专利摘要
本发明公开了一种采用光学区熔技术制备LaB6‑VB2共晶复合材料的方法，其特征在于：首先通过放电等离子烧结获得LaB6‑VB2共晶预制体，然后将LaB6‑VB2共晶预制体置于光学区熔炉中，以氙灯作为加热源，在氩气氛围下以1‑1000mm/h的抽拉速度定向凝固，制得高质量的LaB6‑VB2共晶复合材料。本发明通过光学区熔技术制备的LaB6‑VB2共晶复合材料，以LaB6为基体、以VB2为纤维，纤维间距在0.56‑6.51μm范围内。
权利要求
1.一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备LaB6-VB2共晶预制体
以纯度不低于99.5％的VB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB6-VB2混合粉末；
将所述LaB6-VB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB6-VB2共晶预制体；
步骤二、电火花线切割LaB6-VB2试棒
用电火花线切割机将LaB6-VB2共晶预制体切割成试棒，并将试棒置于酒精中超声波清洗，然后将清洗后试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
步骤三、LaB6-VB2试棒定向凝固
将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整使上、下试棒在合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以不大于80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1-1000mm/h，即获得LaB6-VB2共晶复合材料。
说明书
技术领域
本发明涉及一种LaB6-VB2共晶复合材料的制备方法，属于新材料制备技术领域。
背景技术
定向凝固LaB6-MeB2(Me＝Zr,Cr,Hf,Mo)共晶复合材料，是利用液固相变过程中的共晶反应，使得LaB6基体与MeB2纤维从熔体中同时共生析出，避免了界面润湿和化学反应等不利因素。形成的LaB6-MeB2复合材料继承了共晶两相的物理特性，并可通过凝固过程参数的调整较为便捷的控制MeB2组织形态以优化材料性能。研究表明，定向凝固技术可以使LaB6-MeB2共晶复合材料中的MeB2纤维均匀、规整的排列在基体中。形成的共晶复合材料相比于基体LaB6具有较低的功函数、较高的发射电流密度以及较高的抗中毒及热裂特性，这些特性使得该材料可成为新一代高能器件用的新型热发射材料。
1983年，乌克兰S.S.Ordanyan等人首先考察了LaB6-MeB2(Me＝Zr,Cr,Hf,Mo)体系，发现这类合金的两相之间几乎不相互固溶，组织可在较宽温度范围内保持稳定，同时定向排列的MeB2可明显的改善基体LaB6的力学性能，从而使得整个材料的使用寿命大幅度提高。在 LaB6-MeB2(Me＝Zr,Ti,Hf,V,Cr,Ta)体系中，LaB6-VB2的功函数最小，电流密度最大。然而目前关于LaB6-VB2共晶复合材料的制备技术及组织特性尚未见报道，因此迫切需要开展LaB6-VB2共晶复合材料的制备及性能的研究。
发明内容
本发明提出一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法，旨在通过精确控制凝固参数，从而获得高质量的LaB6-VB2共晶复合材料。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法，其特点在于包括如下步骤：
步骤一、制备LaB6-VB2共晶预制体
以纯度不低于99.5％的VB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB6-VB2混合粉末；
将所述LaB6-VB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB6-VB2共晶预制体；
步骤二、电火花线切割LaB6-VB2试棒
用电火花线切割机将LaB6-VB2共晶预制体切割成试棒，并将试棒置于酒精中超声波清洗，然后将清洗后试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h；
步骤三、LaB6-VB2试棒定向凝固
将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整使上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以不大于80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1-1000mm/h，即获得LaB6-VB2共晶复合材料。
本发明具有以下优点：
(1)组织均匀：光学区熔法是由四个均匀分布的高功率氙灯加热，再结合料棒的旋转，可以获得晶体生长需要的均匀溶质场和温度场，从而可获得组织均匀的复合材料。
(2)成本低、效率高：光学区熔炉配有CCD系统，可对晶体生长过程进行观测，并适时进行调整，从而大幅度提高高质量晶体生长的成功率，降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例2中制备的LaB6-VB2共晶复合材料的横截面组织形貌(抽拉速率为200mm/h)；
图2为本发明实施例2中制备的LaB6-VB2共晶复合材料的纵截面组织形貌(抽拉速率为 200mm/h)；
具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备LaB6-VB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-VB2共晶预制体
以纯度不低于99.5％的VB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB6-VB2混合粉末；
将LaB6-VB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB6-VB2共晶预制体；
步骤二、电火花线切割LaB6-VB2试棒
用电火花线切割机切割LaB6-VB2共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。
步骤三、LaB6-VB2试棒定向凝固
将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1mm/h，即获得LaB6-VB2共晶复合材料。
经表征可知，所得产品中VB2纤维均匀规整的分布在基体上，VB2纤维间距为6.51μm。
实施例2
本实施例按如下步骤制备LaB6-VB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-VB2共晶预制体
以纯度不低于99.5％的VB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB6-VB2混合粉末；
将LaB6-VB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB6-VB2共晶预制体；
步骤二、电火花线切割LaB6-VB2试棒
用电火花线切割机切割LaB6-VB2共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。
步骤三、LaB6-VB2试棒定向凝固
将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为200mm/h，即获得LaB6-VB2共晶复合材料。
所得产品的微观组织形貌如图1、2所示，可以看出VB2纤维均匀规整的分布在基体上， VB2纤维间距为1.29μm。
实施例3
本实施例按如下步骤制备LaB6-VB2共晶复合材料：
步骤一、制备LaB6-VB2共晶预制体
以纯度不低于99.5％的VB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按共晶相图的质量百分比配料、球磨、干燥，获得LaB6-VB2混合粉末；
将LaB6-VB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型，然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力，升温至1600℃，保温10min，最后试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，获得LaB6-VB2共晶预制体；
步骤二、电火花线切割LaB6-VB2试棒
用电火花线切割机切割LaB6-VB2共晶预制体，将切割出的直径为Ф6mm的试棒置于超声波中用酒精清洗10min，然后将清洗过的试棒置于电热真空干燥箱内，100℃干燥10h。
步骤三、LaB6-VB2试棒定向凝固
将两根试棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，调整上、下试棒至合适的位置，然后装石英管，关闭炉门；向光学区熔炉中通入氩气，以80℃/min的升温速率升温，使上、下试棒相互靠近的端面同时熔化；待熔区稳定后开始进行定向凝固，生长速率为1000mm/h，即获得LaB6-VB2共晶复合材料。
经表征可知，所得产品中VB2纤维均匀规整的分布在基体上，VB2纤维间距为0.56μm。
一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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