专利摘要

专利摘要

本发明涉及一种单晶果糖的制备方法,将果糖饱和溶液放入结晶器中，加入晶种，恒温养晶2.0-4.0h；养晶结束后，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；同时以2.0-3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。单晶果糖主要为棱柱状，晶面光滑平整、堆密度高、工艺简单，便于实现工业化生产。

权利要求

1.一种制备单晶果糖的方法，其特征是步骤如下：

(1)将88％-90％的果糖饱和溶液放入60-63℃的结晶器中，加入果糖干重6％-12％的晶种，恒温养晶2.0-4.0h；

(2)养晶结束后，开始降温：降温过程分为三步：

第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；

第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；

第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，同时以2.0-3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；

(3)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是果糖饱和溶液是将果糖水溶液在温度为60-65℃，真空度为0.15-0.25MPa下真空蒸发浓缩，得到质量百分比为88％-90％的果糖饱和溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)晶种经过研磨、筛分、正己烷润洗、再筛分得到。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中养晶温度为60-63℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)过滤用台式离心机，在4000rpm下过滤12min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)干燥在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所得单晶果糖为棱柱状，休止角为30-36°，堆密度为0.83-0.95g/mL，产品主粒度为0.8-1.5mm，粒度变异系数为20％-30％。

说明书

技术领域

本发明属于食用糖生产技术领域，具体涉及一种单晶果糖的制备方法，更具体地讲是一种冷却结晶法制备单晶果糖的工艺。

背景技术

果糖是一种常见的己酮糖，存在于蜂蜜、水果中。果糖的甜度是蔗糖的1.8倍，是所有天然糖中甜度最高的糖，具有口感好、甜度高、升糖指数低、不易导致龋齿等优点。在欧、美、日等发达国家中，果糖已广泛应用于运动饮料、功能食品、医药保健食品等领域。结晶果糖优于其他甜味剂最重要的是其生理代谢特性，果糖在人体内的代谢比葡萄糖快，容易被机体吸收，且不依赖胰岛素，对血糖影响很小，因此结晶果糖是糖尿病人、肥胖病人、儿童食品的理想甜味剂。

结晶果糖是果糖含量在95％以上的结晶固体。20世纪60年代，欧洲开始工业化生产结晶果糖，采用蔗糖为原料转化生产果糖和葡萄糖，通过离子排斥工艺分离和纯化，最后严格控制结晶工艺，得到纯的结晶果糖。但是，果糖在纯水中溶解度大，达到结晶要求的浓度时粘度极高，结晶操作困难，整个生产周期超过一周。1981年，密西西比河岸边的美国伊利诺斯州的汤姆逊城出现了世界上最大的纯结晶果糖制造厂，它是以液体葡萄糖浆为原料，经纯化和异构化后，结晶分离制备出高纯结晶果糖。但是葡萄糖异构酶的价格昂贵，造成该法生产结晶果糖成本较高。我国结晶果糖的研究和生产起步较晚，目前国内市场上的果糖产品，主要以果葡糖浆等形式存在，高纯度的结晶果糖由于技术限制，生产规模不大。

结晶工艺是结晶果糖生产过程中的限制性步骤。在现有技术中，果糖的结晶工艺有两种：水相结晶和有机相结晶。有机相中结晶常使用乙醇作溶剂，虽然果糖在乙醇水溶液中的溶解度和粘度小，能显著缩短结晶周期，但是大量消耗乙醇导致生产成本增加，并且污染环境，不利于大规模生产。美国专利US3513023的结晶方法是在pH＝3.5～8.0下将原料液真空浓缩至含水量为2-5％，再冷却至60～85℃，在强烈搅拌下加入晶种，可以获得不粘团的、流动性好的晶体。但玻璃态在这种真空浓缩冷却的条件下是经常发生的。美国专利US3883365介绍的方法是在58--65℃的浓缩果糖浆中加入适量晶种，通过保持晶种间适当的距离并维持过饱和度处于1.1～1.2来减少自发成核，产品粒径为200-600μm。美国专利US4199373通过在高果糖浆中加晶种并使晶体在一定湿度下静置长大，得到粒度较大的晶体，但周期较长，不利于规模化生产。美国专利US4666527描述的是一种连续结晶的方法，使结晶罐的上部和下部产生一个温度梯度，结晶从上到下进行，起初需加入1％～5％的晶种，设备运行后可将上部溢出的部分作为晶种而实现连续结晶。欧洲专利EP0613953通过严格控制冷却速率，采取非线性降温方式将过饱和度控制在较低水平，获得了外形与粒径令人满意的产品。所采取的降温方式是：初始阶段以稍快的速率冷却，在自发成核最易发生的“关键期”降低冷却速率，将过饱和度维持在1.05～1.2，使晶体长大到期望的尺寸。在结晶后期可以加快结晶速率而不会发生自发成核。整个结晶过程需20-60h。中国专利CN101268817A介绍了一种连续生产结晶果糖的方法及专用结晶罐，该结晶罐自上而下配备有五段保温水套，各段保温水套的水温逐渐下降，可控制不同段的降温速率，实现了原本需要用间歇结晶设备才能实现的分段控制降温速率。中国专利CN10354069A公开了一种两步结晶工艺，包括卧式结晶机初步结晶和立式结晶机深度结晶，提高了设备利用率，缩短了结晶周期，降低了生产成本。

