专利摘要

本实用新型涉及一种超临界二氧化碳小型实验装置，属于二氧化碳流体制备领域。超临界二氧化碳小型实验装置，包括油浴缸和高压釜，所述油浴缸内设有若干冷却管和若干加热管，所述油浴缸内壁还设有搅拌轴凹槽19，所述搅拌轴凹槽19内配合设有第一搅拌轴，所述第一搅拌轴末端设有第一高压釜夹，所述第一高压釜夹夹住高压釜的一端，所述高压釜的另一端连接有第二高压釜夹，所述第二高压釜夹还连接有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴密封贯穿油浴缸壁，且在油浴缸外连接有摇杆；所述高压釜包括依次连接的安全阀、高压釜芯、高压釜盖和充气阀，所述充气阀上设有充气嘴。

权利要求

1.超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：包括油浴缸和高压釜；所述油浴缸内壁上设有搅拌轴凹槽，所述搅拌轴凹槽中配合设有第一搅拌轴，所述第一搅拌轴的另一端设有第一高压釜夹，所述第一高压釜夹上固定住高压釜的一端，所述高压釜的另一端固定有第二高压釜夹，所述第二高压釜夹还固定连接有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴密封通过设置在油浴缸壁的通孔，且在油浴缸外部连接有摇杆；所述油浴缸中还设有若干冷却管和若干加热管；所述高压釜包括依次连接的安全阀、高压釜芯、高压釜盖和充气阀，所述充气阀上设有充气嘴。

2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：所述高压釜芯上设有若干手柄。

3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：所述充气嘴上设有防堵盖。

4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：所述第一搅拌轴和第二搅拌轴均为Z型搅拌轴。

5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：所述第一高压釜夹和第二高压釜夹均为可调节式高压釜夹。

6.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳小型实验装置，其特征在于：所有连接都通过螺栓连接，所述螺栓连接处还设有密封圈。

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种超临界二氧化碳小型实验装置，属于二氧化碳流体实验领域。

背景技术

自从Cagniard在1822 年第一次发现了物质所具有的临界现象以来， 超临界流体的研究就开始被重视。在1869年，Andrew测定了二氧化碳的临界参数并指出温度和压力均高于其临界值（ T=31.1℃，P=7.38MPa） 的二氧化碳为超临界流体。在超临界状态下，二氧化碳具有类似液体的高密度和接近气体的低粘度的性质，并且还有无毒、对人体和动植物无害、不燃、没有腐蚀性、环境友好、原料易得、价格便宜、处理方便等优点，是一种很好的环保溶剂。作为一种环保型溶剂，超临界二氧化碳在萃取、染色、沉淀、反胶团、化学反应等方面都可以应用。

在工艺研发中，产品打板方面都需要用到一个小型试验装置。由于设备涉及到超高压装置，例如高压管道，高压泵，高压罐，高压阀门，设备成本都比较高。为了解决设备成本高昂这一问题，本实用新型希望能提供一种设计简单、设备成本低的装置，一种超临界二氧化碳小型实验装置由此提出。

实用新型内容

为了提供一种设计简单、设备成本低的装置，本实用新型提供了一种超临界二氧化碳小型实验装置，具体技术方案如下：

超临界二氧化碳小型实验装置，包括油浴缸和高压釜,所述油浴缸内壁上设有搅拌轴凹槽，所述搅拌轴凹槽中配合设有第一搅拌轴，所述第一搅拌轴的另一端设有第一高压釜夹，所述第一高压釜夹上固定住高压釜的一端，所述高压釜的另一端固定有第二高压釜夹，所述第二高压釜夹还固定连接有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴密封通过设置在油浴缸壁的通孔，且在油浴缸外部连接有摇杆；沿所述油浴缸中还设有所若干冷却管和若干加热管；所述高压釜包括依次连接的安全阀、高压釜芯、高压釜盖和充气阀，所述充气阀上设有充气嘴。

所述高压釜芯上设有若干手柄，便于高压釜在高压釜夹上的安装和拆卸。

所述充气嘴上设有防堵盖，可有效防止二氧化碳气体进气时造成堵塞导致进气受阻。

所述第一搅拌轴和第二搅拌轴均为Z型搅拌轴，如此设置可使高压釜固定在高压釜夹上时高压釜呈倾斜状，增加搅拌效果。

所述第一高压釜夹和第二高压釜夹均为可调节式高压釜夹，可适应大小不同的高压釜。

所有连接都通过螺栓连接，所述螺栓连接处还设有密封圈，螺纹连接有利于拆卸与清洗，密封圈的设置增加了连接处的密封效果。

使用该超临界二氧化碳小型实验装置的步骤如下：

1.将高压釜预放入超低温冰柜进行预冷，冷却至-20℃以下，取出；

2.把高压釜盖打开，放入要处理的物料，盖紧高压釜盖；

3.把高压釜放到一个称量装置上称量，或调零；

4.打开充气阀，拧开防堵盖并把二氧化碳气瓶用高压管连接到高压釜充气嘴；

5.高压釜放到称量装置，慢慢通入二氧化碳到要求的重量；

6.关闭充气阀，并盖上防堵盖；

7.把高压釜放到油浴缸中，使油浴介质没过高压釜，并用高压釜夹固定；

8.开动油浴缸，进行搅拌，升温，保温和降温过程；

9.拿出高压釜，拧开防堵盖，慢慢打开充气阀，使压力降到平衡；

10.小心打开高压釜盖，把物料或萃取的物料取出，完成整个过程。

附图说明

图1为高压釜细节结构示意图；

图2为超临界二氧化碳小型实验装置结构示意图；

图3为超临界二氧化碳小型实验系统剖面结构示意图；

图4为高压釜夹结构示意图。

标号说明：1、充气阀；2、充气口；3、防堵盖；4、高压釜盖；5、高压釜芯；6、手柄；7、安全阀；8、U型加热管；9、冷却管；10、第一Z型搅拌轴；11、第一高压釜夹；12、高压釜；13、第二Z型搅拌轴；14、摇杆；15、第二高压釜夹；16、冷却管进水口；17、冷却管出水口；18、油浴缸；19、搅拌轴凹槽。

