专利摘要

本发明提供了一种重质油分离方法及其处理系统，该分离方法采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使所述萃取塔上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离。本发明重质油分离方法可以有效的解决现有技术中重质油原料在萃取分离过程中分离效果不显著的问题，从而获得了收率高、性质优良的目标产物。

权利要求

1.一种重质油分离方法，其特征在于，采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使所述萃取塔上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离，所述分离方法包括：

将重质油原料与主溶剂在静态混合器中混合，并从低于其中设置填料段的区域送入所述萃取塔，所述主溶剂与所述重质油原料的质量流率比为1.5-5.0:1，并控制混合器的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa；

将副溶剂从所述萃取塔下部且低于重质油原料与主溶剂混合物料进口区域通过分布器送入塔内，并与分离出的脱油沥青相逆流接触，所述副溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1.0:1；

将超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入所述萃取塔内，并与分离出的脱沥青油相接触混合，所述超临界溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1:1；

将重质油原料在所述萃取塔内被分离出的脱沥青油相从萃取塔顶排出，进行分离收取脱沥青油，对萃取塔底排出的脱油沥青相进行汽提，分离出溶剂，并收取脱油沥青；

其中，控制萃取塔内的萃取温度50-200℃，压力为3.0-10.0MPa，且萃取塔的塔顶温度高于塔底温度5-50℃。

2.根据权利要求1所述的重质油分离方法，其特征在于，所述方法还包括：

将萃取塔顶排出的脱沥青油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔回收溶剂，使溶剂在超临界状态下与脱沥青油相分离，并将得到的超临界溶剂返回静态混合器和萃取塔。

3.根据权利要求1所述的重质油分离方法，其特征在于，将分离出的脱沥青油相与溶剂的混合物从萃取塔顶排出并送入重脱油分离塔，所述重脱油分离塔上部区域设有多个填料段，且相邻填料段之间设置有分布器，将超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入所述重脱油分离塔；

将脱沥青油相在所述重脱油分离塔内被分离出的轻脱油相从重脱油分离塔顶排出，进行分离收取轻脱油，对塔底排出的重脱油相进行汽提，分离出溶剂，并收取重脱油；所述超临界溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1:1，所述重脱油分离塔的塔顶温度高于塔底温度5-50℃，并控制所述重脱油分离塔的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa。

4.根据权利要求3所述的重质油分离方法，其特征在于，所述方法还包括：

将重脱油分离塔顶排出的轻脱油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔，使溶剂在超临界状态下与轻脱油相分离，并将得到的超临界溶剂返回静态混合器、萃取塔和重脱油分离塔。

5.根据权利要求2或4所述的重质油分离方法，其特征在于，所述超临界溶剂回收塔的压力比所述萃取塔的压力高0.1-1MPa，所述超临界溶剂回收塔内的温度比所述萃取塔内的温度高10-150℃。

6.根据权利要求5所述的重质油分离方法，其特征在于，所述超临界溶剂回收塔内实施超临界回收溶剂的条件为：压力3.0-10.0MPa，温度94-280℃，且对比温度T_r＝T/T_C在0.992-1.20之间；其中，

T_c，i为溶剂的临界温度，x_i为各组分摩尔分数，T为超临界塔温度，T_c称为假临界温度，温度单位为K。

7.根据权利要求1或3所述的重质油分离方法，其特征在于，所述填料段为3-5段，填料方式为散堆填料或规整填料，所述填料的比表面积≥150m²/m³，空隙率≥0.95。

8.根据权利要求1所述的重质油分离方法，其特征在于，所述重质油原料包括石油开采得到的重质油和油砂沥青、石油加工过程中得到的渣油或催化裂化油浆、或煤化工过程中得到的煤焦油沥青，且所述重质油原料在20℃时的密度＞0.934g/cm³或沸点高于350℃。

9.根据权利要求1所述的重质油分离方法，其特征在于，所述主溶剂、副溶剂以及超临界溶剂的主要组分均为C3-C5的烷烃和环烷烃。

10.实施权利要求1-9任一项所述重质油分离方法的处理系统，其特征在于，所述处理系统包括静态混合器、萃取塔、溶剂罐和汽提塔；

所述静态混合器具有主溶剂进口和重质油原料进口以及混合物料出口，主溶剂进口连通所述溶剂罐，混合物料出口连通萃取塔的物料进口；

所述萃取塔内上部设置有多个填料段，混合物料进口设于塔体中部，塔体下部设有副溶剂入口，以使进入塔内的副溶剂与脱油沥青相接触实现萃取，塔内上部设置填料段的区域设有超临界溶剂入口并通过分布器连通至相邻的填料段之间，以使超临界溶剂在萃取塔内与脱沥青油相接触混合，塔体顶部设有脱沥青油相出口，塔体底部设有脱油沥青相排放口；