尽管文献报道众多，国内外生产的结晶果糖形状不规则、聚结严重导致产品感官质量差，竞争优势不明显。造成这种现象的原因主要是结晶后期过饱和度累积，导致大量伪晶出现，糖膏流动性差时，这些小晶体极易粘附在大晶体表面形成粘晶或在离心分离时聚结成为聚晶。粘晶和聚晶对产品感官质量的影响主要表现在三个方面：粘晶或聚晶的形状往往不规则，失去了果糖晶体特有的形状特征；无论粘晶还是聚晶都包藏大量母液，光泽度差，表面粗糙，影响口感；粘晶和聚晶的出现使产品流动性、堆密度变差，影响后续处理过程。考虑到不同食品领域的具体应用方式时，选择特定形态的果糖晶体很重要。因此，研究果糖结晶质量，调整结晶过程的工艺参数，避免伪晶、粘晶、聚晶的出现，得到形状规则、晶面光滑平整、感官质量好的单晶果糖仍然是现有技术未解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备优质单晶果糖的方法，该方法通过严格控制结晶过程的过饱和度和晶浆密度，使晶体快速长大的同时避免伪晶、粘晶、聚晶的出现，所得单晶果糖产品形态完整美观、透明度高、粒度分布均匀、流动性好，堆密度高，伪晶、粘晶及聚晶的比例不超过5％。

本发明的上述有益效果通过以下技术方案实现。

一种制备单晶果糖的方法，步骤如下：

(1)将88％-90％的果糖饱和溶液放入60-63℃的结晶器中，加入果糖干重6％-12％的晶种，恒温养晶2.0-4.0h；

(2)养晶结束后，开始降温，降温过程分为三步：

第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃；然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h；

第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h；

第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，同时以2.0-3.0h/℃的降温速率使溶液温度降至30℃；

(3)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。

所述果糖饱和溶液优选是将果糖水溶液在温度为60-65℃，真空度为0.15-0.25MPa下真空蒸发浓缩，得到质量百分比为88％-90％的果糖饱和溶液。

所述步骤(1)晶种优选经过研磨、筛分、正己烷润洗、再筛分得到。

所述步骤(1)中养晶温度优选为60-63℃。

所述步骤(3)过滤优选用台式离心机，在4000rpm下过滤12min。

所述步骤(3)干燥优选在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h。

所述所得单晶果糖为棱柱状，休止角为30-36°，堆密度为0.83-0.95g/mL，产品粒度为0.8-1.5mm，粒度变异系数为20％-30％。

详细说明如下：

降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃，使晶体进一步长大；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温1.0-1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，随后以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至30℃。

回温过程是本方案实现的关键，直接关系到能否得到单晶果糖。回温过程结晶液的温度升高2-5℃，优选5℃；回温时间为10-30min，优选15min；恒温溶解时间为0.5-1.5h,优选1.0h。回温温度过高会溶解大晶体，降低结晶效率；回温温度较低不足以溶解足够的细小晶体，达不到避免伪晶和粘晶的目的。由于果糖饱和水溶液是高粘物系，其结晶过程属于扩散控制，晶体生长速率缓慢，不能及时消耗降温过程产生的过饱和度，从而出现过饱和度峰值。在实际工业生产中，结晶操作往往在介稳区以外进行，二次成核难以控制，大量伪晶的出现导致产品中粘晶和聚晶比例增加，感官质量下降。尤其是结晶后期晶浆粘度和固含量急剧增大，对搅拌装置要求很高，大量的伪晶甚至会在离心分离过程堵塞离心机筛网，降低设备使用寿命。因此严格控制结晶过程的过饱和度、晶浆粘度、固含量的变化尤为重要。该发明采用回温的方法能较好的避免伪晶、粘晶的出现，晶体形态的完整性和粒度分布得到明显改善。回温过程不仅会溶解大部分伪晶，降低晶浆粘度和晶浆密度，同时大晶体的棱角被溶解掉而形成截断面，产品的流动性更好，品质更优。

