专利摘要

专利摘要

本发明公开了一种透明纸以及多次表面涂布法快速制备透明纸的方法。该方法先将抄造的原纸干燥至含水率低于2％，在恒温条件下，将纤维素溶剂涂布于原纸上，在温度为80-120℃，压力为1-10MPa条件下进行热压处理，浸泡和洗涤，热压干燥。取出样品，将该样品按照上述工艺循环处理1-3次，获得孔隙率极低、结构致密的透明纸。在克重为30-60g/m2时，透明纸的厚度为30-100μm，光透射率为60-90％，拉伸强度为20-50MPa，拉伸率为10-30％。本发明采用纸浆为原料，工艺环境友好、成本低，生产周期短，全过程只需30-120min,对现有纸机工艺设备进行部分改造，即可实现工业化生产。

权利要求

1.多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：先对纤维原料进行打浆，打浆度为30-60SR°，然后抄造原纸，其克重为30-60g/m²；

(2)原料干燥：以质量百分比计，将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：在25-50℃恒温条件下，将纤维素溶剂均匀涂布于原纸上；原纸上纤维素溶剂的加载量为0.1-50g/m²；所述纤维素溶剂为N-N二甲基乙酰胺/氯化锂、离子液体N-乙基咪唑亚磷酸氢盐、1-烯丙基-3-己基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐；

(4)纤维表面部分溶解：将经步骤(3)处理后的原纸在压力为1-10MPa,温度为50-120℃条件下进行热压处理，时间为1-20min；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样进行浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的纤维素溶剂和巩固纤维结构；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤后的纸样进行热压干燥，时间为1-60min；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照上述(2)-(6)步骤循环处理1-3次，经循环处理后的透明纸取出。

2.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，所述的纤维原料为去除木素和半纤维素的阔叶木溶解浆。

3.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，步骤(3)所述的涂布包括旋转涂布、辊涂、帘式涂布或刮刀涂布。

4.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，所述的热压处理包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。

5.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，所述的洗涤是采用水、乙醇或异丙醇作为洗涤液。

6.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，步骤(2)所述的干燥是在105℃条件下干燥。

7.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，所述浸泡的温度为25-80℃。

8.根据权利要求1所述的多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，其特征在于，所述热压干燥的压力为1-50MPa，温度为50-200℃。

9.一种透明纸，其特征在于其由权利要求1-5任意一项所述方法制得，克重为30-60g/m²时，所得透明纸的厚度为(30-100)μm，光透射率为(60-90)％，拉伸强度为(20-50)MPa，拉伸率为(10-30)％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种新颖的方法快速制备透明纸，此种材料可应用于有机发光二极管、显示器件、晶体管、太阳能电池、超级电容等柔性电子器件领域。

背景技术

透明纸作为一种新兴的高性能透明衬底，具有低碳环保、可卷曲、可加工温度高、印刷适性好等优点，近些年来在柔性有机发光二极管、显示器件、晶体管、太阳能电池、超级电容等柔性电子器件领域获得了非常可喜的成功应用经验，已引起世界各国的强烈关注。目前，透明纸主要包括纳米纸和再生纤维素膜。纳米纸是由纳米纤维素制备而成，但纳米纤维素的制备工艺耗时长、成本高，无法实现规模化生产。再生纤维素膜是采用纤维素溶剂将纤维素完全溶解、再生而成的透明薄膜，然而纤维素的结晶结构完全遭到破坏，再生纤维素膜的机械强度低，其应用受到限制。本发明专利通过快速涂布的方式，采用高效溶解体系多次对植物纤维表面进行部分溶解，促进纤维间相互粘接，在不添加任何填充剂的前提下，实现纸张的透明化加工。

发明内容

本发明专利的主要目的在于克服现有技术中透明纸的生产周期长和机械强度低两个方面的内容，提供了一种生产成本低、生产周期短、透明度高和机械强度好的透明纸及其制备方法。

本发明通过多次涂布、热压工艺使原纸中大部分纤维进行深度润胀和部分溶解，并在中温、中压条件下是实现纤维间的相互焊接与自增强，填补纤维间空隙结构，使纸张内部结构致密、几乎无空隙，从而实现纸张的透明化。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