所述萃取塔底部的脱油沥青相排放口连接所述汽提塔，以使脱油沥青相中的溶剂被分离出来。

11.根据权利要求10所述的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括超临界溶剂回收塔，所述超临界溶剂回收塔的物料进口与萃取塔顶部的脱沥青油相出口连通，所述超临界溶剂回收塔的超临界溶剂排出口与静态混合器及萃取塔的超临界溶剂入口连通，所述超临界溶剂回收塔塔底设有脱沥青油相排放口。

12.根据权利要求11所述的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括脱沥青油汽提塔和脱油沥青闪蒸汽提塔；

所述超临界溶剂回收塔分离出的脱沥青油相排放口连通所述脱沥青油汽提塔的物料进口，所述脱沥青油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述萃取塔的脱油沥青相排放口连通到所述脱油沥青闪蒸汽提塔的物料进口，所述脱油沥青闪蒸汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐。

13.根据权利要求10所述的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括重脱油分离塔，所述重脱油分离塔上部区域设有多个填料段，且相邻填料段之间设置有分布器，塔体设置填料段的区域设有超临界溶剂入口并通过分布器连通至相邻的填料段之间，所述重脱油分离塔低于超临界溶剂入口区域设置脱沥青油相入口，所述重脱油分离塔顶设有轻脱油相出口，塔底设有重脱油相出口。

14.根据权利要求13所述的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括超临界溶剂回收塔，重脱油分离塔的轻脱油相出口与所述超临界溶剂回收塔的物料进口连通，所述超临界溶剂回收塔的超临界溶剂排出口分别与静态混合器、萃取塔和重脱油分离塔的超临界溶剂入口连通，所述超临界溶剂回收塔塔底设有轻脱油相排放口。

15.根据权利要求14所述的处理系统，其特征在于，所述处理系统还包括轻脱油汽提塔、重脱油汽提塔和脱油沥青闪蒸汽提塔；

所述超临界溶剂回收塔分离出的轻脱油相排放口连通所述轻脱油汽提塔的物料进口，所述轻脱油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述重脱油分离塔分离出的重脱油相排放口连通所述重脱油汽提塔的物料进口，所述重脱油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述萃取塔的脱油沥青相排放口连通到所述脱油沥青闪蒸汽提塔的物料进口，所述脱油沥青闪蒸汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐。

说明书

技术领域

本发明涉及一种重质油分离方法及其处理系统，属于石油加工技术领域。

背景技术

溶剂脱沥青是将石油重质油中的重质组分沥青脱除出来的技术，适用于开采得到的重质油、油砂沥青以及石油加工过程中得到的各种常压和减压渣油的处理，这类重质油的密度(20℃)>0.934g/cm³或沸点高于350℃。脱除沥青后的脱沥青油主要用于生产润滑油基础油或作为催化裂化或加氢裂化(不限于)后续加工的原料，脱除的沥青可作为道路沥青、建筑沥青或气化原料等。

现有溶剂脱沥青技术主要有二级或三级过程。二级萃取分离过程中，在第一级过程中溶剂和重质油原料混合后分为轻、重两相，轻相成为脱沥青油相，由溶剂和被溶解的脱沥青油(DeasphaltedOil-DAO)组成，重相称为沥青相，由脱油沥青(DeoiledAsphalt-DOA)和一定含量的溶剂组成。沥青相加热到较高温度后闪蒸脱除其中大部分溶剂，再用水蒸气汽提其中的剩余溶剂，得到脱油沥青。在第二级过程中脱沥青油相经加热在溶剂的近临界或超临界条件下回收绝大部分溶剂，再用水蒸气汽提其中的剩余溶剂后得到脱沥青油；在三级萃取分离过程中，前述萃取塔和超临界溶剂回收塔之间增加了一段重脱油(胶质)分离塔，来自萃取塔的脱沥青油相再经加热升温或降压，以降低溶剂的溶解能力，使其中的重脱油相在第二级分离中沉降下来，塔顶轻脱油相进入超临界塔回收溶剂，重脱油相和轻脱油相再分别汽提脱除剩余的溶剂，得到所谓的重脱油(或称胶质)和轻脱油。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺，无论是二级还是三级过程，萃取塔和重脱油分离塔仅仅对原料物起到了沉降分离的作用，而且萃取塔和重脱油分离塔的顶部和底部温差均很小，对重质油原料的分离效果并不明显。因此，如何开发一种新的重质油分离方法，有效的改善重质油的分离效果一直是人们亟待解决的问题。

