专利摘要

一种制备磁性SBA-15的方法，包括以下步骤：1)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中，添加P123和TEOS搅拌；2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化；3)冷却后过滤、干燥，煅烧得到最终产物。本发明的方法中，由于氯化亚铁水溶液本身为酸性溶液，P123在该酸性溶液中可以加速溶解，TEOS能够在此酸性条件下水解，因此不需要如公知技术再额外添加任何酸源，从而不会产生酸性废液。

权利要求

1.一种制备磁性SBA-15的方法，包括以下步骤：

1)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中，添加P123和TEOS搅拌；

2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化；

3)冷却后过滤、干燥，煅烧得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)的亚铁化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)的搅拌温度为35℃-45℃之间，搅拌时间为18-24h。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)的水热温度为90℃-110℃，水热时间为36-72h。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3)的煅烧温度为500℃-600℃，煅烧时间为5-8h。

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备工艺技术领域，具体涉及一种绿色环保的制备磁性SBA-15的方法。

背景技术

自从1992年美国美孚石油公司的科学家最早报道MCM-41介孔氧化硅材料开始，介孔分子筛就成为一个热门研究领域。20年来，不管是在新的介孔分子筛合成方面，还是研究它们的形成机理，以及介孔分子筛的应用性研究，都取得了高速发展。尤其是SBA系列的新型介孔分子筛的发现，进一步拓展了介孔材料的种类和结构。

SBA-15介孔分子筛由于具有规则的孔道结构，孔径大小可调控，具有极高的比表面积，较高的孔隙率和易于修饰等特点，使得其常被用于催化、吸附、分离和主客体材料等领域。近年来，功能化SBA-15逐渐成为了一个新的研究方向。研究者分别运用溶胶-凝胶法、后灌注法和纳米浇铸法来合成磁性介孔分子筛材料，这种材料被运用到环境污染物的去除、分离、生物成像、超高热治疗和药物运输等方面。目前报道的SBA-15负载磁性纳米粒子主要是Fe₂O₃、Fe₃O₄、Fe、FePt、Co₃O₄和CoFe₂O₄等。而合成这些磁性SBA-15的主要方法包括一步合成法与后合成法。前者是指在SBA-15介孔分子筛材料的合成过程中加入铁源，一步合成目标材料，该方法的优点是能够减少煅烧次数，铁氧化物能够更加均匀的分布在SBA-15载体上，比表面积相对较大，如zhu等制备的磁性SBA-15材料被用于药物运输，其比表面积达到634m²/g。后者是指在SBA-15介孔分子筛合成以后，将铁源或钴源加入到分散均匀的SBA-15悬浮液中，再经过后续处理，制备出磁性SBA-15，这种方法研究较多，且相对容易控制，但是制备的铁氧化物容易堵塞介孔孔道，使得材料的比表面积降低，如Souza等合成的SBA-15/Fe₃O₄相对于其单独合成的SBA-15表面积从789m²/g降低到585m²/g。不论是上述两种合成方法的任何一种，都不可避免的需要加入外来酸源，这样就会在制备后产生酸性废水，需要处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种更加绿色环保，成本低廉的绿色环保的制备磁性SBA-15的方法，以克服现有技术带来酸性废液、对制备材料的仪器设备要高和合成成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供的制备磁性SBA-15的方法，其主要包括以下步骤：

1)将亚铁化合物于避光条件下搅拌溶解在水中，添加P123和TEOS搅拌；

2)将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯中水热晶化；

3)冷却后过滤、干燥，煅烧得到最终产物。

所述的方法中，步骤1)的亚铁化合物为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。

所述的方法中，步骤1)的搅拌温度为35℃-45℃之间，搅拌时间为18-24h。

所述的方法中，步骤2)的水热温度为90℃-110℃，水热时间为36-72h。

所述的方法中，步骤3)的煅烧温度为500℃-600℃，煅烧时间为5-8h。

本发明的效果是：

1)生产成本低廉，不会产生酸性废液，对仪器设备要求降低；

2)合成产品的比表面积大，孔隙率高，稳定性强；生产工艺更加简单，绿色环保和经济。

附图说明

图1磁性SBA-15介孔分子筛材料的扫描电镜图。

图2磁性SBA-15介孔分子筛材料的透射电镜图。

具体实施方式

实施例1

首先称取1.5g的氯化亚铁，避光条件下搅拌，使其溶解在装有50ml去离子水的烧杯中，然后添加2g P123到烧杯中，室温下磁力搅拌成均匀溶液，再加入4.25g TEOS，40℃下搅拌20h，接着将反应产物及母液转移至聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中，并在100℃水热72h，冷却后，样品经过滤、烘箱干燥，最后在空气氛围下500℃煅烧6h，脱去模板剂，得到磁性SBA-15样品，其比表面积为749m²/g，孔径7.5nm，孔容1.40cc/g。

本实施例制备的磁性SBA-15介孔分子筛材料的扫描电镜图如图1所示。

本实施例制备的磁性SBA-15介孔分子筛材料的透射电镜图如图2所示。

由于本发明的氯化亚铁水溶液本身为酸性溶液，P123在该酸性溶液中可以加速溶解，TEOS能够在此酸性条件下水解，因此不需要如公知技术再额外添加任何酸源，从而不会产生酸性废液。

本发明实施例1的氯化亚铁只是用于举例说明，也可以采用硫酸亚铁或硝酸亚铁，其制备条件与实施例1相同。

一种制备磁性SBA-15的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。