专利摘要

专利摘要

本发明提供纤维加工用的浴中品质增进剂及加工方法。具体来说，本发明提供与各种药剂、染料的相容性良好、抑制皱褶、擦伤压伤的产生的效果优异的浴中品质增进剂。一种浴中品质增进剂，其是通过将特定的酯化合物、阴离子表面活性剂和酰胺化合物组合、或将它们与特定的单苯乙烯化苯酚或多苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物组合而得到的。

说明书

技术领域

本发明涉及各种纤维材料用的浴中品质增进剂以及使用其的各种纤维材料的加工方法。尤其，本发明涉及浴中品质增进剂及精练漂白加工或染色加工方法，其在各种纤维材料的精练漂白加工或染色加工等的浴中处理时或脱水处理时，能防止由于布帛与布帛或布帛与处理装置之间产生的物理力而引起的、被称为擦伤压伤(grazing/marking)的纤维损伤、皱褶的产生，防止精练斑、染斑，并提供品质优异的加工品。

在此，擦伤是指，由于布帛在润湿状态下的摩擦而引起的坯布的损伤，是坯布表面由于摩擦而磨损、产生断裂的纤维而成起毛状、看起来发白的现象。压伤是指，由于纤维被施加压力，因而纱线变得扁平、或者坯布的凹凸减小，从而镜面化、该部分的光泽发生变化的现象。在纤维材料的处理期间，多数情况下一般擦伤和压伤这两者会同时发生，因此在本发明中将它们统一表达为“擦伤压伤”。

背景技术

一般，在各种纤维材料的精练漂白加工和染色加工中，由于加工品的手感、加工效率方面优异，因此与以平幅状进行加工的卷染机(jigger)、经轴染色机(beam dyeing machine)相比，较多利用以绳状进行加工的绳状染色机(winch dyeing machine)、液流染色机。从同时进行加工用水的降耗和节能、高生产率等观点考虑，实行高速化、低浴比化。然而，另一方面，现状是，随着高速化、低浴比化，由急剧的加工温度变化、布的移动速度变快引起的绳皱褶、擦伤压伤的产生增多，由布的填充密度大引起的皱褶的产生增多。尤其，以棉、人造纤维、麻为代表的纤维素系纤维由于湿润时的收缩率大、组织的自由度变小，因此容易由于在成绳状的状态(折叠状态)下发生收缩而产生被称为绳皱褶的皱褶。而且，现状是，对于在精练漂白、染色、脱水的各工序中产生的皱褶，一直以来用通过在最终的织物整理工序中拉幅时的热、张力来修复的方法进行处理。

精练漂白时产生的皱褶、擦伤压伤在接着的染色工序中会阻碍浴中的染料向纤维的扩散、成为不匀染(unevenness-dyeing)的原因。另外，即使想要通过最终织物整理工序后的由拉幅机产生的热、张力处理来消除精练漂白工序、染色工序和脱水工序中产生的皱褶，其效果也是暂时性的，缝制后，消费者进行洗涤等时会恢复原来的状态，成为走样等消费者投诉的原因。

这样，若考虑到提高最终纤维制品的质量等级，则消除在各加工工序中产生的皱褶、擦伤压伤的问题是重要的因素。

进而，由于在精练漂白浴中需要使用抑制过氧化氢水溶液、过氧化氢的分解的过氧化氢稳定剂、氢氧化钠、精练剂、金属螯合剂等药剂，在染色浴中需要使用染料、最多150g/L这样的大量的芒硝、匀染剂、金属螯合剂、以及作为用于使活性染料与纤维反应的碱剂的碳酸钠、氢氧化钠等药剂，且由于这些无机化合物、有机化合物与浴中品质增进剂的相容性不足，因此还会产生染色阻碍、染斑等问题。因此，期望有与精练漂白浴、染色浴中使用的无机化合物、有机化合物的相容性良好、可抑制皱褶产生的防皱效果优异、不产生擦伤压伤的浴中品质增进剂。

本申请人在专利文献1(WO2008/23493)中提出了使用如下的浴中品质增进剂：其是将特定的酰胺化合物、酯化合物和阴离子表面活性剂组合而成的，其仅在一系列的精练漂白加工、染色加工工序的最初工序即精练漂白加工工序中使用，即可以具有优异的抑制各种纤维材料在精练漂白加工、染色加工工序、脱水工序中皱褶产生的效果，且效果可持续到最终的干燥工序，进而，即使形成缝制品也能获得柔软的手感。然而发现，虽然通过该浴中品质增进剂可获得柔软的手感，但是抑制皱褶产生的效果、抑制由处理中的平滑性不足导致的擦伤压伤的效果具有进一步改进的余地。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：WO2008/23493

