专利摘要

本发明公开了一种二氧化碳气体超微流速控制系统，包括单向阀、离子源与质量流量计，其中所述单向阀的进口处设有二氧化碳进气管，单向阀的出口处设有第一三通阀，所述质量流量计与第一三通阀的另一侧相连，质量流量计的另一侧设有氦气进气管，第一三通阀的最后一侧设有精确控温冷阱，精确控温冷阱包括冷阱与液氮保温箱，其中冷阱位于液氮保温箱内，精确控温冷阱的另一侧设有第二三通阀，第二三通阀的另外两侧分别设有真空系统与所述离子源。本发明是一种控制二氧化碳流速控制系统，本发明主要是保证本二氧化碳处于低温环境下，使得二氧化碳蒸汽压极低且可控，从而控制其流速达到超微流速。

权利要求

1.一种二氧化碳气体超微流速控制系统，包括单向阀、离子源与质量流量计，其特征在于：所述单向阀的进口处设有二氧化碳进气管，单向阀的出口处设有第一三通阀，所述质量流量计与第一三通阀的另一侧相连，质量流量计的另一侧设有氦气进气管，第一三通阀的最后一侧设有精确控温冷阱，精确控温冷阱包括冷阱与液氮保温箱，其中冷阱位于液氮保温箱内，精确控温冷阱的另一侧设有第二三通阀，第二三通阀的另外两侧分别设有真空系统与所述离子源。

2.根据权利要求1所述一种二氧化碳气体超微流速控制系统，其特征在于：所述冷阱的两侧分别设有进气口与出气口，所述第一三通阀与进气口相连，第二三通阀与出气口相连。

3.根据权利要求1所述一种二氧化碳气体超微流速控制系统，其特征在于：所述第二三通阀连接在离子源的头部。

4.根据权利要求1所述一种二氧化碳气体超微流速控制系统，其特征在于：所述第一三通阀与所述单向阀之间设有针阀。

5.根据权利要求4所述一种二氧化碳气体超微流速控制系统，其特征在于：所述针阀上设有备用气管接口。

6.根据权利要求1所述一种二氧化碳气体超微流速控制系统，其特征在于：所述真空系统包括真空泵、PLC控制器、储气罐与真空阀门，其中真空阀门位于真空泵与所述第二三通阀之间，PLC控制器与真空泵相连，储气罐连接在真空泵的出口处。

说明书

技术领域

本发明涉及超微量样品领域，具体涉及一种二氧化碳气体超微流速控制系统。

背景技术

二氧化碳气体直接进入加速器质谱仪（AMS）进行放射性同位素14C测量技术的兴起，有利于超微量样品的测量，其可将原固体石墨靶样所需碳量从mg级降低至μg级；且略去样品处理耗时最长、最易引入污染的还原过程，可大大提高14C-AMS分析的效率与准确性。但是，对于处于高真空度、高电势差的离子源头部，过量的气体的突然进入必将对真空系统的泵组造成损害，严重的将导致离子源头部的真空绝缘性遭到破坏，进而出行击穿、打火等严重损害离子源头部的情况，最终无法正常输出由Cs+溅射产生的C-束流。再者，更为关键的是过量的二氧化碳气体进入离子源头部无法在钛靶锥表面进行充分的还原和Cs+溅射反应，会导致本已微量的样品不必要的浪费。因此，二氧化碳气体流速的控制至关重要，现在国际上通常采取的二氧化碳注入AMS离子源头部的流速一般不大于5μL/min。

对于如此微小的流速控制现有的所有成品的流速/流量控制计均无法满足此控制要求。当下最为优良的（MKS公司）质量流量计其最低流速可控制在2mL/min，分辨率为40μL/min，其分辨率都已经超过了对二氧化碳流速的控制要求。为此，国外个别实验室开展了利用微小腔体压缩推注的方法实现微流速的控制，如图1所示。其主要依赖于精确控制推注速率进而实现对于流速/流量的控制，该方法须将待测样品一次注入到空腔内，很难实现后续的持续气体补充与连续测量；另外此方法很难除去混入的水蒸气杂气。

本专利则利用对二氧化碳气体不同温度下的饱和蒸汽压的控制实现对流速/流量的控制。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种对二氧化碳的流速/流量的控制二氧化碳气体超微流速控制系统。

本发明解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：一种二氧化碳气体超微流速控制系统，包括单向阀、离子源与质量流量计，其中所述单向阀的进口处设有二氧化碳进气管，单向阀的出口处设有第一三通阀，所述质量流量计与第一三通阀的另一侧相连，质量流量计的另一侧设有氦气进气管，第一三通阀的最后一侧设有精确控温冷阱，精确控温冷阱外包括冷阱与液氮保温箱，其中冷阱位于液氮保温箱内，精确控温冷阱的另一侧设有第二三通阀，第二三通阀的另外两侧分别设有真空系统与所述离子源。

优选的，所述冷阱的两侧分别设有进气口与出气口，所述第一三通阀与进气口相连，第二三通阀与出气口相连。

优选的，所述第二三通阀连接在离子源的头部。

优选的，所述第一三通阀与所述单向阀之间设有针阀。

优选的，所述针阀上设有备用气管接口。

优选的，所述真空系统包括真空泵、PLC控制器、储气罐与真空阀门，其中真空阀门位于真空泵与所述第二三通阀之间，PLC控制器与真空泵相连，储气罐连接在真空泵的出口处。