多次表面涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：先对纤维原料进行打浆，打浆度为30-60SR°，然后抄造原纸，其克重为30-60g/m²；

(2)原料干燥：以质量百分比计，将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：在25-50℃恒温条件下，将纤维素溶剂均匀涂布于原纸上；原纸上纤维素溶剂的加载量为0.1-50g/m²；所述纤维素溶剂为N-N二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAC/LiCl)、离子液体N-乙基咪唑亚磷酸氢盐(EMIMMeOPO₂H)、1-烯丙基-3-己基咪唑氯盐(AHIMCl)或1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BMIMAc)；

(4)纤维表面部分溶解：将经步骤(3)处理后的原纸在压力为1-10MPa,温度为50-120℃条件下进行热压处理，时间为1-20min；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样进行浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的纤维素溶剂和巩固纤维结构；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤后的纸样进行热压干燥，时间为1-60min；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照上述(2)-(6)步骤循环处理1-3次，经循环处理后的透明纸取出。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述的纤维原料为去除木素和半纤维素的阔叶木溶解浆。

优选地，步骤(3)所述的涂布包括旋转涂布、辊涂、帘式涂布或刮刀涂布。

优选地，所述的热压处理包括连续或间歇式辊压和平压中的一种或两种结合。

优选地，所述的洗涤是采用水、乙醇或异丙醇作为洗涤液。

优选地，步骤(2)所述的干燥是在105℃条件下干燥。

优选地，所述浸泡的温度为25-80℃。

优选地，所述热压干燥的压力为1-50MPa，温度为50-200℃。

一种透明纸，由上述方法制得，克重为30-60g/m²时，所得透明纸的厚度为(30-100)μm，光透射率为(60-90)％，拉伸强度为(20-50)MPa，拉伸率为(10-30)％。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1.本发明制备的透明纸在克重为30-60g/m²时，其厚度为(30-100)μm，光透射率为(60-90)％，拉伸强度为(20-50)MPa，拉伸率为(10-30)％。

2.本发明方法相比纳米纸制备工艺和再生纤维素制备工艺，具有工艺简单、生产周期短、成本低、无污染等优势。

附图说明

图1(a)为实施例1中原纸扫描电镜图；

图1(b)为实施例1中透明纸扫描电镜图；

图2(a)为实施例1中透明纸和纳米纸透明度对比图。

图2(b)为实施例1中所得透明纸和原纸的拉伸强度对比图。

具体实施方式

为了更加深入理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

下面实施例中，拉伸强度测试采用ISO7500-1、ISO9513国家标准测试；透明度测试参照GB/T2679.1-1993进行测试。

实施例1

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为40SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为60g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用辊式涂布方式将离子液体N-乙基咪唑亚磷酸氢盐(EMIMMeOPO₂H)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为5g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为1MPa压制时间10min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样载25条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为5Mpa压制时间20min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理2次，经循环处理后的纸样取出。

经过上述步骤的系列处理加工，原纸由多孔性的疏松结构变为结构致密孔隙率极低的透明纸。采用扫描电镜SEM技术对原纸和透明纸的微观结构进行深度扫描。从图1(a)可以看出，原纸是由多根植物纤维交错搭接所构成，结构极为疏松。如图1(a)所示，原纸表面植物纤维完整且几乎没有粘接，而经过本发明的技术处理后，其表面很少出现完整的单根纤维形态结构，大部分纤维部分溶解并相互粘接在一起。其原理在于通过多次辊式涂布和热压处理使离子液体充分渗透都纤维间，使纤维深度润胀和部分溶解，从而达到植物纤维间的相互粘接作用，如图1(b)所示。采用Lambda35紫外可见分光光度计并参照国际标准2679.1-1993对本发明技术加工的透明纸和纳米纸进行光透射率测试与对比分析，经对比分析发现，本实施例制备的透明纸光透射率为～90％,接近于纳米纸(～91％)，如图2(a)所示。

通过在INSTRON5565拉伸压缩材料试验机上并按照国家标准ISO7500-1、ISO9513对透明纸和再生纤维素膜进行拉伸强度测试与对比分析，如图2(b)所示，发现透明纸具有较好的拉伸强度(33MPa)和优异的延伸率(25％)，是再生纤维素膜的7-8倍(拉伸强度和延伸率分别为4MPa和3％)；透明纸厚度为85μm。