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于解决如上所述的现有技术的问题，提供一种浴中品质增进剂，对于被认为由于精练漂白加工、染色加工、脱水处理时产生的皱褶、擦伤压伤而难以维持加工品的品质的、尤其是各种纤维材料中的以棉、人造纤维和麻为代表的纤维素系纤维材料及其混纺纤维材料，该浴中品质增进剂与精练漂白加工、染色加工工序中使用的各种并用药剂、染料的相容性良好，且抑制皱褶、擦伤压伤的产生的效果优异。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述问题而反复深入研究，结果发现，通过使用将特定的酯化合物、阴离子表面活性剂和酰胺化合物组合而得到的浴中品质增进剂，可以具有优异的抑制各种纤维材料在精练漂白加工、染色加工、脱水处理工序中的皱褶、擦伤压伤的产生的效果，与各种并用药剂、染料的相容性良好，仅在一系列的精练漂白加工、染色加工工序的最初工序即精练漂白加工工序中使用，即可在接着的染色加工工序中发挥效果，且效果可持续至最终的干燥工序。另外发现，通过进一步组合苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物可以进一步提高抑制皱褶、擦伤压伤的产生的效果，并且发现，即使对于被认为特别难以维持加工品的品质的、被称为密织棉针织物的高密度的、使用强捻纱的棉针织物、Lyocell纤维、铜氨纤维与聚氨酯纤维等的混纺纤维，其也能抑制皱褶、擦伤压伤的产生，可得到令人惊奇的高品质的加工品。而且，基于上述认识完成了本发明。

因此，本发明包括下述第1)～6)项。

1)一种纤维加工用的浴中品质增进剂，其含有下述(A)成分、(B)成分和(C)成分。

(A)：至少具有1个羟基的、选自由多元醇的烷基酯化合物和链烯基酯化合物组成的组中的至少一种物质(其中，这些烷基或链烯基可以为直链或支链，其碳数为7～23)。

(B)：选自由下述通式(1)所示的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂组成的组中的至少一种物质。

[化学式1]

(上式中，X表示H、Na、K或可以具有取代基的铵离子，R¹和R²各自表示X、或者直链或支链的碳数8～24的烷基或链烯基，且R¹和R²中的至少一个表示直链或支链的碳数8～24的烷基或链烯基。)

(C)：选自由下述通式(2)、(3)和(4)所示的酰胺化合物组成的组中的至少一种物质。

[化学式2]

R³CONHC₂H₄NHC₂H₄NHR⁴    (3)

R³CONHC₂H₄NHC₂H₄OR⁴     (4)

(上式中，R³表示直链或支链的碳数7～23的烷基或链烯基，R⁴表示H或-COR基团(其中，R表示直链或支链的碳数7～23的烷基或链烯基)。)

2)根据上述第1)项所述的纤维加工用的浴中品质增进剂，相对于浴中品质增进剂，其含有1～20质量％的(A)成分、1～30质量％的(B)成分和1～20质量％的(C)成分。

3)根据上述第1)或第2)项所述的纤维加工用的浴中品质增进剂，其进一步含有下述(D)成分。

(D)：选自由单苯乙烯化苯酚或多苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物组成的组中的至少一种物质。

4)根据上述第3)项所述的纤维加工用的浴中品质增进剂，相对于浴中品质增进剂，其含有1～20质量％的(A)成分、1～30质量％的(B)成分、1～20质量％的(C)成分和0.1～10质量％的(D)成分。

5)一种精练漂白加工方法，其特征在于，在含有上述第1)～4)项的任一项所述的浴中品质增进剂的处理浴中对纤维材料进行精练漂白。

6)一种染色加工方法，其特征在于，在含有上述第1)～4)项的任一项所述的浴中品质增进剂的处理浴中对纤维材料进行染色。

发明的效果

本发明的浴中品质增进剂具有以往的浴中品质增进剂所无法获得的程度的、足够优异的抑制精练漂白加工、染色加工、脱水处理工序中的皱褶的产生的效果，进而，由于处理中的良好的柔软平滑性，其还具有优异的抑制擦伤压伤的产生的效果。通过本发明的浴中品质增进剂，可抑制由于各种纤维材料的精练漂白加工或染色加工等的浴中处理时或脱水处理时的皱褶或者擦伤压伤而产生的不匀染、白痕(whiteness marks)、缝制后的次品产生等，可得到高质量等级的加工品。另外，本发明的浴中品质增进剂由于精练漂白加工、染色加工、脱水处理中的防皱效果、防擦伤压伤效果优异，因此通过本发明的浴中品质增进剂，不再需要减少加工纤维量、降低布速、实施控制急剧的加工温度变化等加工条件方面的防皱对策、防擦伤压伤对策，可以实现生产率、生产效率的提高。本发明的浴中品质增进剂可用于在各种纤维材料中被认为由于精练漂白加工、染色加工、脱水处理时产生的皱褶、擦伤压伤而特别难以维持管理加工品的品质的、以棉、人造纤维和麻为代表的纤维素系纤维及其混纺纤维。

