专利摘要

本发明的目的是为了解决现有技术中高温焦化油气含有杂质影响焦化混合油品质的问题，提供了一种焦化混合油质量的调控方法及装置，属于煤系针状焦制备技术领域。该方法为将来自延迟焦化塔塔顶的高温焦化油气以切线方向通入旋流式两相流分离塔内；向分离塔内喷洒作为冷剂的焦化重油，使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离；净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，在分馏塔塔底和精制软沥青混合，得到性能稳定的焦化混合油。本发明采用旋流式两相流分离塔，通过调控高温焦化油气的组成，改善焦化混合油的质量，从而达到提高针状焦性能、稳定针状焦的质量的目的。

权利要求

1.一种焦化混合油质量的调控方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将来自延迟焦化塔塔顶的高温焦化油气以切线方向通入旋流式两相流分离塔内，气流切向引入造成旋转运动；

2）向分离塔内喷洒作为冷剂的焦化重油，使高温焦化油气的温度适当降低，高温焦化油气中的高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔底排出后作为燃料油使用；

所述冷剂的加入量为使出塔气体温度为：

第一阶段出塔气体温度范围408℃～415℃；第二阶段出塔气体温度范围413℃～420℃；第三阶段出塔气体温度范围415℃～425℃；

所述的第一阶段为由向延迟焦化塔进料起至10~16h；所述的第二阶段为第一阶段结束起至8~14h；所述的第三阶段为第二阶段结束起至9~16h；

3）净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，在分馏塔塔底焦化重油和精制软沥青按比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

4）再将焦化混合油经加热炉加热后送入延迟焦化塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤1）中处理。

2.根据权利要求1所述的焦化混合油质量的调控方法，其特征在于，步骤1）中，所述的高温焦化油气的温度范围为435℃～445℃。

3.根据权利要求1所述的一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，其特征在于，步骤3）中，所述焦化重油与精制软沥青的混合比例根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围决定。

4.根据权利要求3所述的一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，其特征在于，所述焦化混合油的恩式粘度变化范围：2.30～3.10；族组成：喹啉不溶物：0～0.2%、甲苯不溶物：2.2～4.0%；数均分子量：305～350g/mol。

5.根据权利要求3所述的一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，其特征在于，所述的高温焦化油气冷凝形成的焦化重油和精制软沥青的混合比例为1.0～1.2：1。

6.一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控装置，用于所述权利要求1的方法中，其特征在于，由焦化塔、旋流式两相流分离塔、分馏塔和加热炉组成，所述焦化塔的气体出口与所述旋流式两相流分离塔通过管道连接，所述旋流式两相流分离塔的气体出口与所述分馏塔通过管道连接，所述分馏塔的底部与所述加热炉通过管道连接，所述加热炉与所述焦化塔的进料口通过管道连接。

说明书

技术领域

本发明属于煤系针状焦制备技术领域，特别涉及一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法及装置。

背景技术

近年来，随着电炉炼钢技术发展，高功率及超高功率石墨电极需求大量增加。针状焦具有电阻率低、热膨胀系数小、耐冲击性能强、机械强度高、抗氧化性能好等优点成为高功率及超高功率石墨电极的理想原料。根据生产针状焦的原料种类不同，针状焦可分为油系针状焦和煤系针状焦两种；煤系针状焦在热膨胀系数及比电阻方面优于油系针状焦，更加受到市场的青睐。如何进一步提高煤系针状焦的生产技术水平，提高煤系针状焦产品质和性能稳定性，是一件非常有意义的工作。

煤系针状焦的生产过程主要包括原料预处理、延迟焦化和生焦煅烧三个工序。其中，延迟焦化生产中焦化混合油质量控制是影响针状焦质量的重要因素之一。焦化混合油是精制软沥青和由焦化塔顶部输出的高温焦化油气的冷凝液(焦化重油)按照一定的比例混合组成的混合物。其中精制软沥青来自于上一工序，在精制软沥青质量和性能不变的情况下，混合油的质量和性能主要取决于高温焦化油气的性质，而由于焦化塔的变温变压操作导致高温焦化油气组成发生改变、从焦化塔顶部逸出时会夹杂着的细微颗粒和部分高聚物，影响焦化混合油的恩式粘度、族组成、分子量分布等参数发生变化，进而造成煤系针状焦质量不稳定、性能不理想。

