专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种润滑油、润滑油添加剂及其制备方法，属于功能材料及其制备技术领域。该润滑油由下列原料组成：总份数为100份，基础润滑油为98？~？99.75份，润滑油添加剂为0.25？~？2份；润滑油添加剂为填充了硫或氯元素的ZIF-8材料。本发明提供的润滑油添加剂制备方法简单、方便易行，性能稳定。使用本发明润滑油添加剂产品，可以有效地提高润滑油的承载能力。

权利要求

1.一种润滑油添加剂，其特征在于：添加剂的成分为填充了硫或氯元素的ZIF-8材料。

2.一种根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于：所述硫元素来源于噻吩、二甲基亚砜、乙二硫醇、乙硫醇中的任一种。

3.一种根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于：所述氯元素来源于氯苯、四氯联苯、六氯环戊二烯、氯代十二烷中的任一种。

4.一种权利要求1~3任一项所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将ZIF-8材料浸泡在含有硫或氯元素试剂的溶液中，放置于聚四氟乙烯反应釜中，在100±20℃烘箱内放置7±3天；反应结束后，用离心机将得到的产物用无水乙醇洗涤至中性，室温干燥后，得到XZIF-8材料，其中X代表含硫或氯元素的物质。

5.一种润滑油，采用权利要求1~3任一项所述的润滑油添加剂制成，其特征在于：包括以下成分：

基础润滑油为98~99.75份，添加剂XZIF-8材料为0.25~2.0份，其中X代表含硫或氯元素的物质。

6.根据权利要求5所述的润滑油，其特征在于：润滑油的制备方法为：在基础润滑油中直接加入所制备的XZIF-8材料作为润滑油添加剂，添加量是总量的0.25~2.0wt%，放置于超声波振荡器中震荡60分钟，使得XZIF-8材料在基础润滑油中分散均匀，得到含0.25~2.0wt%的XZIF-8的润滑油。

7.根据权利要求6所述的润滑油，其特征在于：所述的基础润滑油为矿物油、液体石蜡、聚α烯烃、酯类油、聚醚类油中的一种或几种。

说明书

技术领域

本发明涉及一种润滑油、润滑油添加剂及其制备方法，属于功能材料及其制备技术领域。

背景技术

在低温、高速、重载等苛刻环境下运行的机械设备，润滑往往属于边界润滑模式，这种情况下合理的润滑油添加剂，特别是极压添加剂就显得尤为重要。作为改进润滑油润滑性能的添加剂，含有硫、氯元素的材料，在摩擦表面接触区，高温条件下与摩擦表面起化学反应，以保证润滑油的承载性能。新型润滑材料与技术的应用，可以实现保护摩擦副，节约能源等目的。因此，越来越受到重视。

ZIF-8材料属憎水亲油性材料，具有低弹性模量和硬度，由于在晶体各面上都具有低的剪切力，使材料更具塑性和韧性。ZIF-8曾作为润滑油添加剂表现出良好的润滑性能。[ShiQ,ChenZ,SongZ,LiJ,DongJ.SynthesisofZIF-8andZIF-67bySteam-AssistedConversionandanInvestigationofTheirTribologicalBehaviors.AngewandteChemie[J].2011,123(3):698-701.]，极压添加剂是润滑剂中一类重要的添加剂，将填充含有硫或含氯元素的ZIF-8材料作为润滑油添加剂还未有报道。

发明内容

本发明旨在提供一种具有提高承载性能的润滑油添加剂的制备及其应用方法。

本发明提供了一种润滑油添加剂，是填充了硫或氯元素的ZIF-8材料。

上述方案中，所述硫元素来源于噻吩、二甲基亚砜、乙二硫醇、乙硫醇中的任一种。

上述方案中，所述氯元素来源于氯苯、四氯联苯、六氯环戊二烯、氯代十二烷中的任一种。

本发明提供了一种润滑油添加剂的制备方法，是一种非原位合成法，具体方法是：将已经合成好的ZIF-8材料(BanerjeeR,PhanA,WangB,KnoblerC,FurukawaH,O'KeeffeM,etal.High-throughputsynthesisofzeoliticimidazolateframeworksandapplicationtoCO₂capture.Science[J].2008,319(5865):939-43，根据上述文献制得)浸泡在含有硫或氯元素试剂的溶液中，放置于聚四氟乙烯反应釜中，在100±20℃烘箱内放置7±3天；反应结束后，用离心机将得到的产物用无水乙醇洗涤至中性，室温干燥后，得到XZIF-8材料，其中X代表含硫或氯元素的物质，产物的晶体结构用X-射线粉末衍射（XRD）进行表征。

本发明提供了一种由上述润滑油添加剂制成的润滑油，润滑油的质量份数组成为：总分数为100份，基础润滑油为98~99.75份，添加剂XZIF-8材料为0.25~2.0份。

上述润滑油的制备方法为：在基础润滑油中直接加入所制备的XZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的0.25~2.0wt%，放置于超声波振荡器中震荡60分钟，使得XZIF-8材料在基础润滑油中分散均匀，得到含0.25~2.0wt%的XZIF-8的润滑油样，利用四球摩擦磨损试验机评价其润滑性能。

上述润滑油的制备方法中，所述的基础润滑油为矿物油、液体石蜡、聚α烯烃、酯类油、聚醚类油中的一种或几种。

本发明的有益效果：

1、采用溶剂浸泡的合成方法，制备填充含有硫或含氯元素的ZIF-8材料，合成方法简便、易于操作，反应条件温和，基本保持了原有样品的晶体结构和粒径。

2、本发明提供的ZIF-8材料的制备方法所制备的ZIF-8材料能够作为优良的润滑添加剂，直接应用到润滑领域，其所制备出的润滑油具有良好的承载和抗磨减摩能力。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