产业上的可利用性

本发明的浴中品质增进剂具有以往的浴中品质增进剂所无法获得的、优异的抑制精练漂白加工、染色加工、脱水工序中皱褶的产生的效果。通过本发明的浴中品质增进剂，当然可以防止精练漂白加工、染色加工、脱水工序中的纤维的损伤，还可以防止由处理浴中产生的皱褶导致的不匀染、缝制品的走样，可以得到高质量等级的染色加工品。另外，由于在精练漂白加工浴、染色加工浴中和脱水时的防皱效果、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性优异，因此不需要减少浴中的加工纤维量、降低布速、实施控制急剧温度变化等加工条件方面的以往的防皱对策、防擦伤压伤对策，从而可以实现生产率、生产效率的提高。因此，本发明在产业上是有用的。

附图说明

图1是实施例的评价试验3中使用的试验装置的示意图。

具体实施方式

下面说明本发明的优选实施方式。

本发明的浴中品质增进剂含有由特定的酯化合物组成的(A)成分、由特定的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂组成的(B)成分和由特定的酰胺化合物组成的(C)成分作为必要成分，优选进一步含有(D)成分。

本发明中使用的由特定的酯化合物组成的(A)成分是至少具有一个多元醇由来的羟基的、选自由多元醇的烷基酯化合物和链烯基酯化合物组成的组中的至少一种物质(其中，这些烷基或链烯基可以为直链或支链，其碳数为7～23，优选的是，碳数可以为11～17)。

(A)成分的酯化合物例如可以如下得到：将多元醇与碳数8～22的脂肪酸或碳数8～22的脂肪酸的低级醇酯调整为摩尔比1∶1～1∶(多元醇的元数-1)，在120～220℃下，在没有催化剂的情况下、或者在硫酸、对甲苯磺酸等酸催化剂的存在下、或者在碱金属的氢氧化物、醇盐等碱催化剂的存在下进行脱水反应或脱醇反应，从而得到。

作为多元醇，例如可列举出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、新戊二醇等二元醇；三羟甲基丙烷、甘油等三元醇；季戊四醇、双甘油、赤藓醇、脱水山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、木糖等四元醇；葡萄糖、果糖、半乳糖、木糖醇、三甘油等五元醇；双季戊四醇、山梨糖醇、甘露糖醇等六元醇；三季戊四醇、蔗糖、乳糖、麦芽糖、海藻糖等八元醇；四季戊四醇等十元醇；棉子糖、麦芽三糖、松三糖等十一元醇；阿卡波糖、水苏糖等四糖类；淀粉、糊精、环糊精、糖原等多糖类；聚乙二醇、聚丙二醇、聚甘油、聚季戊四醇等数均分子量3000以下的高分子量多元醇等。优选的是3～10元的多元醇或数均分子量3000以下的聚季戊四醇。在3～10元的多元醇中，更优选的是三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、甘油、双甘油、三甘油、季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、四季戊四醇、脱水山梨糖醇、赤藓醇、山梨糖醇。在季戊四醇或其2分子以上缩合而得到的聚季戊四醇类中，从原料容易得到的观点考虑，季戊四醇、双季戊四醇是更优选的。

另外，作为碳数8～22的脂肪酸，例如可列举出辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸、油酸或异硬脂酸等。作为这些脂肪酸的低级醇酯，可列举出甲醇、乙醇、直链或支链的丙醇、丁醇以及戊醇的酯。

在本发明的浴中品质增进剂中，作为(A)成分的酯化合物，可以单独使用一种酯化合物或者将两种以上组合使用。另外，优选在浴中品质增进剂中含有1～20质量％的(A)成分，更优选含有2～10质量％的(A)成分。

本发明中使用的由磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂组成的(B)成分是选自由前述通式(1)所示的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂组成的组中的至少一种物质。

在此，可以具有取代基的铵离子是NH₄⁺离子、N原子上具有1个作为取代基的有机基团的铵离子、具有2个有机基团的铵离子或具有3个有机基团的铵离子。在此，有机基团可以是碳数1～30的脂肪族基团、碳数6～30的芳香族基团或碳数2～30的羟烷基。具有2个以上有机基团时，多个有机基团彼此可以相同也可以不同，还可以相互键合而形成环。作为用于形成这种铵离子的胺，例如可列举出甲胺、乙胺、丁胺、辛胺、十二烷基胺、十八烷基胺、二甲胺、二乙胺、二丁胺、二辛胺、双十八烷基胺、甲基十二烷基胺、丁基辛基胺、三甲胺、三乙胺、三丁胺、三(2-乙基己基)胺等脂肪族胺类；乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基二胺等脂肪族多胺类；苯胺、甲基苯胺、乙基苯胺、十二烷基苯胺、甲苄胺等芳香族胺类；单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等氨基醇类；吡啶、吗啉、吡咯烷、哌啶等杂环式胺类等。

(B)成分的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂例如可以如下得到：将马来酸酐与碳数8～24的醇调整为摩尔比1∶2，在140～180℃下进行脱水反应，得到琥珀酸二酯，然后使用焦亚硫酸钠等磺化剂在100～130℃下进行磺化反应，从而得到。作为碳数8～24的醇，例如可列举出辛醇、2-乙基己醇、壬醇、癸醇、异癸醇、十一烷醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、十五烷醇、鲸蜡醇、十七烷醇、硬脂醇、异硬脂醇、十九烷醇、花生醇、山萮醇、二十四烷醇、油醇等。