补充新鲜料液也是本方案实现的关键。补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，优选加入30％的新鲜饱和果糖溶液。在结晶后期晶浆密度高达0.8g/mL以上，极大阻碍了结晶传质。此时补充适量的新鲜溶液不仅能降低体系的过饱和度和晶浆密度，避免二次成核，降低伪晶、粘晶出现的概率，而且能保持合适的晶种间距，创造有利于晶体长大的条件。

降温速率为2.0-4.0h/℃，优选3.0h/℃。降温速率过快，加入的晶种来不及消耗体系产生的过饱和度，产生大量的伪晶、粘晶，离心过程产生聚晶的比例增大，流动性和光泽度变差。降温速率过慢，结晶周期太长，结晶过程效率较低。适宜的降温速率能保证晶体快速长大同时避免伪晶、粘晶及聚晶的出现，得到粒度分布均匀的产品。

所述晶种经过研磨、筛分、正己烷润洗、再筛分得到。经过润洗后的晶种表面光滑平整，降低了粘晶、聚晶出现的可能性，得到的产品形状规则，晶面光滑平整。如果采用普通原料过筛得到的晶种，由于晶体本身表面聚结，得到的产品中粘晶的比例较高。

晶种加入量为6％-12％，优选8％-12％，更优选10％。适量的晶种能提供足够的生长表面，避免伪晶和聚晶的出现。由于果糖在水溶液中溶解度高，达到结晶要求的浓度时溶液粘度很大，对传质极为不利。本文采用全晶种法来控制结晶过程。适量晶种的加入一方面能避免爆发成核，另一方面能及时消耗降温过程产生的过饱和度，有效避免过饱和度累积和二次成核，更进一步减少产品中伪晶和聚晶的比例。

养晶温度为60-63℃，优选62℃。养晶时过饱和度在1.03-1.1为宜。如果养晶时过饱和较大，则在结晶初期会出现爆发成核，产生大量伪晶，这些伪晶会使结晶液粘度增大，流动性变差，甚至出现胶状，结晶过程难以控制。在离心分离时，大量的伪晶也会增加产品聚结的可能。养晶温度控制得当，在整个结晶过程中晶浆都有良好的流动性，大大改善结晶过程的传质和传热。

分离过程优选台式离心机，在4000rpm下离心10分钟以上。如果离心时间过短，晶体表面的残留水含量多，在干燥过程会使晶体表面溶解、重结晶，从而在晶体接触点形成晶桥导致聚晶的出现。

本发明所述方法制备的果糖产品为单晶，这些晶体并不凝聚或结块。这种单晶果糖主要为棱柱状，具体地，该晶体至少含有两个截断面，其显微镜照片如图1所示，扫面电镜照片如图2所示，粒度分布曲线如图4所示。其特征在于厚度仅为0.5-1.0mm，休止角为30-36°，堆密度为0.83-0.95g/mL，产品主粒度为0.8-1.5mm，粒度变异系数为20％-30％。

上述结晶条件都是为了避免伪晶、粘晶、聚晶的出现，从而保证得到的产品是单晶果糖。单晶果糖的感官质量明显优于市场产品。具体的，这种单晶果糖产品形态完整美观、色泽明亮、流动性好、堆密度高、不聚结、不易潮解、甜味纯正。所述流动性由粉体休止角体现，采用本领域常规测量方法如固体漏斗法测定粉体流动性，所述堆密度采用本领域常规测量方法如量筒敲击法测定粉体堆密度。

本发明相对于现有技术具有如下有益效果：

1、通过分段降温和回温过程，精确控制结晶液的过饱和度变化，避免出现伪晶和粘晶。通过在结晶后期补充新鲜料液，使结晶液的过饱和度和晶浆密度控制在合适水平，进一步避免了伪晶、粘晶及聚晶的出现，得到了形状规则、晶面光滑平整、流动性好、堆密度高、甜味纯正的棱柱状单晶果糖产品。

2、本发明所述的单晶果糖是在纯水中冷却结晶得到，工艺条件简单，便于实现工业化生产。

附图说明

图1：实施例1所得单晶果糖显微镜照片；

图2：实施例1所得单晶果糖扫描电镜照片；

图3：对比实施例1所得单晶果糖扫描电镜照片；

图4：实施例1所得单晶果糖粒度分布曲线；

图5：对比实施例1所得单晶果糖粒度分布曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作详细的描述，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但本发明的实施方式不限于此。