发明内容

本发明所解决的主要技术问题在于提供一种重质油分离方法及其处理系统，该分离方法可以有效的解决现有技术中重质油原料在萃取分离过程中分离效果不显著的问题，从而获得收率高、性质优良的目标产物。

本发明提供了一种重质油分离方法，采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使所述萃取塔上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离，所述分离方法包括：

将重质油原料与主溶剂在静态混合器中混合，并从低于其中设置填料段的区域送入所述萃取塔，所述主溶剂与所述重质油原料的质量流率比为1.5-5.0:1，并控制混合器的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa；

将副溶剂从所述萃取塔下部且低于重质油原料与主溶剂混合物料进口区域通过分布器送入塔内，并与分离出的脱油沥青相逆流接触，所述副溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1.0:1；

将超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入所述萃取塔内，并与分离出的脱沥青油相接触混合，所述超临界溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1:1；

将重质油原料在所述萃取塔内被分离出的脱沥青油相从萃取塔顶排出，进行分离收取脱沥青油，对萃取塔底排出的脱油沥青相进行汽提，分离出溶剂，并收取脱油沥青；

其中，控制萃取塔内的萃取温度50-200℃，压力为3.0-10.0MPa，且萃取塔的塔顶温度高于塔底温度5-50℃。

上述重质油原料分离法为二级分离法，本案发明人研究发现：重质油原料在进入萃取塔之前，将其与主溶剂进行预混处理，可以有效降低重质油原料的粘度，有利于重质油原料在萃取塔中的分离效果。此外，本发明在萃取塔内的上部区域设有多个填料段，可以达到单塔多级分离的目的，有效提高了重质油原料的分离效果，同时也提升了脱沥青油相的收率。与此同时，本发明还使用了超临界溶剂对脱沥青油相中夹带的沥青相及其它重组分进行洗脱，从而实现了强化分离的目的。不仅如此，由于来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂的温度较高，从而在萃取塔中建立温度梯度，有利于重质油原料的萃取分离，具体表现在萃取塔顶部温度高于底部温度，温差在5-50℃之间。

对于上述重质油原料的二级分离法，还包括下述步骤：

将萃取塔顶排出的脱沥青油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔回收溶剂，使溶剂在超临界状态下与脱沥青油相分离，并将得到的超临界溶剂返回静态混合器和萃取塔。

对于重质油原料的分离，本发明还可以通过三级分离法对得到的脱沥青油进一步处理，分离出重脱油相和轻脱油相，不仅可以改善脱沥青油相的性质，同时也可以极大程度的提升轻脱油相的收率。因而，在本发明重质油原料二级分离法的基础上，还可以包括下述步骤：

将分离出的脱沥青油相与溶剂的混合物从萃取塔顶排出并送入重脱油分离塔，所述重脱油分离塔上部区域设有多个填料段，且相邻填料段之间设置有分布器，将超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入所述重脱油分离塔；

将脱沥青油相在所述重脱油分离塔内被分离出的轻脱油相从重脱油分离塔顶排出，进行分离收取轻脱油，对塔底排出的重脱油相进行汽提，分离出溶剂，并收取重脱油；所述超临界溶剂与所述重质油原料的质量流率比为0.1-1:1，所述重脱油分离塔的塔顶温度高于塔底温度5-50℃，并控制所述重脱油分离塔的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa。

本发明方案还可以是对于重质油原料的三级分离法，还包括下述步骤：

将重脱油分离塔顶排出的轻脱油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔，使溶剂在超临界状态下与轻脱油相分离，并将得到的超临界溶剂返回静态混合器、萃取塔和重脱油分离塔。

在本发明的具体实施方式中，所述超临界溶剂回收塔的压力比所述萃取塔的压力高0.1-1MPa，所述超临界溶剂回收塔内的温度比所述萃取塔内的温度高10-150℃。

在本发明的具体实施方式中，所述超临界溶剂回收塔内实施超临界回收溶剂的条件为：压力3.0-10.0MPa，温度94-280℃，且对比温度T_r＝T/T_C在0.992-1.20之间( T_c，i为溶剂的临界温度，x_i为各组分摩尔分数，T为超临界塔温度，T_c称为假临界温度，温度单位为K)。