在本发明的浴中品质增进剂中，作为(B)成分的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂，可以单独使用前述通式(1)所示的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂中的一种或者将两种以上组合使用，在浴中品质增进剂中优选含有1～30质量％的(B)成分，更优选含有10～20质量％的(B)成分。

本发明中使用的由特定酰胺化合物组成的(C)成分是选自由前述通式(2)、(3)和(4)所示的酰胺化合物组成的组中的至少一种物质。

(C)成分的前述通式(2)所示的酰胺化合物例如可以通过将二乙醇胺与碳数8～24的羧酸调整为摩尔比1∶1～1∶2、在120～200℃下进行脱水反应来得到。作为碳数8～24的羧酸，例如可列举出辛酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸、油酸等。另外，作为碳数8～24的羧酸，通过使用上述羧酸的低级烷基酯化合物、例如甲酯与二乙醇胺进行脱醇反应、使用上述羧酸的酸酐进行酰胺化反应，也可以得到通式(2)所示的酰胺化合物。

另外，(C)成分的前述通式(3)所示的酰胺化合物例如可以通过将二亚乙基三胺与碳数8～24的羧酸调整为摩尔比1∶1～1∶2、在120～180℃下进行脱水反应来得到。作为碳数8～24的羧酸，例如可列举出辛酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸、油酸等。另外，作为碳数8～24的羧酸，通过使用上述羧酸的低级烷基酯化合物、例如甲酯与二亚乙基三胺进行脱醇反应、使用上述羧酸的酸酐进行酰胺化反应，也可以得到通式(3)所示的酰胺化合物。

进而，(C)成分的前述通式(4)所示的酰胺化合物例如可以通过将氨基乙基乙醇胺与碳数8～24的羧酸调整为摩尔比1∶1～1∶2、在120～180℃下进行脱水反应来得到。作为碳数8～24的羧酸，例如可列举出辛酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、异硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸、油酸等。另外，作为碳数8～24的羧酸，通过使用上述羧酸的低级烷基酯化合物、例如甲酯与氨基乙基乙醇胺进行脱醇反应、使用上述羧酸的酸酐进行酰胺化反应，也可以得到通式(4)所示的酰胺化合物。

在本发明的浴中品质增进剂中，作为(C)成分的酰胺化合物，可以单独使用前述通式(2)、(3)和(4)所示的酰胺化合物中的一种，或者可以将两种以上组合使用，优选在浴中品质增进剂中含有1～20质量％的(C)成分，更优选含有5～10质量％的(C)成分。

在本发明中作为(D)成分使用的单苯乙烯化苯酚或多苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物是选自由通过对苯酚加成苯乙烯后再加成环氧烷而得到的化合物组成的组中的至少一种物质。在此，苯酚与苯乙烯的摩尔比可以是1∶1～10，优选为1∶3～5。环氧烷可以是环氧乙烷或环氧丙烷，优选为环氧乙烷。

作为环氧烷的加成方法，可列举出单独加成环氧乙烷的方法，在加成环氧乙烷后加成环氧丙烷的方法或在环氧丙烷加成后加成环氧乙烷的方法等嵌段加成方法，加成环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的无规加成方法等，优选单独加成环氧乙烷的方法。

环氧烷的加成摩尔数为5～80即可，其中，环氧乙烷为5～50、环氧丙烷为0～30即可。环氧烷为单独的环氧乙烷时，加成摩尔数为5～50即可，优选为10～30。

(D)成分的单苯乙烯化苯酚或多苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物例如可以如下得到：通过在120～150℃下对1摩尔苯酚加成3～5摩尔苯乙烯来得到苯乙烯化苯酚，然后在130～170℃下加成10～30摩尔环氧乙烷，从而得到。

在本发明的浴中品质增进剂中，单独使用(D)成分的苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物中的一种或者将两种以上组合使用。另外，在浴中品质增进剂中优选含有0.1～10质量％的(D)成分，更优选含有2～5质量％的(D)成分。通过如上所述地控制本发明的浴中品质增进剂中的(A)成分、(B)成分、(C)成分和(D)成分的含量，可以平衡性良好地控制防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性以及与各种并用药剂、染料的相容性的各种性能。

进而，在本发明的浴中品质增进剂中，优选可以构成如下的制剂：在上述(A)成分、(B)成分和(C)成分三种成分的基础上、或者在它们和D成分的基础上，剩余部分由水组成、或者由甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、己二醇、甘油、山梨糖醇、丁基乙二醇、Solfit(3-甲氧基-3-甲基丁醇)等亲水性溶剂与水组成。

另外，根据情况，可以在本发明的浴中品质增进剂中配合碳数10～22的高级醇的环氧烷(碳数2～3)加成物、聚氧亚乙基脱水山梨糖醇脂肪酸酯等各种非离子活性剂、柔软剂成分、平滑剂成分、渗透剂成分、匀染剂成分等表面活性剂、抗静电剂、螯合剂、抗氧化剂、消泡剂等。