具体实施方式

下面结合说明书附图进行进一步说明。

实施例1

超临界二氧化碳小型实验装置，包括油浴缸18和高压釜12。油浴缸18中设有两个U型加热管8进行加热。沿油浴缸18内壁还设有冷却管9，冷却管进水口16和冷却管出水口17露出油浴介质（甘油）液面，随着冷却管中冷水的循环，可对油浴缸18内油浴介质（甘油）进行冷却。油浴缸18内壁上设有搅拌轴凹槽19用以配合第一Z型搅拌轴10，第一Z型搅拌轴10陷入搅拌轴凹槽19，在第一Z型搅拌轴10的另一端为U型的可调整的第一高压釜夹11，调整U型第一高压釜夹11夹住高压釜12的一端，高压釜12的另一端被与第一高压釜夹11相同的第二高压釜夹15夹住，第二高压釜夹15与第二Z型搅拌轴13相连接。在油浴缸18缸壁上设有与搅拌轴凹槽19同一高度且位置相对的通孔，第二Z型搅拌轴13密封穿过该通孔，并在油浴缸18外部连接有摇杆14。摇动摇杆14可使固定的高压釜12转动。容量为0.3L的高压釜12包括依次螺纹连接的安全阀7、高压釜芯5、高压釜盖4和充气阀1。使用前，将高压釜12放入超低温冰柜中进行预冷，冷却至-20℃以下，取出。打开高压釜盖4，放入要染色的涤纶布料和染料,染料用量是布料重量的0.2%-5%。将高压釜12放上称量装置，将称量装置调零。充气阀1上设有充气口2，拧开充气口2上的防堵盖3，用高压管将二氧化碳气瓶与充气口2相连接。打开充气阀1阀门，通入150g二氧化碳气体，通气完毕后关闭充气阀1，断开高压管，并盖上防堵盖3。将高压釜12浸没于油浴介质（甘油）中，并用第一高压釜夹11和第二高压釜夹15固定。接通两个U型加热管8对油浴介质（甘油）进行加热，油浴介质（甘油）的升温速度为每分钟3℃，使用温度计测量油浴介质（甘油）的温度，油浴介质（甘油）的温度到达120℃后，间歇性开关两个U型加热管8，以保证在120℃附近徘徊，同时摇动摇杆14进行搅拌，染色1小时后停止，开启冷却管9水循环对油浴介质（甘油）进行降温，降温至接近室温后，从第一高压釜夹11和第二高压釜夹15上取下高压釜12，拧开防堵盖3并打开充气阀1，将高压釜12内压力释放至与大气压平衡。最后将染好色的布料取出。

实施例2

超临界二氧化碳小型实验装置，包括油浴缸18和高压釜12。油浴缸18中设有两个U型加热管8进行加热。沿油浴缸18内壁还设有冷却管9，冷却管进水口16和冷却管出水口17露出油浴介质（甘油）液面，随着冷却管9中冷水的循环，可对油浴缸18内油浴介质（甘油）进行冷却。油浴缸18内壁上设有搅拌轴凹槽19用以配合第一Z型搅拌轴10，第一Z型搅拌轴10陷入搅拌轴凹槽19，在第一Z型搅拌轴10的另一端为U型的可调整的第一高压釜夹11，调整U型第一高压釜夹11夹住高压釜12的一端，高压釜12的另一端被与第一高压釜夹11相同的第二高压釜夹15夹住，第二高压釜夹15与第二Z型搅拌轴13相连接。在油浴缸18缸壁上设有与搅拌轴凹槽19同一高度且位置相对的通孔，第二Z型搅拌轴13密封穿过该通孔，并在油浴缸18外部连接有摇杆14。摇动摇杆14可使固定的高压釜12转动。容量为0.3L的高压釜12包括依次螺纹连接的安全阀7、高压釜芯5、高压釜盖4和充气阀1，使用前，将高压釜12放入超低温冰柜中进行预冷，冷却至-20℃以下，取出。打开高压釜盖4，放入要处理的花椒粉大约10目左右的粉末100克，再盖紧高压釜盖4。将高压釜12放上称量装置，将称量装置调零。充气阀1上设有充气口2，拧开充气口2上的防堵盖3，用高压管将二氧化碳气瓶与充气口2相连接。打开充气阀1阀门，通入240g二氧化碳气体，通气完毕后关闭充气阀1，断开高压管并盖上防堵盖3。将高压釜12浸没于油浴介质（甘油）中，并用第一高压釜夹11和第二高压釜夹15固定。油浴介质（甘油）的升温速度为每分钟3℃，使用温度计测量油浴介质（甘油）的温度，油浴介质（甘油）的温度到达45℃后，间歇性开关两个U型加热管8，以保证温度在45℃附近徘徊。摇动摇杆14进行搅拌，萃取1.5小时后停止，开启冷却管9水循环对油浴介质（甘油）进行降温，降温至接近室温后，从第一高压釜夹11和第二高压釜夹15上取下高压釜12，拧开防堵盖3并打开充气阀1，将高压釜12内压力释放至与大气压平衡。最后将萃取得到的花椒油脂倒出，并把萃取的剩余物料取出。

超临界二氧化碳小型实验装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。