一种制备单晶果糖的方法，所述方法包含如下步骤：

(1)将果糖水溶液，在温度为60-65℃，真空度为0.15-0.25MPa下真空蒸发浓缩，得到质量百分比为88％-90％的果糖饱和溶液；

(2)将上述88％-90％的果糖饱和溶液转移到60-63℃的结晶器中，加入果糖干重6％-12％的晶种，恒温养晶2.0-4.0h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。

降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.0-4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60-63℃降至50-53℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至40-45℃，使晶体进一步长大；然后再次回温，用10-30min的时间使结晶液的温度升高2-5℃，并恒温0.5-1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积20％-40％的新鲜饱和果糖溶液，随后以2.0-3.0h/℃的降温速率使结晶液温度降至30℃。

(4)过滤，洗涤，干燥，得到单晶果糖产品。

实施例1.

(1)将固溶物中果糖含量为96％，干物质浓度为60％的果糖水溶液569g，在温度为65℃，真空度为0.20MPa下蒸发浓缩，得到干物质浓度为89％的果糖饱和溶液；

(2)将上述89％的果糖饱和溶液转移到500mL的结晶器中并恒温在62℃，开启搅拌装置，搅拌转速为100rpm。待温度恒定后，按果糖干重的12％加入事先研磨、润洗过的果糖晶种，晶种粒度范围为0.5-0.7mm，在62℃下恒温养晶3.0h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.0h/℃的降温速率使结晶液温度从62℃降至50℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大；然后进行回温，用15min的时间使结晶液的温度升高到55℃，在55℃恒温1.0h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以3.0h/℃的降温速率使结晶液温度从55℃降至40℃，使晶体进一步长大。温度降到40℃后再次进行回温，用15min的时间使结晶液的温度升高到42℃，并在42℃恒温1.0h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积30％的新鲜饱和果糖溶液60mL，然后以3.0h/℃的降温速率使溶液温度从42℃降至30℃。

(4)产品用台式离心机过滤，在4000rpm下过滤10min，在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得到单晶果糖产品。

所得晶体形态主要为棱柱状，具体地，该棱柱状晶体至少含有两个截断面，其扫面电镜照片如图2所示，粒度分布曲线如图4所示。产品的主粒度为1.3mm,粒度变异系数为22％，堆密度为0.95g/mL,休止角为32°。

实施例2.

(1)将固溶物中果糖含量为96％，干物质浓度为65％的果糖水溶液525g，在温度为60℃，真空度为0.25MPa下蒸发浓缩，得到干物质浓度为88％的果糖饱和溶液；

(2)将上述88％的果糖饱和溶液转移到500mL的结晶器中并恒温在61℃，开启搅拌装置，搅拌转速为100rpm。待温度恒定后，按果糖干重的10％加入事先研磨、润洗过的果糖晶种，晶种粒度范围为0.5-0.7mm，在61℃下恒温养晶2.5h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从61℃降至52℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用10min的时间使结晶液的温度升高到55℃，在55℃恒温1.5h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以2.5h/℃的降温速率使结晶液温度从55℃降至42℃，使晶体进一步长大。温度降到42℃后再次进行回温，用10min的时间使结晶液的温度升高到45℃，并在45℃恒温1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积20％的新鲜饱和果糖溶液40mL，然后以2.5h/℃的降温速率使溶液温度从45℃降至30℃。

(4)产品用台式离心机过滤，在4000rpm下过滤12min，在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得到单晶果糖产品。

所得晶体形态主要为棱柱状，其扫面电镜照片与实施例1类似，产品的主粒度为1.2mm,粒度变异系数为25％，堆密度为0.89g/mL,休止角为36°。

实施例3.

(1)将固溶物中果糖含量为97％，干物质浓度为60％的果糖水溶液564g，在温度为60℃，真空度为0.15MPa下蒸发浓缩，得到干物质浓度为88％的果糖饱和溶液；

(2)将上述88％的果糖饱和溶液转移到500mL的结晶器中并恒温在60℃，开启搅拌装置，搅拌转速为100rpm。待温度恒定后，按果糖干重的8％加入事先研磨、润洗过的果糖晶种，晶种粒度范围为0.3-0.5mm，在60℃下恒温养晶2.0h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.0h/℃的降温速率使结晶液温度从60℃降至50℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用30min的时间使结晶液的温度升高到55℃，在55℃恒温0.5h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以2.5h/℃的降温速率使结晶液温度从55℃降至40℃，使晶体进一步长大。温度降到40℃后再次进行回温，用30min的时间使结晶液的温度升高到45℃，并在45℃恒温1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积30％的新鲜饱和果糖溶液60mL，然后以3.0h/℃的降温速率使溶液温度从45℃降至30℃。

(4)产品用台式离心机过滤，在4000rpm下过滤13min，在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得到单晶果糖产品。

所得晶体形态主要为棱柱状，其扫面电镜照片与实施例1类似，产品的主粒度为1.0mm,粒度变异系数为26％，堆密度为0.92g/mL,休止角为33°。

实施例4.