本发明对重质油原料的分离方法，无论采用二级或三级分离法均使用了设置填料段的萃取塔和重脱油分离塔，在萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域填充3-5段填料段，其填料方式为散堆填料或规整填料，填料的比表面积≥150m²/m³，空隙率≥0.95，且填料段之间分2-4路经由分布器引入超临界溶剂，保持各路溶剂引入方向相同，可同时向上或向下。填料的选择例如可以是鲍尔环填料、波纹填料(孔板/压延)、矩鞍环填料、θ环填料等。

本发明所使用的重质油原料包括石油开采得到的重质油和油砂沥青、石油加工过程中得到的渣油或催化裂化油浆、或煤化工过程中得到的煤焦油沥青，且所述重质油原料在20℃时的密度＞0.934g/cm³或沸点高于350℃。

本发明所使用的主溶剂、副溶剂以及超临界溶剂，为生产操作的方便，可以均采用相同的溶剂，例如主要组分均可为C3-C5的烷烃和环烷烃，例如丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷和环戊烷或其混合物。

本发明还提供了能够实施上述重质油分离方法的处理系统，所述处理系统包括静态混合器、萃取塔、溶剂罐和汽提塔；

所述静态混合器具有主溶剂进口和重质油原料进口以及混合物料出口，主溶剂进口连通所述溶剂罐，混合物料出口连通萃取塔的物料进口；

所述萃取塔内上部设置有多个填料段，混合物料进口设于塔体中部，塔体下部设有副溶剂入口，以使进入塔内的副溶剂与脱油沥青相接触实现萃取，塔内上部设置填料段的区域设有超临界溶剂入口并通过分布器连通至相邻的填料段之间，以使超临界溶剂在萃取塔内与脱沥青油相接触混合，塔体顶部设有脱沥青油相出口，塔体底部设有脱油沥青相排放口；

所述萃取塔底部的脱油沥青相排放口连接所述汽提塔，以使脱油沥青相中的溶剂被分离出来。

进一步地，所述处理系统还包括超临界溶剂回收塔，所述超临界溶剂回收塔的物料进口与萃取塔顶部的脱沥青油相出口连通，所述超临界溶剂回收塔的超临界溶剂排出口与静态混合器及萃取塔的超临界溶剂入口连通，所述超临界溶剂回收塔塔底设有脱沥青油相排放口。

进一步地，所述处理系统还包括脱沥青油汽提塔和脱油沥青闪蒸汽提塔；

所述超临界溶剂回收塔分离出的脱沥青油相排放口连通所述脱沥青油汽提塔的物料进口，所述脱沥青油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述萃取塔的脱油沥青相排放口连通到所述脱油沥青闪蒸汽提塔的物料进口，所述脱油沥青闪蒸汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐。

进一步地，所述处理系统还包括重脱油分离塔，所述重脱油分离塔上部区域设有多个填料段，且相邻填料段之间设置有分布器，塔体设置填料段的区域设有超临界溶剂入口并通过分布器连通至相邻的填料段之间，所述重脱油分离塔低于超临界溶剂入口区域设置脱沥青油相入口，并与萃取塔顶的脱沥青油相出口连通，塔底设有重脱油相出口。

进一步地，所述处理系统还包括超临界溶剂回收塔，重脱油分离塔的轻脱油相出口与所述超临界溶剂回收塔的物料进口连通，所述超临界溶剂回收塔的超临界溶剂排出口分别与静态混合器、萃取塔和重脱油分离塔的超临界溶剂入口连通，所述超临界溶剂回收塔塔底设有轻脱油相排放口。

进一步地，所述处理系统还包括轻脱油汽提塔、重脱油汽提塔和脱油沥青闪蒸汽提塔；

所述超临界溶剂回收塔分离出的轻脱油相排放口连通所述轻脱油汽提塔的物料进口，所述轻脱油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述重脱油分离塔分离出的重脱油相排放口连通所述重脱油汽提塔的物料进口，所述重脱油汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐；

