拌，反应24小时。溶液过滤，滤液浓缩得到二苯基氧化磷二甲胺脒化合物，产率：39％。

实施例2、

用正丁基钠代替正丁基锂，其余同实施例1。产率：35％。

二苯基氧化磷二甲胺脒化合物的表征：

元素分析：理论值(％)：C，59.01；H，6.60；N，13.76。

          实验值(％)：C，59.03；H，6.61；N，13.54。

核磁¹H NMR(300MHz，298，DMSO-d₆)：δ 2.79(q，J＝28.2，30，45，6H)，7.24(d，J＝1.5，6H)，7.58-7.62(m，4H)，8.09(br，m，4H，NH2).³¹P-{1H}NMR(DMSO-d₆)：δ 16.5.¹³C-NMR(DMSO-d₆)：δ 157.9，143.9，142.2，131.4，129.2，127.9，127.8，38.0.

荧光发射波段(nm)：380～480。荧光发射图见图1。

晶体参数：化学式C₁₅H₂₀N₃O₂P，分子量：305.31，三斜晶系，空间群P1，晶胞参数 α＝85.404(2)°，β＝83.136(2)°，γ＝72.828(2)°， Z＝2，F(000)＝324，R₁＝0.0688，wR₂＝0.1706，GOF＝1.178。部分键长 与键角(°)：N(1)-C(1)1.322(4)，N(2)-C(1)1.320(4)，N(3)-C(1)1.333(4)，N(3)-C(2)1.459(4)，P(1)-0(2)1.496(2)，P(1)-0(1)1.499(2)。单晶X射线结构图见图2。

一种有机发光材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。