实施例1：

填充含硫元素噻吩的ZIF-8材料的制备方法：将100mg活化的ZIF-8材料(BanerjeeR,PhanA,WangB,KnoblerC,FurukawaH,O'KeeffeM,etal.High-throughputsynthesisofzeoliticimidazolateframeworksandapplicationtoCO₂capture.Science[J].2008,319(5865):939-43.）浸泡在10mL噻吩（C₄H₄S、西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司）的溶液中，放置于聚四氟乙烯反应釜中，在100±20℃烘箱内放置7天反应结束后，用离心机将得到的产物用无水乙醇（CH₃CH₂OH、阿拉丁试剂（上海）有限公司）洗涤至中性，室温干燥后，得到噻吩ZIF-8材料。

在基础润滑油液体石蜡中直接加入原始样品ZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的质量百分数的0.25wt%，放置于KQ218型超声波振荡器中震荡60分钟，得到分散均匀的含有0.25wt%的ZIF-8材料的润滑油样品。

在基础润滑油液体石蜡中直接加入所制备的噻吩ZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的0.25wt%，放置于KQ218型超声波振荡器中震荡60分钟，得到分散均匀的含有0.25wt%的噻吩ZIF-8材料的润滑油样品。

对所制备润滑油样品进行减摩抗磨性能评价：实验按照SH/T0189-92进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1200±50r/min，温度室温，负荷392N，时间60min。

对所制得润滑油样品进行极压性能评价。实验按照GB/T3142-82进行，采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，电机转速1450±50r/min，温度为室温，时间10s。最大无卡咬负荷(P_B)越大，表明极压承载性能越好。

测得数据见表1。

表1

从四球试验机的实验结果可知，加入本发明的润滑油添加剂后，润滑油的承载能力P_B（N）值得到了明显提高。最大无卡咬负荷(P_B)越大，表明极压承载性能越好。

采用本发明润滑油添加剂，磨斑直径(WSD)减小，摩擦系数(μ)减小。磨斑直径(WSD)越小，表明抗磨损性能越好；摩擦系数(μ)越小越好，代表能有效减少因摩擦而产生的能量损耗。

实施例2：

氯苯ZIF-8材料的制备方法同实施例1，区别在于：本实施例采用的含有氯元素试剂：10mL氯苯（C₆H₅Cl、阿拉丁试剂（上海）有限公司）。

含有1.0wt%的ZIF-8材料的润滑油样品同实施例1，区别在于：基础润滑油为聚α烯烃。

在基础润滑油聚α烯烃中直接加入所制备的氯苯ZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的1.0wt%，放置于KQ218型超声波振荡器中震荡60分钟，得到分散均匀的含有1.0wt%的氯苯ZIF-8材料的润滑油样品。

利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P_B)和减摩抗磨性能，方法同实施例1。测得数据见表2。

表2

从四球试验机的实验结果可知，加入本发明的润滑油添加剂后，润滑油的承载能力P_B（N）值得到了明显提高。最大无卡咬负荷(P_B)越大，表明极压承载性能越好。

采用本发明润滑油添加剂，磨斑直径(WSD)减小，摩擦系数(μ)减小。抗磨损性能提高。

实施例3

二甲基亚砜ZIF-8材料的制备方法同实施例1，区别在于：将10mL噻吩替换为10mL二甲基亚砜（C₂H₆OS、阿拉丁试剂（上海）有限公司）。

含有2.0wt%的ZIF-8材料的润滑油样品同实施例1，区别在于：基础润滑油液体石蜡替换为矿物油100SN。

在基础润滑油聚α烯烃中直接加入所制备的二甲基亚砜ZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的2.0wt%，放置于KQ218型超声波振荡器中震荡60分钟，得到分散均匀的含有2.0wt%的二甲基亚砜ZIF-8材料的润滑油样品。

利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P_B)和减摩抗磨性能，方法同实施例1。测得数据见表3。

表3

从四球试验机的实验结果可知，加入本发明的润滑油添加剂后，润滑油的承载能力P_B（N）值得到了明显提高。最大无卡咬负荷(P_B)越大，表明极压承载性能越好。

采用本发明润滑油添加剂，磨斑直径(WSD)减小，摩擦系数(μ)减小。抗磨损性能提高。

实施例4

氯代十二烷ZIF-8材料的制备方法同实施例1，区别在于：将10mL噻吩替换为10mL氯代十二烷（C₁₂H₂₅Cl、阿拉丁试剂（上海）有限公司）。

含有0.5wt%的ZIF-8材料的润滑油样品同实施例1，区别在于：基础润滑油液体石蜡替换为聚醚类基础油聚乙二醇-200（简写为PEG-200）。

在基础润滑油聚α烯烃中直接加入所制备的氯代十二烷ZIF-8材料作为润滑添加剂，添加量是总量的0.5wt%，放置于KQ218型超声波振荡器中震荡60分钟，得到分散均匀的含有0.5wt%的氯代十二烷ZIF-8材料的润滑油样品。

利用四球摩擦磨损试验机评价最大无卡咬负荷(P_B)和减摩抗磨性能，方法同实施例1。测得数据见表4。

表4

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从四球试验机的实验结果可知，加入本发明的润滑油添加剂后，润滑油的承载能力P_B（N）值得到了明显提高。最大无卡咬负荷(P_B)越大，表明极压承载性能越好。

采用本发明润滑油添加剂，摩擦系数(μ)减小。抗磨损性能提高。

一种润滑油、润滑油添加剂及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。