所述萃取塔的脱油沥青相排放口连通到所述脱油沥青闪蒸汽提塔的物料进口，所述脱油沥青闪蒸汽提塔的溶剂出口通过管路连通到所述溶剂罐。

在本发明的重质油分离方法中，通过在萃取塔和重质油分离塔内的上部区域加装多个填料段，并由填料段之间设置的分布器引入超临界溶剂，从而达到了对重质油原料进行单塔多级分离的目的，有效提高了重质油原料的分离效果。不仅如此，由于来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂的温度较高，将其引入能够在萃取塔和重脱油分离塔中建立温度梯度，有效的解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不显著的问题，从而获得收率高、性质优良的目标产物。

附图说明

图1是本发明重质油原料二级分离法的工艺流程图。

图2是本发明重质油原料三级分离法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明采用的重质油原料包括石油开采得到的重质油和油砂沥青，石油加工过程中得到的油渣或催化裂化油浆，以及煤化工过程中得到的煤焦油沥青，且所述重质油原料在20℃时的密度＞0.934g/cm³或沸点高于350℃。

在具体实施方案中，本发明所使用的主溶剂、副溶剂以及超临界溶剂的主要组分可均为C3-C5的烷烃和环烷烃，具体可以为丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷和环戊烷或其混合物。

一、重质油的二级分离法，具体过程可说明如下：

如图1所示，静态混合器1连接萃取塔2，溶剂罐6通过管路与静态混合器1相连通，使主溶剂与重质油原料进入静态混合器1混合后，送入萃取塔2中分离出脱油沥青相和脱沥青油相；其中，主溶剂与重质油原料的质量流率比为1.5-5.0:1；控制静态混合器1的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa；

萃取塔2的塔体下部设有副溶剂入口，溶剂罐6中的溶剂通过管路从萃取塔2的副溶剂入口进入萃取塔2对脱油沥青相进行逆流萃取；其中，副溶剂与重质油原料的质量流率比为0.1-1.0:1；萃取塔2内的上部设置填料段的区域设有超临界溶剂入口，超临界溶剂回收塔3中的超临界溶剂通过该超临界溶剂入口进入萃取塔2；

萃取塔2内的上部区域设有3-5个填料段，其可为散堆填料或规整填料，其填料的比表面积≥150m²/m³，空隙率≥0.95，且相邻填料段之间设置有分布器，超临界溶剂回收塔3中的超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入萃取塔2中，以使超临界溶剂在萃取塔2中与脱沥青油相接触混合，分离出脱沥青油相和脱油沥青相；其中，超临界溶剂与重质油原料的质量流率比为0.1-1:1；萃取塔2的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0，且萃取塔2的塔顶温度高于塔底温度5-50℃；

萃取塔2顶部设有脱沥青油相出口，该出口与超临界溶剂回收塔3连接，将萃取塔2顶流出的脱沥青油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔3中回收溶剂，使溶剂在超临界状态下与脱沥青油相分离，分离出的溶剂从超临界溶剂回收塔3返回萃取塔2和静态混合器1；其中，超临界溶剂回收塔3比萃取塔2的压力高0.1-1MPa，温度高10-150℃，且对比温度T_r＝T/T_C在0.992-1.20之间( T_c，i为溶剂的临界温度，x_i为各组分摩尔分数，T为超临界塔温度，T_c称为假临界温度，温度单位为K)；

超临界溶剂回收塔3底部设有脱沥青油相出口，脱沥青油相从该出口进入脱沥青油汽提塔5，通过汽提进一步分离出溶剂；脱沥青油汽提塔5设有物料排放口和溶剂排放口，经脱沥青油汽提塔5分离出的溶剂从溶剂排放口通过管路返回到溶剂罐6；

经萃取塔2中分离的脱油沥青相从萃取塔2底部设置的脱油沥青相出口进入脱油沥青闪蒸汽提塔4，通过汽提进一步分离出溶剂；脱油沥青闪蒸汽提塔4设有物料排放口和溶剂排放口，经脱油沥青闪蒸汽提塔4分离出的溶剂从溶剂排放口通过管路返回到溶剂罐6。

二、重质油三级分离法，具体过程如下：

如图2所示，静态混合器01连接萃取塔02，溶剂罐08通过管路与静态混合器01相连通，使主溶剂与重质油原料进入静态混合器01混合后，送入萃取塔02中分离出脱油沥青相和脱沥青油相；其中，主溶剂与重质油原料的质量流率比为1.5-5.0:1；控制静态混合器的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa；

