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    一种聚合物胶粘剂及其制备方法

    一种聚合物胶粘剂及其制备方法

    IPC分类号 : C08G65/00,C09J171/00

    申请号
    CN201710406217.6
    可选规格
    • 专利类型: 发明专利
    • 法律状态: 有权
    • 申请日: 2017-06-02
    • 公开号: 107254041B
    • 公开日: 2017-10-17
    • 主分类号: C08G65/00
    • 专利权人: 温州大学

    专利摘要

    本发明公开了一种聚合物胶粘剂及其制备方法,该化合物以二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇为反应物,以对甲苯磺酸、四氢呋喃为催化剂并在0℃下聚合反应而成。本发明的优点是:塑料‑塑料,金属‑金属均有良好的粘黏效果,在6min内可实现粘黏,并且具有防漏、防水、耐无机酸腐蚀等功能,具有很强的实用性。

    权利要求

    1.一种化合物,其特征在于:该化学物的分子结构式为

    其中n为聚合度,其数值为30-100,聚合物数均分子量在12000-40000之间。

    2.一种化合物的制备方法,其特征在于:该化合物以二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇为反应物,以对甲苯磺酸、四氢呋喃为催化剂并在0℃下聚合反应而成,其反应方程式为:

    3.一种基于权利要求1或2所述的化合物的聚合物胶粘剂,其特征在于包括有以下组分,以质量份数计:

    4.一种聚合物胶粘剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

    (1)将131质量份的二溴新戊二醇与352质量份四氢呋喃在15-30℃下,以200-600r/min速度搅拌,使反应物完全溶解;

    (2)添加对0.8-1质量份的甲苯磺酸搅拌至完全溶解;

    (3)将79质量份的二乙二醇二乙烯基醚与528质量份四氢呋喃混合于恒压滴液漏斗中,使其完全溶解;

    (4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下,以800-1000r/min速度搅拌;

    (5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中;

    (6)待步骤(5)中滴加结束后,在1-2h内缓慢升至室温,继续以800-1000r/min速度搅拌5-8h

    (7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入7500质量份的环己烷中,以1500-1800r/min速度搅拌,全部加入后继续搅拌10-20min

    (8)移除步骤(7)所得溶液的上清液,收集下层胶状沉淀,在35℃、0.09Mpa下干燥15min,获得聚合物胶粘剂。

    5.根据权利要求4所述的聚合物胶粘剂的制备方法,其特征在于:

    所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为:79:131:0.8:811:7500。

    6.根据权利要求4所述的聚合物胶粘剂的制备方法,其特征在于:所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为:79:131:1:892:7500。

    说明书

    技术领域

    本发明属于高分子材料领域,具体是指一种酸降解性聚合物胶粘剂及其制备方法。

    背景技术

    能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质,统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂作为一种国民经济发展不可或缺的化工产品,广泛应用于国民经济中的各个领域,传统的胶粘剂主要包括有水基型胶粘剂、溶剂型胶粘剂、热熔型胶粘剂、反应型胶粘剂等。

    现有的胶粘剂虽然种类繁多,但是对于常见的塑料-塑料、金属-金属等几种材质之间的胶粘,却少有通用的胶粘剂,因此有必要对此进行改进。

    发明内容

    本发明实施例所要解决的技术问题在于,提供一种新适用于多种材质之间胶粘的一种聚合物胶粘剂。

    本发明的另一个目的是提供一种聚合物胶粘剂及其制备方法。

    为实现上述目的,本发明的技术方案是提供了一种化合物,该化学物的分子结构式为

    其中n为聚合度,其数值为30-100,聚合物数均分子量在12000-40000之间。本发明还提供了该化合物的制备方法,该化合物以二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇为反应物,以对甲苯磺酸、四氢呋喃为催化剂并在0℃下聚合反应而成,其反应方程式为:

    本发明还提供了聚合物胶粘剂的技术方案,包括有以下组分,以质量份数计:

    本发明还提供了聚合物胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将131质量份的二溴新戊二醇与352质量份四氢呋喃在15-30℃下,以200-600r/min速度搅拌,使反应物完全溶解;

    (2)添加对0.8-1质量份的甲苯磺酸搅拌至完全溶解;

    (3)将79质量份的二乙二醇二乙烯基醚与528质量份四氢呋喃混合于恒压滴液漏斗中,使其完全溶解;

    (4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下,以800-1000r/min速度搅拌;

    (5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中;

    (6)待步骤(5)中滴加结束后,在1-2h内缓慢升至室温,继续以800-1000r/min速度搅拌5-8h

    (7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入7500质量份的环己烷中,以1500-1800r/min速度搅拌,全部加入后继续搅拌10-20min。

    (8)移除步骤(7)所得溶液的上清液,收集下层胶状沉淀,在35℃、0.09Mpa下干燥15min,获得聚合物胶粘剂。

    进一步设置是所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为:79:131:0.8:811:7500。

    优选设置是所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为:79:131:1:892:7500。

    本发明的优点是:

    金属-金属,塑料-塑料,均有良好的粘黏效果,在6min内可实现粘黏,并且具有防漏、防水、耐无机酸腐蚀等功能,具有很强的实用性。

    本发明还具有耐无机酸腐蚀的功能的同时还具有酸降解性的特性。其酸降解是指当它溶解在有机溶剂四氢呋喃中的时候,再加入无机酸,可以实现降解;其耐无机酸腐蚀的功能是指,当它直接置于水溶液的无机酸中,因其高度憎水,在水中完全不溶,所以有很好的耐无机酸的性能。

    附图说明

    为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。

    图1本发明实施例1的核磁共振谱图;

    图2本发明实施例1的红外光谱图;

    图3本发明实施例1的渗透凝胶色谱谱图;

    图4本发明实施例2核磁共振谱图;

    图5本发明实施例2的红外光谱图;

    图6本发明实施例2的渗透凝胶色谱谱图。

    具体实施方式

    为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

    实施例1

    如图1至图3所示,为本发明实施例1中,包括以下步骤:

    (1)将2.62g(0.01mol)二溴新戊二醇(CSA号3296-90-0)与8mL四氢呋喃在15-30℃下,以200-600r/min速度搅拌10min,使反应物完全溶解;

    (2)添加20mg对甲苯磺酸搅拌至完全溶解;

    (3)将1.58g(0.01mol)二乙二醇二乙烯基醚与12mL四氢呋喃混合与恒压滴液漏斗中,轻晃使其完全溶解;

    (4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下,以800-1000r/min速度搅拌;

    (5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中,滴速1滴/5s;

    (6)步骤(5)中滴加结束后,在1-2h内缓慢升至室温,继续以800-1000r/min速度搅拌6h;

    (7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入200mL环己烷中,以1500-1800r/min速度搅拌,全部加入后继续搅拌15min;

    (8)移除步骤(7)所得溶液的上清液,收集下层胶状沉淀,在35℃、0.09Mpa下干燥15min,密封贮存于玻璃瓶中待用。

    参见图1所示:实施例1所制得聚合物胶粘剂的核磁共振谱图。1H NMR(500MHz,CDCl3):δ4.68(s,2H),4.00–3.17(m,16H),1.52-1.93(m,6H)。其中化学位移为4.68处为缩醛结构,该结构具有酸降解特性,但由于本聚合物高度憎水,溶于水溶液中的无机酸无法使其降解,在使用有机溶剂四氢呋喃将其溶解后再用无机酸对其降解,可以达到较好的降解效果。

    参见图2所示为实施例1所制得聚合物胶粘剂的红外谱图。在1132.5cm-1处有一强吸收峰,明显为缩醛结构 C-O-C吸收峰。

    参见图3所示为实施例1所制得聚合物胶粘剂的渗透凝胶色谱谱图。测试结果为Mn=21965,Mw=31849,PDI=1.45。

    图1图2图3同时证明了实例1所制得聚合物胶粘剂的成功合成。该物质的结构式为:

    实施例2

    (1)将5.24g(0.02mol)二溴新戊二醇(CSA号3296-90-0)与16mL四氢呋喃在15-30℃下,以200-600r/min速度搅拌10min,使反应物完全溶解;

    (2)添加32mg对甲苯磺酸搅拌至完全溶解;

    (3)将3.12g(0.02mol)二乙二醇二乙烯基醚与30mL四氢呋喃混合与恒压滴液漏斗中,轻晃使其完全溶解;

    (4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下,以800-1000r/min速度搅拌;

    (5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中,滴速1滴/5s;

    (6)步骤(5)中滴加结束后,在1-2h内缓慢升至室温,继续以800-1000r/min速度搅拌6h;

    (7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入400mL环己烷中,以1500-1800r/min速度搅拌,全部加入后继续搅拌15min;

    (8)移除步骤(7)所得溶液的上清液,收集下层胶状沉淀,在35℃、0.09Mpa下干燥15min,密封贮存于玻璃瓶中待用。

    参见图4所示实施例2所制得聚合物胶粘剂的核磁共振谱图。1H NMR(500MHz,CDCl3):δ4.69(s,2H),4.02–3.17(m,16H),1.51-1.95(m,6H)。其中化学位移为4.69处为缩醛结构,该结构具有酸降解特性,但由于本聚合物高度憎水,溶于水溶液中的无机酸无法使其降解,在使用有机溶剂四氢呋喃将其溶解后再用无机酸对其降解,可以达到较好的降解效果。

    参见图5所示为实施例2所制得聚合物胶粘剂的红外谱图。在1135.3cm-1处有一强吸收峰,明显为缩醛结构 C-O-C吸收峰。

    参见图6所示为实施例2所制得聚合物胶粘剂的渗透凝胶色谱谱图。测试结果为Mn=19785,Mw=29479,PDI=1.49。

    图4图5图6同时证明了实例2所制得聚合物胶粘剂的成功合成。

    实施例性能测试

    以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

    一种聚合物胶粘剂及其制备方法专利购买费用说明

    专利买卖交易资料

    Q:办理专利转让的流程及所需资料

    A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

    1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

    2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

    3:同时提交相关证明文件原件。

    4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

    Q:专利著录项目变更费用如何缴交

    A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

    Q:专利转让变更,多久能出结果

    A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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