通过在精练漂白加工、染色加工、脱水工序等一系列工序中、特别是在作为最初工序的精练漂白加工工序中使用本发明提供的浴中品质增进剂，可抑制皱褶的产生，理所当然地不会产生之后的由皱褶导致的不匀染、白痕、缝制后的次品，且柔软平滑性良好，因此可以得到没有由擦伤压伤导致的纤维损伤的、高质量等级的染色加工品。当然，除精练漂白加工浴以外，也可以在染色加工浴中追加使用本发明的浴中品质增进剂。

在使用本发明的浴中品质增进剂来进行精练漂白加工、染色加工时，通常可以使用常用的染色机器，即，绳状染色机、液流染色机、卷染机等。另外，在精练漂白浴、染色浴中，可以没有问题地使用常用的无机或有机的化学药品、染料。

本发明的浴中品质增进剂可以用于棉、麻、羊毛、丝等天然纤维、人造纤维、醋酸纤维、本伯格铜铵丝(Bemberg)等再生纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯酸(polyacryl)纤维等合成纤维的精练漂白加工、染色加工，尤其可以有效地用作下述物质的浴中品质增进剂：含有棉、麻、人造纤维等纤维素系纤维的纤维制品，在精练漂白加工、染色加工、脱水工序中容易产生并容易残留皱褶的、被称为密织棉针织物的高密度的、使用强捻纱的棉针织物、Lyocell纤维、铜氨纤维与聚氨酯纤维等的混纺纤维。

本发明的浴中品质增进剂可以通过简单地添加到处理浴中来使用，而且，其相对于纤维的用量按前述制剂的形式计优选为0.1～10％o.w.f.，更优选为3～7％o.w.f.。

本发明的浴中品质增进剂的效果是通过使(A)成分、(B)成分和(C)成分这三种成分共存才能表现的。即，(A)成分的酯化合物与(B)成分的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂的组合无法在柔软性上获得充分的效果，(B)成分的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂与(C)成分的酰胺化合物的组合无法在防皱效果上获得充分的效果，而(A)成分的酯化合物与(C)成分的酰胺化合物的组合无法在柔软性、精练性上获得充分的效果，并且浴中品质增进剂在处理浴中的稳定性不充分。只有在使(A)成分、(B)成分、(C)成分这三种成分共存来使用时，才能在处理浴中稳定，并且可发挥防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性优异的效果。可考虑其原因是，(C)成分的酰胺化合物显示阳离子的行为，从而使用于降低纤维与纤维之间或纤维与处理装置的内壁面之间的摩擦的(B)成分的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂在纤维上的吸附量从低温区域开始就容易增大，进而，(B)成分与(C)成分发生吸附，从而使乳化体系不稳定，使防皱效果、防擦伤压伤效果高的(A)成分的吸附量也增大，可发挥优异的效果。

在此，作为多元醇的酯化合物的(A)成分需要至少具有1个羟基。使用不具有羟基的酯化合物时，染料分散性倾向于变差，会成为染斑、色斑(dyeing specks)产生、染色浓度降低等的原因，因此，在本发明中，使用不具有羟基的酯化合物是不优选的。

以往，作为酰胺化合物的(C)成分虽然柔软效果优异，但与精练漂白加工浴、染色加工浴中的各种并用药剂、染料的相容性不良，因此不适合作为精练漂白加工、染色加工中使用的浴中品质增进剂的组成物，而本发明通过使用特定结构的化合物、即(A)成分、(B)成分和(C)成分作为必要成分、并调整它们的配合比，可以兼顾防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性以及与各种并用药剂、染料的相容性这样的彼此冲突的性能。

进而，本发明的浴中品质增进剂通过进一步含有(D)成分，从而对于在各种纤维材料中被认为由于精练漂白加工、染色加工、脱水时产生的皱褶、擦伤压伤而特别难以维持加工品的品质的、以棉、人造纤维和麻为代表的纤维素系纤维材料及其混纺纤维材料，可发挥更优异的防皱效果和防擦伤压伤效果。通过配合特定的非离子表面活性剂(D)可以使防皱效果、防擦伤压伤效果进一步提高的原因并不确定，可认为其原因是，通过配合(D)成分，使得乳化形态产生了某些变化，可发挥更优异的防皱效果和防擦伤压伤效果。

实施例

下面通过实施例来进一步详细说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限制。此外，实施例、比较例中的份和％分别表示质量份和质量％。

合成例1

将182份(1摩尔)山梨糖醇、840份(3摩尔)油酸和3.5份碳酸钠投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在200～205℃下脱水反应约6小时，此后进行冷却，得到酸值10.8的黄色微混浊液态的酯化合物，作为(A)成分。

合成例2

将182份(1摩尔)山梨糖醇、280份(1摩尔)油酸和1.6份碳酸钠投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在200～205℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值8.5的黄色液态的酯化合物，作为(A)成分。

