专利摘要
一种高纯度拓扑绝缘体YbB6单晶体的制备方法属于拓扑绝缘体材料技术领域。目前，高纯度YbB6单晶的制备与研究很少，且制备工艺复杂，单晶体质量较差，纯度低，尺寸小，很难实现实际应用。本发明采用等离子活化烧结和悬浮区域熔炼相结合的方法，在高真空环境下制备高质量、高纯度、大尺寸的YbB6单晶体。以高纯YbB6粉末为初始原料制备出的YbB6单晶为φ4.5mm×20mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好。
权利要求
1.一种高纯度拓扑绝缘体YbB6单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将YbB6粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80～120℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温10～15min，随炉冷却至室温，得到YbB6多晶棒；
2)采用光学区域熔炼炉，以直径为5～10cm的YbB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H2体积含量为5％的H2/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.5～2L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，然后将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位15～20mm/h，生长至2—5cm长度后进入步骤3)；
3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB6为料棒，以步骤1)烧结的YbB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，然后将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位6～8mm/h，生长至2—5cm长度。
说明书
技术领域
本发明属于拓扑绝缘体材料技术领域，具体涉及到一种利用光学区域熔炼法制备YbB6单晶体材料的方法。
背景技术
拓扑绝缘体是一种全新的量子物质形态。在强自旋轨道耦合作用下，其体能态是绝缘体性的，表面则是金属性的。这种无能隙的表面态是受时间反演对称性所保护的、自旋分辨的电子态，并由无质量的狄拉克方程所描述。这些奇异的特征使得拓扑绝缘体在未来的自旋电子学和量子计算等领域有重要的应用前景。近年来，研究发现SmB6和YbB6单晶是一类重要的三维拓扑绝缘体，从而受到越来越多的重视。Yb元素作为一种重要的稀土元素被广泛应用，而高纯度YbB6单晶体的制备与研究较少。
目前，通常采用铝溶剂法制备稀土硼化物YbB6单晶体，但此方法制备出的单晶体尺寸较小，并在制备过程中易带入杂质铝元素，降低了单晶纯度，影响了其拓扑性能，限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种高纯度YbB6单晶体拓扑绝缘体的制备方法。本发明所提供的方法能提高单晶体的质量及纯度，XRF测试纯度可达100％，有利于大规模工业生产和应用。
本发明采用等离子活化烧结与悬浮区域熔炼相结合的方法制备高纯度，高质量YbB6单晶体，具体步骤如下：
1)将YbB6粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80～120℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温10～15min，随炉冷却至室温，得到YbB6多晶棒；
2)采用光学区域熔炼炉，以直径为5～10mm的YbB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H2体积含量为5％的H2/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.5～2L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位15～20mm/h，生长至2—5cm长度后进入步骤3)；
3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB6为料棒，以步骤1)烧结的YbB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位6～8mm/h，生长至2—5cm长度。
其中，步骤1)所述的等离子活化烧结设备型号为SPS-3.20MK-V；步骤2)所述的光学区域熔炼炉型号为FZ-T-12000-S-BU-PC。
与现有制备技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的YbB6单晶体纯度高、质量高，单晶体为 的柱状块体。
附图说明
图1、实施例1制备的YbB6单晶体的实物照片。
图2、实施例1制备的YbB6单晶体的单晶衍射慢速扫描照片。
图3、实施例2制备的YbB6单晶体沿c轴生长方向劳埃照片。
图4、实施例2制备的YbB6单晶体的低温电性能图。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但是本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1
1)将YbB6粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80℃/min的升温速率升温至1300℃，保温15min，随炉冷却至室温，得到YbB6多晶棒；
2)采用光学区域熔炼炉，以直径为5mm的YbB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H2含量(体积含量，以下同)为5％的H2/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.5L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位15mm/h,生长至2cm长度；
3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB6为料棒，以步骤1)烧结的YbB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位6mm/h,生长至2cm长度。
实施例2
1)将YbB6粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以100℃/min的升温速率升温至1350℃，保温12min，随炉冷却至室温，得到YbB6多晶棒；
2)采用光学区域熔炼炉，以直径为8mm的YbB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H2含量为5％的H2/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.8L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位18mm/h,生长至3cm长度；
3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB6为料棒，以步骤1)烧结的YbB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位8mm/h,生长至3cm长度。
实施例3
1)将YbB6粉末球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于等离子活化烧结机的烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以120℃/min的升温速率升温至1100℃，保温10min，随炉冷却至室温，得到YbB6多晶棒；
2)采用光学区域熔炼炉，以直径为10mm的YbB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔提纯；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动H2含量为5％的H2/Ar还原混合气至气压升至0.2MPa，气体流速为1.8L/min，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位20mm/h，生长至5cm长度；
3)采用光学区域熔炼炉，以一次区熔提纯的YbB6为料棒，以步骤1)烧结的YbB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，20min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，晶体生长速度单位10mm/h，生长至5cm长度。
实施例1中制备的YbB6单晶体为淡蓝色，如图1所示，样品粗细均匀，表面光滑，没有发现气体和杂质溢出的痕迹。图2为实施例1制备的YbB6单晶体的单晶衍射仪慢速扫描照片，衍射斑点完整，没有出现劈裂拖尾等现象说明样品为单晶且质量良好。图3为实施例2制备的YbB6单晶体沿c轴生长方向劳埃照片。图4为实施例2制备的YbB6单晶体的低温电性能图，表明样品具有拓扑绝缘体特性。表明生长参数改变之后仍可以制备出高质量的单晶体。3个实施例具有极其类似的上述结果，说明样品为单晶且质量良好，避免赘述所以没有提供太多类似图。
一种高纯度拓扑绝缘体YbB6单晶体的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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