目前，中国专利(ZL 200620093921.8)给出了一种油气净化装置，但是该装置的缺陷是采用塔盘结构蒸馏式设计，系统阻力大，容易堵塞，操作难度大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中高温焦化油气含有杂质影响焦化混合油品质的问题，提供了一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法及装置。本发明采用旋流式两相流分离塔，通过调控高温焦化油气的组成，改善焦化混合油的质量，克服了上述缺点，从而达到提高针状焦质量、稳定针状焦性能的目的。

本发明的技术方案之一为，一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括如下步骤：

1)将来自延迟焦化塔塔顶的高温焦化油气以切线方向通入旋流式两相流分离塔内，气流切向引入造成旋转运动；

所述的高温焦化油气的温度范围为435℃～445℃；

2)向分离塔内喷洒作为冷剂的焦化重油，使高温焦化油气的温度适当降低，同时冷剂焦化重油在塔内经高温部分汽化，其余焦化重油在塔壁形成旋流，高温焦化油气中的高聚物被冷凝并进入塔壁的液相旋流，同时油气中的微米级固体颗粒受气体旋转产生的离心力作用离开油气到达高温旋流式两相流分离塔壁上，与塔壁的焦化重油液流混合进入液相中，高温焦化油气中的高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔底排出后作为燃料油使用；

所述冷剂的加入量为使出塔气体温度为：

第一阶段出塔气体温度范围408℃～415℃；第二阶段出塔气体温度范围413℃～420℃；第三阶段出塔气体温度范围415℃～425℃；

所述的第一阶段为由向延迟焦化塔进料起至10～16h；所述的第二阶段为第一阶段结束起至8～14h；所述的第三阶段为第二阶段结束起至9～16h；

3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，在分馏塔塔底和精制软沥青混合，得到性能稳定的焦化混合油；

所述焦化重油与精制软沥青的混合比例根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围决定；

所述焦化混合油的恩式粘度(E80)变化范围：2.30～3.10；族组成：喹啉不溶物(QI)：0～0.2％、甲苯不溶物(TI)：2.2～4.0％；数均分子量(Mw)：305～350g/mol；

所述的高温焦化油气冷凝形成的焦化重油和精制软沥青的混合比例为1.0～1.2∶1；

4)再将焦化混合油经加热炉加热后送入延迟焦化塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤1)中处理。

本发明的技术方案之二为，一种煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控装置，用于上述方法中，由焦化塔、旋流式两相流分离塔、分馏塔和加热炉组成，所述焦化塔的气体出口与所述旋流式两相流分离塔通过管道连接，所述旋流式两相流分离塔的气体出口与所述分馏塔通过管道连接，所述分馏塔的底部与所述加热炉通过管道连接，所述加热炉与所述焦化塔的进料口通过管道连接。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)高温焦化油气从切线方向进入高温旋流式两相流分离塔，并且高温旋流式两相流分离塔内通过喷洒一定量的焦化重油，使焦化重油经高温部分汽化，并使高温焦化油气的温度得到适当调控，油气中的高聚物被冷凝进入液相产生旋流，同时油气中的微米级固体颗粒受旋流产生的离心力作用而到达高温旋流式两相流分离塔壁上，与液流混合进入液相中而实现分离目的，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，进入分馏塔底部与精制软沥青混合。

(2)通过向旋流式两相流分离塔中加入焦化重油冷剂控制塔内焦化重油气液两相比例，一方面保证高温焦化油气中的高聚物和微米级固体颗粒的去除，另一方面焦化重油冷剂用量少，不影响整个延迟焦化系统的热平衡。

(3)从分析焦化混合油的恩式粘度、族组成、分子量分布和成焦性能入手，通过控制高温焦化油气的质量来提高焦化混合油质量，从而提高了针状焦质量。

(4)本发明的旋流式两相流分离塔的原理与旋风分离器相似，用于气液体系的分离，油气以沿切线方向进入分离塔，气流切向引入造成旋转运动形成旋流，同时在分离塔中喷洒冷剂焦化重油，冷剂也形成液相旋流，油气中的高聚物经过冷剂冷却被冷凝，由于其具有较大惯性离心力而进入液相旋流，同时油气中的微米级固体颗粒也具有较大惯性离心力，从而与油气分离。