合成例3

将136份(1摩尔)季戊四醇、200份(1摩尔)月桂酸和1份对甲苯磺酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在205～215℃下脱水反应约6小时，此后进行冷却，得到酸值2.3的淡黄色软固体的酯化合物，作为(A)成分。

合成例4

将98份(1摩尔)马来酸酐、280份(2摩尔)癸醇和1份对甲苯磺酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在170～180℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值8.5的二酯化合物。

将360份所得二酯化合物和86.5份己二醇投加到反应容器中，加热升温至80℃，添加95份焦亚硫酸钠、14份苛性钠和166份水的中和溶液，在90～100℃下进行磺化反应，此后进行冷却，得到以65％的量含有作为(B)成分的键合硫酸成分(这里键合硫酸成分是指，通式(1)所示的化合物中，以磺化前的化合物的质量为基准，硫酸成分(SO₃的质量)键合了多少，以％表示)7.2的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂的微黄色液态组合物。

合成例5

将98份(1摩尔)马来酸酐、400份(2摩尔)异十三烷醇和1.5份对甲苯磺酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在170～180℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值9.2的二酯化合物。

将480份所得二酯化合物和110份己二醇投加到反应容器中，加热升温至80℃，添加95份焦亚硫酸钠、14份苛性钠和207份水的中和溶液，在90～100℃下进行磺化反应，此后进行冷却，得到以65％的量含有作为(B)成分的键合硫酸成分8.5的磺基琥珀酸型阴离子表面活性剂的微黄色液态组合物。

合成例6

将564份(2摩尔)油酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，使其为约100℃。在同一温度下添加105份(1摩尔)二乙醇胺，然后进一步加热升温，在150～160℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值9.0、总胺值11.0的黄褐色透明粘液状的酰胺化合物，作为(C)成分。

合成例7

将564份(2摩尔)油酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，使其为约100℃。在同一温度下添加103份(1摩尔)二亚乙基三胺，然后进一步加热升温，在150～160℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值9.0、总胺值91.0、叔胺值10.5的黄褐色固体的酰胺化合物，作为(C)成分。

合成例8

将282份(1摩尔)油酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，使其为约100℃。在同一温度下添加104份(1摩尔)氨基乙基乙醇胺，然后进一步加热升温，在150～160℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值7.0、总胺值148.0、叔胺值15.0的黄褐色透明粘液状的酰胺化合物，作为(C)成分。

合成例9

将47份(0.5摩尔)苯酚和0.1份硫酸投加到反应容器中并搅拌，然后投加47份(0.5摩尔)苯酚，在氮气气流下加热升温，使其为约80℃。进一步加热升温，在105～135℃下滴加312份(3摩尔)苯乙烯单体，在125～135℃下加成反应约3小时，此后进行冷却，得到褐色透明粘液状的三苯乙烯化苯酚。

将406份(1摩尔)所得三苯乙烯化苯酚和2.5份苛性钠投加到高压釜中，加热升温，使其为约130℃，然后在温度155～165℃、压力0.39MPa以下与836份(19摩尔)环氧乙烷进行反应。环氧乙烷加成反应结束后进行冷却，用冰醋酸中和至pH7，得到茶白色软固体的环氧乙烷加成物，作为(D)成分。

合成例10

将47份(0.5摩尔)苯酚和0.1份硫酸投加到反应容器中并搅拌，然后添加47份(0.5摩尔)苯酚，在氮气气流下加热升温，使其为约80℃。进一步加热升温，在105～135℃下滴加312份(3摩尔)苯乙烯单体，在125～135℃下加成反应约3小时，此后进行冷却，得到褐色透明粘液状的三苯乙烯化苯酚。

将406份(1摩尔)所得三苯乙烯化苯酚和4.5份苛性钠投加到高压釜中，加热升温，使其为约130℃，然后在温度160～170℃、压力0.39MPa以下与1320份(30摩尔)环氧乙烷和580份(10摩尔)环氧丙烷的混合物进行反应。环氧烷加成反应结束后进行冷却，用冰醋酸中和至pH7，得到茶白色软固体的环氧烷加成物，作为(D)成分。

比较合成例1

将192份(1摩尔)偏苯三酸酐和400份(2摩尔)以碳数13的醇为主要成分的合成醇投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在170～180℃下脱水反应约4小时，此后进行冷却，得到酸值92.1的白色粘液状的酯化合物，作为(E)成分。

比较合成例2

将136份(1摩尔)季戊四醇、800份(4摩尔)月桂酸和2.8份对甲苯磺酸投加到反应容器中，在氮气气流下加热升温，在205～215℃下脱水反应约6小时，此后进行冷却，得到酸值12.8的淡黄色软固体的酯化合物，作为(F)成分。

实施例1

将5份作为(A)成分的合成例1中得到的化合物、11份作为(B)成分的合成例4中得到的化合物、8份作为(C)成分的合成例6中得到的化合物、以及1份以碳数13的醇为主要成分的合成醇的9摩尔环氧乙烷加成物投加到乳化容器内，边混合边加热升温，使其为80℃。缓慢添加175份的约80℃的热水，然后在同一温度下进行均化处理，使其乳化。此后，冷却至40℃以下，用48％苛性钠将pH调整为约8.5，得到不挥发成分约12.5％的白色粘液状的浴中品质增进剂。此外，关于(B)成分，由于合成例4中得到的组合物含有65％的(B)成分，因此，通过投加16.9份该组合物来采用11份(B)成分。下面，在实施例2～14和比较例1～9中，同样地采用(B)成分。