萃取塔02的塔体下部设有副溶剂的入口，溶剂罐08中的溶剂通过管路从萃取塔02的副溶剂入口进入萃取塔02对脱油沥青相进行逆流萃取；其中副溶剂与重质油原料的质量流率比为0.1-1.0:1；萃取塔02内的上部设置填料段的区域设有超临界溶剂入口，超临界溶剂回收塔04中的超临界溶剂通过该超临界溶剂入口进入萃取塔02；

萃取塔02内的上部区域设有3-5个填料段，其可为散堆填料或规整填料，其填料的比表面积≥150m²/m³，空隙率≥0.95，且相邻填料段之间设置有分布器，超临界溶剂回收塔04中的超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入萃取塔02中，以使超临界溶剂在萃取塔02中与脱沥青油相接触混合，分离出脱沥青油相和脱油沥青相；其中，超临界溶剂回收塔4比萃取塔2的压力高0.1-1MPa，温度高10-150℃，且对比温度T_r＝T/T_C在0.992-1.20之间( T_c，i为溶剂的临界温度，x_i为各组分摩尔分数，T为超临界塔温度，T_c称为假临界温度，温度单位为K)，超临界溶剂与重质油原料的质量流率比为0.1-1:1；萃取塔02的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0，且萃取塔02的塔顶温度高于塔底温度5-50℃；

萃取塔02顶部设有脱沥青油相出口，该出口与重脱油分离塔03连接，使萃取塔02中的脱沥青油相进入重脱油分离塔03。重脱油分离塔03内的上部区域设有3-5个填料段，其可为散堆填料或规整填料，其填料的比表面积≥150m²/m³，空隙率≥0.95，且相邻填料段之间设置有分布器，超临界溶剂回收塔04中的超临界溶剂通过填料段之间的分布器引入重脱油分离塔03中，以使超临界溶剂在重脱油分离塔03中与脱沥青油相逆流接触，分离出轻脱油相和重脱油相。其中，超临界溶剂与重质油原料的质量流率比为0.1-1:1；控制重脱油分离塔的温度为50-200℃，压力为3.0-10.0MPa，且重脱油分离塔03的塔顶温度高于塔底温度5-50℃；

重脱油分离塔03顶部设有轻脱油相出口，该出口与超临界溶剂回收塔04连接，将重脱油分离塔03顶流出的轻脱油相与溶剂的混合物送入超临界溶剂回收塔04中回收溶剂，使溶剂在超临界状态下与轻脱油相分离，分离出的溶剂从超临界溶剂回收塔04分别返回萃取塔02和重脱油分离塔03；其中，超临界溶剂回收塔04比萃取塔02的压力高0.1-1MPa，温度高10-150℃；

重脱油分离塔03底部设有重脱油相出口，重脱油相从该出口进入重脱油汽提塔06，通过汽提进一步分离出溶剂；重脱油汽提塔06设有物料排放口和溶剂排放口，经重脱油汽提塔06分离出的溶剂从溶剂排放口通过管路返回到溶剂罐08；

超临界溶剂回收塔04底部设有轻脱油相出口，轻脱油相从该出口进入轻脱油汽提塔07，通过汽提进一步分离出溶剂；轻脱油汽提塔07设有物料排放口和溶剂排放口，经轻脱油汽提塔07分离出的溶剂从溶剂排放口通过管路返回到溶剂罐08；

经萃取塔02中分离的脱油沥青相从萃取塔02底部设置的脱油沥青相出口脱油沥青闪蒸汽提塔05，通过汽提进一步分离出溶剂；脱油沥青闪蒸汽提塔05设有物料排放口和溶剂排放口，经脱油沥青闪蒸汽提塔05分离出的溶剂从溶剂排放口通过管路返回到溶剂罐08。

实施例1

采用石油渣油(沸点>420℃)为原料，采用C3-C4混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

如图2所示，采用三级分离法对石油渣油进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与石油渣油的质量流率比为2.4：1；

2)副溶剂与石油渣油的质量流率比为0.1:1；

3)石油渣油与主溶剂混合的温度为120℃，压力为4.6MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入3段填料，填料为散堆θ环填料，其填料的比表面积150m²/m³，空隙率0.95，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向上，且萃取塔02顶部温度高于底部温度8℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.25:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入3段填料，填料为散堆θ环填料，其填料的比表面积150m²/m³，空隙率0.95，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向上，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度10℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.25:1；