附图说明

图1、实施例1中装置的示意图；

其中，1、焦化塔，2、旋流式两相流分离塔，3、分馏塔，4、加热炉。

图2、实施例2中方法工艺简图。

具体实施方式

实施例1

煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控装置，如图1所示，由焦化塔1、旋流式两相流分离塔2、分馏塔3和加热炉4组成，所述焦化塔1的气体出口与所述旋流式两相流分离塔2通过管道连接，所述旋流式两相流分离塔2的气体出口与所述分馏塔3通过管道连接，所述分馏塔3的底部与所述加热炉4通过管道连接，所述加热炉4与所述焦化塔1的进料口通过管道连接。

实施例2

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，如图2所示，包括如下步骤：

(1)延迟焦化塔生产进料6h时，来自焦化塔塔顶的435℃的高温焦化油气以切线方向进入高温旋流式两相流分离塔，气流切向引入造成旋转运动。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒223kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度409.5℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理；

对比例1

煤系针状焦生产中焦化混合油的制备方法，包括如下步骤：

(1)延迟焦化塔生产进料6h时，来自焦化塔塔顶的435℃的高温焦化油气经过旋流式两相流分离塔冷却至409.5℃后进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，并且过程同实施例1，在分馏塔塔底和精制软沥青按照1∶1的比例混合，得到焦化混合油；

(2)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦。

实施例3

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括：

(1)延迟焦化塔生产进料10h时，来自焦化塔塔顶的439℃的高温焦化油气沿切线方向进入高温旋流式两相流分离塔。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒236kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度411.7℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理。

实施例4

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括：

(1)延迟焦化塔生产进料16h时，来自焦化塔塔顶的440℃的高温焦化油气沿切线方向进入高温旋流式两相流分离塔。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒266kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度415.5℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1.03∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理。

实施例5

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括：

(1)延迟焦化塔生产进料22h时，来自焦化塔塔顶的443℃的高温焦化油气沿切线方向进入高温旋流式两相流分离塔。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒287kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度418.3℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1.06∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理。

实施例6

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括：

(1)延迟焦化塔生产进料30h时，来自焦化塔塔顶的440℃的高温焦化油气沿切线方向进入高温旋流式两相流分离塔。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒315kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度419.7℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1.13∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理。

实施例7

本实施例中所述的煤系针状焦生产中焦化混合油质量的调控方法，包括：

(1)延迟焦化塔生产进料34h时，来自焦化塔塔顶的443℃的高温焦化油气沿切线方向进入高温旋流式两相流分离塔。

(2)在高温旋流式两相流分离塔上部喷洒328.6kg/h的焦化重油控制旋流式两相流分离塔顶部的气体出口温度，并使高聚物和微米级固体颗粒与油气分离，得到净化的高温焦化油气从高温旋流式两相流分离塔的顶部排出，含有高聚物和微米级固体颗粒的重质油由塔内排出后作为燃料油使用，净化后的高温焦化油气在分离塔出口处的温度422.9℃。

(3)净化后的高温焦化油气进入分馏塔，发生部分冷凝冷却形成焦化重油，根据焦化混合油的恩式粘度、族组成和数均分子量范围在分馏塔塔底和精制软沥青按照1.17∶1的比例混合，得到性能稳定的焦化混合油；

(4)焦化混合油从分馏塔塔底抽出经过加热炉辐射段送往焦炭塔进行焦化反应，生成针状焦生焦，反应产生的高温焦化油气再排出至步骤(1)中处理。

将上述实施例和对比例中步骤(3)所得的混合油进行恩式粘度、族组成、平均分子量检测，检测结果如下表1所示：

表1实施例中混合油的性能检测表

将上述实施例和对比例中所得的混合油在505℃条件下焦化5小时，得到针状焦生焦。在1300℃条件下对生焦进行煅烧处理，经煅烧后的针状焦的热膨胀系数CTE如下表2所示：

表2实施例中混合油的制备针状焦热膨胀系数检测表

焦化混合油质量的调控方法及装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。