实施例2～9

除了如表1所示地改变实施例1的(A)成分、(B)成分和(C)成分的种类以外，与实施例1同样地进行操作，得到实施例2～9的浴中品质增进剂。

实施例10

将5份作为(A)成分的合成例1中得到的化合物、11份作为(B)成分的合成例5中得到的化合物、8份作为(C)成分的合成例6中得到的化合物、以及1份作为(D)成分的合成例9中得到的化合物投加到乳化容器中，边混合边加热升温，使其为80℃。缓慢添加175份的约80℃的热水，然后在同一温度下进行均化处理，使其乳化。此后，冷却至40℃以下，用48％苛性钠将pH调整为约8.5，得到不挥发成分约12.5％的白色粘液状的浴中品质增进剂。

实施例11

除了如表1所示地改变实施例10的(D)成分的种类以外，与实施例10同样地进行操作，得到浴中品质增进剂。

实施例12～14、比较例1～6

除了如表1或表2所示地改变实施例1的(A)成分、(B)成分和(C)成分的种类以外，与实施例1同样地进行操作，得到实施例12～14、比较例1～6的浴中品质增进剂。

比较例7、8

除了如表2所示地将实施例8的(A)成分的种类改变为(E)成分或(F)成分以外，与实施例8同样地进行操作，得到比较例7、8的浴中品质增进剂。

评价试验1

使用所得实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，使用MINI-JET染色机，比较评价用假定的精练漂白加工的配方进行处理时的坯布的防皱性和柔软性。

试验方法1

供试布：密织棉针织物坯布

使用设备：MINI-JET染色机(TEXAM技研制造，布速70m/分钟)

试验工序：

评价

按下述基准进行评价。

防皱性：以目视判定处理布的皱褶状态。

S：轻微压皱，基本看不到皱褶

A：轻微压皱，皱褶数少

B：稍强压皱，皱褶数一般

C：强力压皱，皱褶数多

此外，将S与A中间的状态表示为SA，将A与B中间的状态表示为AB，将B与C中间的状态表示为BC。

柔软性：以柔软(5级)～粗硬(1级)这5个等级及它们中间的状态进行评价。

评价试验2

使用所得实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，使用MINI-JET染色机，比较评价用假定的染色加工的配方进行处理时的坯布的擦伤压伤。

试验方法2

供试布：聚酯薄型精练布

使用设备：MINI-JET染色机(TEXAM技研制造，布速15m/分钟)

试验工序：

评价

按下述基准进行评价。

擦伤压伤：以目视判定处理布的损伤状态。

S：看不到损伤处

A：基本看不到损伤处

B：可看到损伤处

C：损伤处多

此外，将S与A中间的状态表示为SA，将A与B中间的状态表示为AB，将B与C中间的状态表示为BC。

评价试验3

使用实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，用假定的精练漂白加工的配方，对纤维之间在浴中的平滑性进行测定。

试验方法3

试验布：棉质阔幅漂白布

使用设备：图1所示的装置(日华化学制造)

试验工序：

在旋转卷轴(rotating reel)下的不锈钢方型托盘中制备600mL的试验浴。

将幅宽4cm的试验布1卷到旋转卷轴(直径18cm×宽度6cm的圆盘状)的外周上。

将风筝线(棉风筝线10号)连接在20cm×4cm的试验布2的一条短边上。

以使得从没连着线的短边起沿长边方向延伸15cm的部位与旋转卷轴的顶点重叠的方式将20cm×4cm的试验布2搭在旋转卷轴上。

将旋转卷轴的底部2.5cm浸渍在试验浴中。

使旋转卷轴在300rpm下旋转1分钟，将试验布1、2整体均匀地润湿。

以2℃/分钟的速度从30℃开始升温，用安装有张力传感器(TYPEH-11R(EIKO SOKKI制造))的张力计(HS-4000，EIKOSOKKI制造)测定各温度(40～80℃)下的试验布1、2间的张力(g)。

评价试验4

使用实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，使用COLOR-PET染色机，比较评价用假定的精练漂白加工的配方处理时的坯布的精练性。

试验方法4

供试布：棉针织物坯布

使用设备：COLOR-PET染色机(TEXAM技研制)

试验工序：

评价

按下述基准进行评价。

白度：测色仪：Minolta CM-3700d，光源：D65，视野：10度，根据JIS L1916。

染料扩展性：以目视判定将Levafix Brill Blue E-BRA的1％水溶液滴1滴到试验布上时的浸透时间(秒钟)和风干后的斑点部的扩展状态。

A：良好(均匀圆状扩展)

B：一般(一部分不均匀扩展)

C：不良(不均匀扩展)