6)萃取塔02的压力4.3MPa，温度125℃；重脱油分离塔的温度为135℃，压力为4.2MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力4.9MPa，温度165℃，对比温度Tr＝1.094。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，为使结果具有可比性，对比例总溶剂循环量与本实施例相同(总溶剂循环量＝主溶剂+副溶剂+萃取塔引入超临界溶剂+重脱油分离塔引入超临界溶剂，由于对比例中没有在萃取塔和重脱油分离塔中引入超临界溶剂，主溶剂比高于实施例，以下各例相同)，其他相关参数均与本实施例相同。表1为实施例1与对比例中轻脱油相的比较：

表1、实施例1与对比例中轻脱油相的比较

由表1可知：实施例1中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量下降，可见实施例1的三级分离法有效解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不显著的问题，获得了收率高、性质优良的轻脱油相。

实施例2

采用石油渣油(沸点>420℃)为原料，采用C4混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

如图2所示，采用三级分离法对石油渣油进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与石油渣油的质量流率比为2.8：1；

2)副溶剂与石油渣油的质量流率比为0.2:1；

3)石油渣油与主溶剂混合温度为100℃，压力为4.3MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入4段填料，填料为散堆鲍尔环填料，其填料的比表面积219m²/m³，空隙率0.95，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向下，且萃取塔02顶部温度高于底部温度15℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.5:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入4段填料，填料为散堆鲍尔环填料，其填料的比表面积219m²/m³，空隙率0.95，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向下，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度15℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.5:1；

6)萃取塔02的压力4.3MPa，温度110℃；重脱油分离塔的温度为125℃，压力为4.1MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力4.6MPa，温度180℃，对比温度Tr＝1.077。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表2为实施例2与对比例中轻脱油相的比较：

表2、实施例2与对比例中轻脱油相的比较

[0090]

由表2可知：实施例2中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量相当，残炭降低，可见实施例2的三级分离法有效解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不够显著的问题，获得了收率高、性质优良的轻脱油相。

实施例3

采用加拿大油砂沥青经常压蒸馏得到的塔底产物(常压渣油)(沸点>350℃，20℃时的密度＞1.0g/cm³)为原料，采用C5混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

如图2所示，采用三级分离法对常压渣油进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与常压渣油的质量流率比为2.75：1；

2)副溶剂与常压渣油的质量流率比为0.25:1；

3)常压渣油与主溶剂混合温度为170℃，压力为4.0MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入3段填料，填料为散堆金属矩鞍环填料，其填料的比表面积185m²/m³，空隙率0.96，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向上，且萃取塔02顶部温度高于底部温度8℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.25:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入4段填料，填料为孔板波纹规整填料，其填料的比表面积250m²/m³，空隙率0.984，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向上，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度15℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.5:1；

6)萃取塔02的压力4.3MPa，温度175℃；重脱油分离塔的温度为185℃，压力为4.1MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力4.5MPa，温度250℃，对比温度Tr＝1.12。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表3为实施例3与对比例中轻脱油相的比较：

表3、实施例3与对比例中轻脱油相的比较

由表3可知：实施例3中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量相当，残炭降低，可见实施例3中三级分离法有效解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不够显著的问题，获得了收率高、性质优良的轻脱油相。

实施例4

采用加拿大油砂沥青的减压渣油(沸点>524℃，20℃时的密度＞1.0596g/cm³，C7沥青质高达18.1m％)为原料，采用正戊烷作为溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该溶剂)；

如图2所示，采用三级分离法对减压渣油进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与减压渣油的质量流率比为3.0：1；

2)副溶剂与减压渣油的质量流率比为0.5:1；

3)减压渣油与主溶剂混合温度为160℃，压力为7.0MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入3段填料，填料为散堆金属阶梯环填料，其填料的比表面积221m²/m³，空隙率0.951，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向下，且萃取塔02顶部温度高于底部温度10℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.4:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入4段填料，填料为散堆金属阶梯环填料，其填料的比表面积221m²/m³，空隙率0.951，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向下，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度12℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.6:1；

6)萃取塔02的压力7.0MPa，温度165℃；重脱油分离塔的温度为176℃，压力为6.7MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力7.6MPa，温度275℃，对比温度Tr＝1.17。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表4为实施例4与对比例中轻脱油相的比较：

表4、实施例4与对比例中轻脱油相的比较

由表4可知：实施例4中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量相当，残炭降低，可见实施例4中三级分离法有效解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不够显著的问题，获得了收率高、性质优良的轻脱油相。

实施例5

采用委内瑞拉超重质油(沸点>420℃，20℃时的密度＞1.0g/cm³)为原料，采用C5混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