(1)将固溶物中果糖含量为97％，干物质浓度为65％的果糖水溶液520g，在温度为65℃，真空度为0.25MPa下蒸发浓缩，得到干物质浓度为90％的果糖饱和溶液；

(2)将上述90％的果糖饱和溶液转移到500mL的结晶器中并恒温在63℃，开启搅拌装置，搅拌转速为100rpm。待温度恒定后，按果糖干重的6％加入事先研磨、润洗过的果糖晶种，晶种粒度范围为0.3-0.5mm，在63℃下恒温养晶4.0h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以4.0h/℃的降温速率使结晶液温度从63℃降至53℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用15min的时间使结晶液的温度升高到55℃，在55℃恒温1.0h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以3.0h/℃的降温速率使结晶液温度从55℃降至42℃，使晶体进一步长大。温度降到42℃后再次进行回温，用15min的时间使结晶液的温度升高到45℃，并在45℃恒温1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积40％的新鲜饱和果糖溶液80mL，然后以2.0h/℃的降温速率使溶液温度从45℃降至30℃。

(4)产品用台式离心机过滤，在4000rpm下过滤10min，在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得到单晶果糖产品。

所得晶体形态主要为棱柱状，其扫面电镜照片与实施例1类似，产品的主粒度为0.9mm,粒度变异系数为28％，堆密度为0.87g/mL,休止角为36°。

实施例5.

(1)将固溶物中果糖含量为96％，干物质浓度为60％的果糖水溶液569g，在温度为63℃，真空度为0.20MPa下蒸发浓缩，得到干物质浓度为89％的果糖饱和溶液；

(2)将上述89％的果糖饱和溶液转移到500mL的结晶器中并恒温在61℃，开启搅拌装置，搅拌转速为100rpm。待温度恒定后，按果糖干重的8％加入事先研磨、润洗过的果糖晶种，晶种粒度范围为0.3-0.5mm，在61℃下恒温养晶3.0h；

(3)养晶结束后，开始降温结晶。降温过程分为三步，通过程序控温仪实现分段降温和回温。第一步，以3.5h/℃的降温速率使结晶液温度从61℃降至50℃，晶种在适宜的过饱和度下缓慢长大。然后进行回温，用20min的时间使结晶液的温度升高到55℃，在55℃恒温0.5h溶解这个过程中生成的伪晶。第二步，以2.0h/℃的降温速率使结晶液温度从55℃降至45℃，使晶体进一步长大。温度降到45℃后再次进行回温，用20min的时间使结晶液的温度升高到48℃，并在48℃恒温1.5h溶解这个过程中新生成的伪晶。第三步，补充结晶液体积40％的新鲜饱和果糖溶液80mL，然后以3.0h/℃的降温速率使溶液温度从48℃降至30℃。

(4)产品用台式离心机过滤，在4000rpm下过滤15min，在50℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得到单晶果糖产品。

所得晶体形态主要为棱柱状，其扫面电镜照片与实施例1类似，产品的主粒度为0.9mm,粒度变异系数为30％，堆密度为0.89g/mL,休止角为36°。

试验例1

采用Malvern‐3000粒度分析仪对实施例1‐2及对比实施例1所得产品的粒度分布进行测量，实施例1得到的粒度分布如图4所示，对比实施例1粒度分布如图5所示，测量结果如下表所示：

上述结果表明，实施例1‐2所得果糖产品均为规则的棱柱状单晶，且粒度变异系数远小于对比实施例1。

试验例2

采用粉体综合测试仪和量筒敲击法分别测量实施例1‐2及对比实施例1所得产品的休止角和堆密度，测量结果如下表所示：

上述结果表明，实施例1‐2所得的产品休止角在30°～40°之间，而对比实施例1所得产品的休止角较高，可知本发明制备的单晶果糖产品的流动性远优于现有发明；

实施例1‐2堆密度在0.9～0.95g/mL之间，远大于对比实施例1的产品，给后续运输储存提供了方便。

进一步的吸湿性实验表明，本发明所得产品在室温下放置一个月无明显潮解，仍能保持产品的优良品质，而对比实施例的产品一个月后有明显潮解，流动性变差，有结块倾向。

综上可知，本发明所制备的单晶果糖产品明显优于市场现有产品，更符合市场需求。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

一种单晶果糖的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。