此外，将A与B中间的状态表示为AB，将B与C中间的状态表示为BC。

评价试验5

使用实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，对在假定的精练漂白配方的碱条件下的稳定性进行比较评价。

试验方法5

使用设备：COLOR-PET染色机(TEXAM技研制)

试验工序：

在COLOR-PET染色机用罐中调制300mL的下述两种试验浴。

用COLOR-PET染色机的支架对试验浴施加冲击，同时以2℃/分钟的速度从40℃开始升温。

保持98℃×30分钟(假定的精练漂白条件)。

冷却至40℃，然后用预先染成黑色的5A滤纸(ADVANTEC制造)过滤试验浴。

按下述基准以目视判定过滤状态。

A：无过滤残渣

B：有少量过滤残渣

C：有大量过滤残渣

此外，将A与B中间的状态表示为AB，将B与C中间的状态表示为BC。

评价试验6

使用实施例1～14、比较例1～8的浴中品质增进剂，在假定的利用活性染料的染色配方的条件下，对染料分散性进行比较评价。

试验方法6

使用设备：COLOR-PET染色机(TEXAM技研制)

试验工序：

在COLOR-PET染色机用罐中调制300mL的试验浴。

用COLOR-PET染色机的支架对试验浴施加冲击，同时以2℃/分钟的速度从40℃开始升温。

保持60℃×50分钟(经过5分钟时投入苏打灰)(假定的利用活性染料的染色条件)。

冷却至40℃，然后用5A滤纸(ADVANTEC制造)过滤试验浴。

按下述基准以目视判定过滤状态。

A：无色斑(dyeing specks)

B：有少量色斑

C：有大量色斑

此外，将A与B中间的状态表示为AB，将B与C中间的状态表示为BC。

上述得到的结果示于下述表1、表2。

表2

^*：比较例9未使用品质增进剂

评价试验1的结果

由表1和表2的评价试验1的结果可以看出，与未配合必要成分中的任意一种的比较例1～6相比，在配合有本发明所必要的三种成分的化合物的各实施例中，防皱性、柔软性均与它们为同等程度或更优异。另外可以看出，在配合有必要的三种成分和作为(D)成分的苯乙烯化苯酚的环氧烷加成物的实施例10、11中，防皱性非常优异。因此，通过选择作为必要成分来含有的三种化合物的配合比率、种类可以控制防皱性和柔软性，通过进一步配合特定的非离子表面活性剂可以获得更优异的防皱性。

评价试验2的结果

由表1和表2的评价试验的结果可以看出，在配合有本发明所必要的三种成分的化合物的各实施例中，均基本看不到擦伤压伤(纤维的损伤处)。另外可以看出，在配合有作为本发明的必要成分之一的酯成分的比较例1、4、6中，擦伤压伤(纤维的损伤处)也较少。由此可以看出，本发明的酯成分具有防擦伤压伤效果。该结果显示，本发明的浴中品质增进剂可以提供在各加工工序中无擦伤压伤(纤维的损伤)的高质量等级的最终纤维制品。

评价试验3的结果

由表1和表2的评价试验3的结果可以看出，在配合有本发明所必要的三种成分的化合物的各实施例中，纤维间的阻力值小。另外可以看出，在配合有作为本发明的必要成分之一的酯成分的比较例1、4、6中，纤维间的阻力值也较小。由此可以看出，本发明的酯成分具有减小浴中的纤维彼此之间的动摩擦的效果。该结果显示，本发明的浴中品质增进剂可以减轻各加工工序中的纤维彼此之间的摩擦，提供无擦伤压伤(纤维的损伤)的高质量等级的最终纤维制品。

评价试验4的结果

由表1和表2的评价试验4的结果可以确认，本发明的浴中品质增进剂在用于精练漂白浴时对加工布的精练性的影响小。该结果显示，本发明的浴中品质增进剂不会妨碍精练漂白加工的本来的目的、即除去坯布中含有的杂质的作用，可以赋予良好的防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性，因此不会产生精练斑、后续工序的染色加工中的染斑等不利情况。

评价试验5、6的结果

由表1和表2的评价试验5、评价试验6的结果可以看出，本发明的浴中品质增进剂在碱性条件下的精练漂白加工浴、芒硝、碱存在下与染料的相容性(染色浴)优异。因此，通过选择作为必要成分来含有的三种化合物的配合比率、种类，可以控制与精练漂白加工浴、染色加工浴中所假定使用的各种并用药剂、染料的相容性。

由上述评价1～6的结果可以确认，本发明的浴中品质增进剂的赋予精练漂白加工、染色加工、脱水时的防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性的效果优异，并且，与精练漂白加工、染色加工中使用的各种并用药剂、染料的相容性优异。另外可以看出，通过选择本发明的浴中品质增进剂的作为必要成分来含有的三种化合物的配合比率、种类，可以实现以往难以实现的、防皱性、柔软性、平滑性、防擦伤压伤性以及与各种并用药剂、染料的相容性等彼此冲突的性能的兼顾。

纤维加工用的浴中品质增进剂及加工方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。