上述结果表明本发明制造的透明纸具有和纳米纸接近的透明度，以及具有明显高于再生纤维素膜的机械强度优势。本发明采用普通原纸为原材料制备透明纸，全过程仅需约120min,不仅降低了加工成本，而且生产周期短，对现有纸机工艺设备进行部分改造，即可实现工业化生产。

实施例2

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为50SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为50g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：配制N-N二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAC/LiCl)溶液，其配比为10:1，采用旋转涂布将配制好的溶液涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面DMAC/LiCl溶液的加载量为20g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在间歇式平压机上以温度为70℃和压力为5MPa压制时间30min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用水反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为120℃和压力为10Mpa压制时间30min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理3次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为60μm，光透射率约80％，拉伸强度和延伸率分别为40MPa和20％。

实施例3

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为60SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为40g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用帘式涂布将离子液体1-烯丙基-3-己基咪唑氯盐(AHIMCl)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为10g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为2MPa压制时间5min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为15Mpa压制时间15min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理1次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为50μm，光透射率约75％，拉伸强度和延伸率分别为45MPa和15％。

实施例4

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为40SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为30g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用刮刀涂布将离子液体-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BMIMAc)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为15g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在连续式平压机上以温度为90℃和压力为1MPa压制时间15min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为120℃和压力为10Mpa压制时间10min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理3次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为40μm，光透射率约88％，拉伸强度和延伸率分别为35MPa和24％。

实施例5

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为50SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为40g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用辊式涂布将离子液体N-乙基咪唑亚磷酸氢盐(EMIMMeOPO₂H)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为10g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为1MPa压制时间30min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为10Mpa压制时间10min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整，经热压干燥后的样品取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为70μm，光透射率约75％，拉伸强度和延伸率分别为50MPa和16％。

实施例6

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为60SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为30g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：配制N-N二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAC/LiCl)溶液，其配比为10:1，采用旋转涂布将配制好的溶液涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面DMAC/LiCl溶液的加载量为50g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在间歇式辊压机上以温度为100℃和压力为2MPa压制时间30min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用水反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为10Mpa压制时间20min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理3次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为40μm，光透射率约85％，拉伸强度和延伸率分别为45MPa和18％。

实施例7

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为50SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为60g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用辊式涂布将离子液体1-烯丙基-3-己基咪唑氯盐(AHIMCl)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为15g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在连续式辊压机上以温度为100℃和压力为4MPa压制时间10min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为120℃和压力为20Mpa压制时间10min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理2次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为85μm，光透射率约87％，拉伸强度和延伸率分别为48MPa和23％。

实施例8

多次涂布法快速制备透明纸的方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)原纸的抄造：采用阔叶木溶解浆板为原料，先进行打浆，打浆度为60SR°，然后将打浆后的浆料抄造成原纸，定量为40g/m²；

(2)原料干燥：将步骤(1)抄造的原纸干燥至含水率低于2％；

(3)涂布工艺：采用帘式涂布将离子液体-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BMIMAc)涂布于经步骤(2)干燥的原纸表面。原纸表面离子液体的加载量为10g/m²；

(4)原纸表面部分溶解：将经步骤(3)涂布后的原纸放在间歇式辊压机上以温度为100℃和压力为3MPa压制时间30min，使原纸表面植物纤维充分溶胀和部分溶解；

(5)洗涤工艺：将经步骤(4)处理后的纸样在25℃条件下，用乙醇反复浸泡和洗涤，去除残留在纸样中的离子液体；

(6)热压干燥：将经步骤(5)洗涤完毕的样品放在连续式平压机上以温度为100℃和压力为15Mpa压制时间30min，使样品充分干燥以及表面更加光亮平整；

(7)循环工艺：将步骤(6)所获得的纸样按照(2)-(6)步骤循环处理2次，经循环处理后的纸样取出；

经检测，经上述工艺所得透明纸厚度为75μm，光透射率约90％，拉伸强度和延伸率分别为40MPa和20％。

一种透明纸以及多次表面涂布法快速制备透明纸的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。