有益效果是：本发明是一种控制二氧化碳流速的控制系统，本发明主要是保证本二氧化碳处于低温环境下，使得二氧化碳蒸汽压极低且可控，从而控制其流速达到超微流速。本发明主要是将二氧化碳通入冷阱中，而冷阱位于液氮保温箱内，液氮保温箱的温控区间较大，故本装置可以对-150～-90摄氏度进行精确的控制，以保证二氧化碳处于低温环境内，此外低温环境内可以将二氧化碳气体内主要杂气水蒸气直接凝华而得到纯净的二氧化碳气体。再由精确控温冷阱进入到离子源内，以进行同位素的测量。此外，在单向阀与第一三通阀之间的针阀，可以使得本系统在操作之间先通入的二氧化碳气体将杂气从针阀中排出，保证本系统的结果的精确性。真空系统可以在每次实验结束后，将本系统保持真空，以保证每次实验的相互独立，避免交叉污染。

附图说明

图1为现有的二氧化碳气体流速控制系统的结构示意图；

图2为本发明一种二氧化碳气体超微流速控制系统的结构示意图；

图3为本发明一种二氧化碳气体超微流速控制系统的真空系统的结构示意图；

图4为二氧化碳在不同温度下的饱和度的曲线示意图；

其中1，二氧化碳进气管；2，单向阀；3，第一三通阀；4，质量流量计；5，氦气进气管；6，针阀；7，进气口；8，液氮保温箱；9，冷阱；10，出气口；11，真空系统；12，第二三通阀；13，离子源；14，真空阀门；15，PLC控制器；16，真空泵；17，储气罐；18，步进电机；19，空腔；20，精确控温冷阱。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。

图2和图3出示本发明一种二氧化碳气体超微流速控制系统的具体实施方式：一种二氧化碳气体超微流速控制系统，包括单向阀2、离子源13与质量流量计4，其中所述单向阀2的进口处设有二氧化碳进气管1，单向阀2的出口处设有第一三通阀3，所述质量流量计4与第一三通阀3的另一侧相连，质量流量计4的另一侧设有氦气进气管5，第一三通阀3的最后一侧设有精确控温冷阱20，精确控温冷阱20包括冷阱9与液氮保温箱8，其中冷阱9位于液氮保温箱8内，精确控温冷阱20的另一侧设有第二三通阀12，第二三通阀12的另外两侧分别设有真空系统11与所述离子源13。

结合图2和图3，所述冷阱9的两侧分别设有进气口7与出气口10，所述第一三通阀3与进气口7相连，第二三通阀12与出气口10相连。所述第二三通阀12连接在离子源13的头部。所述第一三通阀3与所述单向阀2之间设有针阀6。所述针阀6上设有备用气管接口。结合图2，所述真空系统11包括真空泵16、PLC控制器15、储气罐17与真空阀门14，其中真空阀门14位于真空泵16与所述第二三通阀12之间，PLC控制器15与真空泵16相连，储气罐17连接在真空泵16的出口处。

结合图1，可知现有的二氧化碳流速控制系统是将二氧化碳气体通过单向阀2通入空腔19中，再由高精度的步进电机18将气体从空腔19中由单向阀2推入离子源13内，此方法精度很难提高。结合图4，可知二氧化碳气体随着温度的降低，其蒸汽压极低且易控，而且液氮保温箱8的温控区间为-184～200摄氏度。本发明利用二氧化碳的该特性，通过降低冷阱9的温度，实现对二氧化碳气体的饱和蒸汽压的控制，使得二氧化碳气体得以实现超微流速的控制。

首先，从二氧化碳进气管1中接入预纯化后的二氧化碳气体，以单向阀2导入并接入第一三通阀3后进入精确控温冷阱20，第一三通另一端为氦气从氦气进气管5接入，其速率由高精度的质量流量计4控制。针阀6一端提供额外的气体备用接口与后续管路气体吹扫路径。经由精确控温冷阱20释放的稳定二氧化碳气流将进入离子源13头部，同时期间由第二三通阀12连接额外的真空系统11，保证不同样品间管路的洁净度，避免交叉污染。

基于上述，本发明是一种控制二氧化碳流速的控制系统，本发明主要是保证本二氧化碳处于低温环境下，使得二氧化碳降低饱和蒸汽压，从而控制其流速达到超微流速。本发明主要是将二氧化碳通入冷阱9中，而冷阱9位于液氮保温箱8内，液氮保温箱8的温控区间较大，故本装置可以对-150～-90摄氏度进行精确的控制，以保证二氧化碳处于低温环境内，此外低温环境内可以将二氧化碳气体内主要杂气水蒸气直接凝华而得到纯净的二氧化碳气体。再由精确控温冷阱9进入到离子源13内，以进行同位素的测量。此外，在单向阀2与第一三通阀3之间的针阀6，可以使得本系统在操作之间先通入的二氧化碳气体将杂气从针阀6中排出，保证本系统的结果的精确性。真空系统11可以在每次实验结束后，将本系统保持真空，以保证每次实验的相互独立，避免交叉污染。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

一种二氧化碳气体超微流速控制系统专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。