如图2所示，采用三级分离法对重质油进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与重质油的质量流率比为2.4：1；

2)副溶剂与重质油的质量流率比为0.2:1；

3)重质油与主溶剂混合温度为160℃，压力为5.0MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入3段填料，填料为压延波纹规整填料，其填料的比表面积500m²/m³，空隙率0.975，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向下，且萃取塔02顶部温度高于底部温度10℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.3:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入4段填料，填料为孔板波纹规整填料，其填料的比表面积250m²/m³，空隙率0.984，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向下，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度15℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.6:1；

6)萃取塔02的压力5.0MPa，温度165℃；重脱油分离塔的温度为178℃，压力为4.8MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力5.6MPa，温度250℃，对比温度Tr＝1.075。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表5为实施例5与对比例中轻脱油相的比较：

表5、实施例5与对比例中轻脱油相的比较

由表5可知：实施例5中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量相当，残炭降低，可见实施例5中三级分离法有效解决了现有技术中重质油原料在萃取过程中分离效果不够显著的问题，获得了收率高、性质优良的轻脱油相。

实施例6

采用某催化裂化油浆为原料，采用C4混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

如图1所示，采用二级分离法对重质油进行分离，其具体过程请参照上述二级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与催化裂化油浆的质量流率比为3.2：1；

2)副溶剂与催化裂化油浆的质量流率比为0.3:1；

3)催化裂化油浆与主溶剂混合温度为100℃，压力为4.3MPa；

4)萃取塔2内上部区域中装入3段填料，填料为压延波纹规整填料，，其填料的比表面积500m²/m³，空隙率0.975，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向下，且萃取塔2顶部温度高于底部温度13℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.5:1；

5)萃取塔02的压力4.3MPa，温度107℃。

6)超临界溶剂回收塔3的压力4.6MPa，温度190℃，对比温度Tr＝1.10。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔中不加入超临界溶剂，萃取塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表6为实施例6与对比例中脱沥青油相的比较：

表6、实施例6与对比例中脱沥青油相的比较

由表6可知：实施例6中的目标产物脱沥青油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量显著下降，金属含量略有降低，芳烃含量较对比例有所提高，产物更有利于作为生产优质碳材料原料。

实施例7

采用某催化裂化油浆为原料，采用C4混合溶剂(其中，主溶剂、副溶剂和超临界溶剂皆为该混合溶剂)，该混合溶剂的组成如下：

[0153]

如图2所示，采用三级分离法对催化裂化油浆进行分离，其具体过程请参照上述三级分离法。该方法的各步骤涉及的工艺参数如下：

1)主溶剂与催化裂化油浆的质量流率比为2.85：1；

2)副溶剂与催化裂化油浆的质量流率比为0.35:1；

3)催化裂化油浆与主溶剂混合条件为温度为90℃，压力为4.3MPa；

4)萃取塔02内上部区域中装入3段填料，填料为散堆鲍尔环填料，其填料的比表面积219m²/m³，空隙率0.95，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成2路通过所述分布器进入萃取塔02内，保持各路溶剂引入方向均向下，且萃取塔02顶部温度高于底部温度10℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为0.25:1；

5)重脱油分离塔03内上部区域中装入4段填料，填料为压延波纹规整填料，其填料的比表面积450m²/m³，空隙率0.97，填料段之间设置分布器，超临界溶剂分成3路通过所述分布器进入重脱油分离塔03内，保持各路溶剂引入方向均向下，且重脱油分离塔03顶部温度高于底部温度20℃，超临界溶剂与石油渣油的质量流率比为1:1；

6)萃取塔02的压力4.3MPa，温度95℃；重脱油分离塔的温度为110℃，压力为4.2MPa。

7)超临界溶剂回收塔04的压力4.6MPa，温度180℃，对比温度Tr＝1.105。

按照现有技术的溶剂脱沥青工艺作为对比例，在对比例中萃取塔和重脱油分离塔中不加入超临界溶剂，萃取塔和重脱油分离塔内的上部区域没有增设多段填料段，塔顶和底部没有温差，其他相关参数均与本实施例相同。表7为实施例7与对比例中轻脱油相的比较：

表7、实施例7与对比例中轻脱油相的比较

由表7可知：实施例7中的目标产物轻脱油相的收率高于对比例，且C7沥青质含量下降，Ni和V含量相当，残炭降低，饱和烃含量更高，更有利于作

一种重质油分离方法及其处理系统专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。